Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 7-водный сернокислый никель, представляющий собой кристаллы изумрудно-зеленого цвета, растворимые в воде, выветривающиеся на воздухе

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 172 от 20.02.92

Издание (январь 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 4465-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НИКЕЛЬ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 9-2003


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 546.3.V226-41:006.354    Группа    .151

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

НИКЕЛЬ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ    ГОСТ

Технические условия    4465—74

Reagents. Nickcl (II) sulphate. 7-aqucous. Specifications

МКС 71.040.30 ОКП 26 2223 0350 04 26 2223 0360 02

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на 7-водный сернокислый никель, представляющий собой кристаллы изумрудно-зеленого цвета, растворимые в воде, выветривающиеся на воздухе.

Формула: NiS04-7H,0.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 280.86.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    7-водный сернокислый никель (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    По физико-химическим показателям 7-водный сернокислый никель (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица I

Норма

ilaituciiouiiite показателя

Химически ЧИСТЫЙ (х. ч.)

Чисшй яля

лшиза (ч. д. а.)

Чистый (4.J

ОКП 26 2223 0353 01

ОКП 26 2223 03S2 02

ОКГ1 26 2223 0351 03

1. Массовая доля 7-волною сернокислого никеля (11) (NiS04 7Н20), %. не менее

98

98

97

2. Массовая лоля нерастворимых в воле всшесгн, %, не более

0.005

0,005

0.02

3. Массовая лоля хлоридов (С1), %, не более

0.001

0.002

0.01

4. Массовая доля общего азота (N). %, не более

0.001

0.005

Не

нормируется

5. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция и магния (К Na + Са ■* Mg), %. не более

0,01

0.02

0.2

И мание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1974 © ИГ1К Издательство стандартов. 2004

Страница 3

С. 2 ГОСТ 4465-74

Продолжение табл. I

Норма

Наиысмонаннс показателя

Химически

ЧИС1ЫЙ (х. ч.)

ОКП 26 2223 0353 01

Чистыи Я.’|я анлипа (ч. я. а.) ОКП 26 2223 0352 02

Чистый (Ч.) ОКП 26 2223 0351 03

6.

Массовая доля калия (К), %. не более

0.0005

Не нормируется

7.

Массовая доля натрия (Na), %, не более

0.002

8. Массовая доля кальция (Са), %. не более

0.005

9.

Массовая доля машия (Mg), %, не более

0,002

10.

Массовая доля железа (Fe). %. не более

0.0005

0,0005

0.003

И.

Массовая доля кобальта (Со), %, не более

0,001

0.001

0,10

12.

Массовая доля цинка <2п), %. не более

0.002

0.002

0.01

13.

Массовая доля меди (Си). %. не более

0.001

0.001

0.002

14.

Массовая доля свинца (РЬ), %, не более

0.001

0.001

0.001

15.

Массовая доля кадмия (Cd), %, не более

0.001

0.002

Не

нормируется

16.

pH раствора препарата с массовой долей 5 %

4-6

4-6

%

Примечания:

1.    Для препарата с массовой долей кобальта 0.0005 % и меисе к его квалификации нриба&тяют слова: «6с:j кобальта».

2.    Для препарата х. ч. без кобальта массовая доля нерастворимых в воде веществ должна быть не более 0.003 %. для препарата ч. бет кобальта массовая доля общего азота должна быть не более 0.005 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.3. Коды ОКП 7-водного сернокислого никеля (II) без кобальта приведены п табл. 1а.

Таблица 1а

Квалификация

Кол ОКП

Страница 4

ГОСТ 4465-74 С. 3

Предельно допустимая концентрация иона никеля в воле водоемов санитарно-бытоного пользования — 0,1 мг/дм3.

Определение никеля в поде проводится колориметрическим или другими методами, не уступающими по точности колориметрическому, утвержденными в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2а.З. Обезвреживанию и уничтожению 7-водный сернокислый никель не подлежит. Просыпавшийся продукт после сухой и последующей влажной уборки утилизируют в технологических процессах получения или потребления сернокислого никеля.

