ГОСТ 20478-75
Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20478-75

 

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

 

 

Москва

Стандартинформ

2006

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.03.75

Настоящий стандарт распространяется на надсернокислый аммоний (персульфат), представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: (NH₄)₂S₂O₈.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 228.20.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Надсернокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. По физико-химическим показателям надсернокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли нерастворимых в воде веществ, остатка после прокаливания, тяжелых металлов и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 280 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Определение массовой доли надсернокислого аммония

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей йодистого калия 10 %, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃ · 5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретки вместимостью 50 или 25 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 25 см³ и пипетка градуированная вместимостью 10 см³.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в 25 см³ раствора йодистого калия. Прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. Затем выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю надсернокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V₁ - объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

0,01141 - масса надсернокислого аммония, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан или мензурку и растворяют в 200 см³ горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 150 - 200 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 10 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % - для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа и ±10 % - для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184 в фарфоровом (тигель низкий 4 по ГОСТ 9147) или кварцевом (тигель Н-20 по ГОСТ 19908) тигле из навески препарата массой 4,00 г. При этом навеску смачивают 2 см³ дистиллированной воды и выпаривают на водяной бане досуха. Затем остаток слегка нагревают на пламени горелки или на электроплитке до прекращения выделения паров. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500 - 600 °С до постоянной массы.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % - для препарата квалификации химически чистый, ±20 % - для препарата квалификации чистый для анализа и ±10 % - для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. № 1).

3.5. Определение массовой доли кислот и пересчете на серную кислоту (H₂SO₄)

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая СO₂; готовят по ГОСТ 4517.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Бюретки вместимостью 5 или 10 см³ с ценой деления 0,02 см³.

Колба Кн-2-100-22(34) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.2. Проведение анализа

5,00 г препарата растворяют в 50 см³ воды и прибавляют 2 - 4 капли метилового красного. При появлении красной окраски раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до изменения окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ± 0,006 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 1) методом.

При этом 2,00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 25 см³, растворяют в 15 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, добавляя 2 см³ этилового спирта (ГОСТ 18300) и 0,5 см³ раствора азотной кислоты (вместо 1 см³).

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 2,00 г препарата, 2 см³ этилового спирта и 0,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Сl,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Сl,

для препарата чистый - 0,040 мг Сl.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001 % - для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 0,002 % - для препарата чистый.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00016 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6.1 - 3.6.3. (Исключены, Изм. № 3).

3.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом, фотометрически.

При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ этилового спирта (ГОСТ 18300) и далее определение проводят по ГОСТ 10555 без добавления раствора соляной кислоты. Допускается проводить определение в мерной колбе с использованием резиновой пробки, закрытой полиэтиленовой пленкой.

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 1 см³ этилового спирта, 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см³ раствора аммиака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг Fe,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Fe,

для препарата чистый - 0,03 мг Fe.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения (табл. 2).

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 также указаны в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом визуально-колориметрически.

При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 по ГОСТ 9147 или чашу 40 (50) по ГОСТ 19908, прибавляют 0,5 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 10 %, выпаривают на водяной бане досуха, нагревают на электрической плитке до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 5 мин.

Остаток охлаждают и растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) при нагревании на водяной бане. Раствор количественно переносят 15 см³ воды в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 20 см³), нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 17319.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Рb,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Рb,

для препарата чистый - 0,040 мг Рb,

1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора тиоацетамида.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.9. Определение массовой доли марганца

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей углекислого натрия 10 %.

Раствор, содержащий Мn; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 840 см³ воды прибавляют при перемешивании 100 см³ азотной кислоты и 70 см³ ортофосфорной кислоты. Смесь кипятят 10 мин и охлаждают.

Пипетки градуированные вместимостью 2 и 5 см³.

Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.

Чаша 100 по ГОСТ 19908.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.

3.9.2. Проведение анализа

4,00 г препарата помещают в фарфоровую или кварцевую чашку, смачивают 0,5 см³ раствора углекислого натрия, выпаривают досуха на водяной бане, а затем на плитке нагревают до удаления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 15 см³ горячей (70 - 80 °С) смеси кислот, переносят в пробирку, прибавляют пипеткой вместимостью 2 см³ 0,2 см³ раствора азотнокислого серебра, 2,00 г надсернокислого аммония, нагревают в стакане с горячей водой (70 - 80 °С) в течение 10 мин и охлаждают. Допускается проводить определение в колбе Кн-2-50-22(34) по ГОСТ 25336.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,002 мг Мn,

для препарата чистый для анализа - 0,002 мг Мn,

для препарата чистый - 0,008 мг Мn,

15 см³ смеси кислот, 0,2 см³ раствора азотнокислого серебра и 2,00 г надсернокислого аммония.

Примечания:

1. Для определения массовой доли марганца следует применять тщательно промытую и пропаренную посуду.

2. При необходимости в результат анализа вводят поправку на содержание марганца в применяемом количестве углекислого натрия, определяемую контрольным опытом.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 6-1, 11-1, 11-6.

Группа фасовки: V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. В грузовые документы вносят характеристику «Окислитель».

4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги». На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 5, подкласс 5.1, чертеж 5, классификационный шифр 5113); серийный номер ООН - 1444.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4. Препарат хранят в сухих, закрытых складских помещениях.

Не допускается хранить надсернокислый аммоний в одном помещении с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Надсернокислый аммоний - негорючий пожароопасный продукт, обладающий окислительными свойствами. При 80 °С и выше он разлагается с выделением кислорода, который активно окисляет легколетучие вещества, вызывая их загорание, поэтому его хранение с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами в одном помещении склада не допускается.

Для тушения возможного загорания упаковки с препаратом следует применять распыленную воду. Для предотвращения растекания жидких продуктов превращения надсернокислого аммония при пожаре и увеличения масштабов огня в складских помещениях должны быть устроены бортики или пандусы. При работе в лаборатории следует использовать поддоны.

6.2. Надсернокислый аммоний способен вызывать астму, изменения в крови, экземы и дерматиты.

ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения - 0,5 мг/дм³ (показатель вредности - санитарно-токсикологический).

6.3. При работе с надсернокислым аммонием необходимо применять средства индивидуальной защиты (респираторы, защитные очки, халаты с длинными рукавами и резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.4. При попадании надсернокислого аммония на кожу необходимо сразу же промыть пораженное место обильным количеством воды. При попадании в глаза тоже немедленно промыть большим количеством воды и обратиться к врачу.

6.5. Помещения, в которых проводят работы с надсернокислым аммонием, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 3).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности, Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА), Шосткинским заводом химических реактивов

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А. Базакин, Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, З.М. Ривина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.02.75 № 313

Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1057-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1979 г., июле 1987 г., июле 1995 г. (ИУС 12-79, 11-87, 10-95)

 

СОДЕРЖАНИЕ