2а.4. В воздушной среде и сточных водах сернокислый никель токсичных веществ не образует.

2а.5. 7-водный сернокислый никель (II) не горюч, пожаро- и взрывобезопасен.

2а.6. Все работающие с 7-водным сернокислым никелем должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами защиты.

Для защиты органов дыхания должен применяться респиратор ШБ-1 «Лепесток* по ГОСТ 12.4.028. Во избежание контакта 7-водного сернокислого никеля с кожей рук рекомендуется пользоваться защитной пастой ИЭР-2 и ланолиново-касторовой мазыо.

При попадании 7-водного сернокислого никеля в глаза их следует промыть обильным количеством воды.

2а.7. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с 7-водным сернокислым никелем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, оборудование должно быть герметизировано.

Контроль за состоянием воздушной среды — по ГОСТ 12.1.007.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. .N? 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы обшего назначения типов ВЛ Р-200 г и ВЛ КТ-500 г или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускается проводить анализ методами, изложенными в ГОСТ 2665.

При разногласиях в результатах анализов анализ проводят по методикам настоящего стандарта.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 160 г.

3.2.    Определение массовой доли 7-водного сернокислого никеля (II)

3.2.1. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,4000 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398. Для установки коэффициента молярности раствора ди-№>ЭДТА используют никель марки Н-1.

3.1—3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.2 Обработка результатов

Массовую долю 7-водного сернокислого никеля (11) в процентах вычисляют по формуле

,U4M mi-.V, 4.76.

где V— объем раствора ДИ-№-ЭДТА молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

/и — масса навески препарата, г;

А", — массовая доля кобальта, определенная, как указано в п. 3.7, %;

4.76 — коэффициент пересчета массы кобальта на массу сернокислого никеля;

Страница 5

С. 4 ГОСТ 4465-74

0,01404 — масса 7-водмого сернокислого никеля (11), соответствующая I см3 раствора ди-Na-ЭДТЛ молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Аппаратура и реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан Н-1 - 600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3.2.    33.00 г препарата химически чистый без кобальта или по 20,00 г препаратов химически чистый, чистый для анализа и чистый помещают в стакан и растворяют при перемешивании в 500 см} горячей воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый без кобальта — 1,0 мг: для препарата химически чистый — 1.0 мг; для препарата чистый для анализа — 1,0 мг; для препарата чистый — 4,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % для препаратов химически чистый без кобальта, химически чистый и чистый для анализа и х 20 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0.95.

Допускается для препарата химически чистый без кобальта проводить анализ из навески 20.00 г, при этом масса остатка после высушивания не должна превышать 0,6 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.4.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 внзуальпо-нефелометрическим методом (способом 2). При этом 1,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.010 мг CI; для препарата чистый для анализа — 0,020 мг С1; для препарата чистый — 0.100 мг С1

и 30 см3 раствора сернокислого никеля, не содержащего хлоридов. 1 см5 раствора азотнокислого серебра.

Раствор 7-водного сернокислого никеля (И), не содержащего хлоридов, готовят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в стакан В-I — 250 ГХС (ГОСТ 25336) с меткой на 150 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 10 см5 раствора азотной кислоты. 5 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.5.    Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим методом. При этом 1.00 г препарата помешают в колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4.

Страница 6

ГОСТ 4465-74 С. 5

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг.

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый без кобальта — 0,05 мг.

3.4, 3.5. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2, 3).

3.6. Определение массовой доли калия, натрия и кальция

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерение массовой доли калия в интервале от 0,0002 до 0,001 %. натрия и кальция — от 0.001 до 0.01 %.

Горелка.

Распылитель.

Колбы 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)—1(2)—500, 25) по ГОСТ 29227.

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Пропан-бутан (в баллонах) или метан.

Ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Никель (II) сернокислый 7-водный по настоящему стандарту, не содержащий примесей натрия, калия и кальция, или с их минимальным содержанием, найденным методом добавок.

Растворы, содержащие 1 мг/см’ Na. К и Са. готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0.1 мг/см’ натрия и кальция (раствор Л); 0.01 мг/см3 калия (раствор Б); раствор, содержащий I мг/см3 натрия, кальция (раствор В), или Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов калия, натрия, кальция с массовой концентрацией 1.0 мг/см3.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.6.2.    Подготовка к аначизу

3.6.2.1.    Приготовление анализируемого раствора

2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.6.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г 7-водпого сернокислого никеля (И), не содержащего определяемых примесей, или с известным их содержанием помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А, Б и В. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер

расторг

I'piiiMcinii

Объем

рас тора.

СМ1

Масса каждою меиеКП (Na. К. Са). введенною в 100 см’ растмора сравнения, mi

Массовая доля Na. К и Са п растворе сравнения в пересчете на препарат. %

А

Б

в

Na

к

Са

Na

К

Са

1

_

_

_

_

_

_

•>

0.5

1.0

0.05

0.01

0.05

0.001

0.0002

0.001

3

1.0

2,5

0,10

0.025

0.10

0.002

0.0005

0.002

4

5,0

5.0

0.50

0.050

0.50

0.01

0.001

0.01

5

10.0

2.5

2.50

0.10

2.50

0.05

0.002

0,05

6

25.0

5.0

5.0

0.250

5.0

0,10

0.005

0.10

7

50.0

10.0

10,0

0.50

10.0

0.20

0.010

0.20

3.6.2.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 4465-74

Анализ проводят при определении калия и натрия в воздушно-метановом, пропан-бутановом или ацетиленовом пламени, при определении кальция — в ацетиленовом пламени.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий натрия 589,0—589.6 нм. калия — 766.5 нм и кальция — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ — воздух при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора. Допускается проводить определение методом ограничивающих стандартных растворов.

3.6.2.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности ихтучсння на оси ординат, массовую долю примесей калия, натрия, кальция в пересчете па препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.3. Проведение анализа

2.50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см\ растворяют в воде, перемешивают. доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят при определении калия и натрия в метановом или пропан-бутановом пламени, при определении кальция — в ацетиленовом пламени.

Определение проводят методом ограничивающих стандартных растворов, используя при этом следующие аналитические линии, нм:

натрия - 589,0—5X9.6;

калия — 766,5;

кальция — 422,7.

Рабочий режим установки выбирают, используя оптимальные условия работы для каждого элемента схемы.

Не рекомендуется работать при ширине выходной щели больше чем 0.05 мм для ИСП-51 и 0,1 мм для УМ-2.

Массовую долю натрия, калия и кальция находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7. Определение массовой доли кобальта, кадмия, железа, магния, меди, пинка и свинца

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели, трехступенчатый ослабитель.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2.

Выпрямитель ВАЗ-270—30.

Микрофотометр МФ-2, МФ-4 или ИФО-460.

Спектропроектор ПС-18 или СПП-2.

Графитовые электроды для спектрального анализа марки В-3 диаметром 6 мм; верхний электрод диаметром 6 мм, заточенный на конус нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 8 мм или диаметром 3 мм и глубиной 6 мм; допускается применение нижних электродов с цилиндрическим каналом других размеров (диаметра и глубины).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 10 относительных единиц и спектральные типа II чувствительностью 15—18 относительных единиц.

Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления I мг.

Проявитель метолгидрохиноновый.

Фиксаж быстродействующий.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Страница 8

ГОСТ 4465-74 С. 7

Железо (III) окись ос. ч. 2—4.

Кобальт (II. Ill) оксид ос. ч. 9—2.

Магний окись ос. ч. 11—2.

Медь (II) оксид порошок ос. ч. 9—2.

Никель (11) окись.

Свинец (II) оксид, х. ч.

Кадмий оксид по ГОСТ N120, х. ч.

Цинк (II) окись ос. ч. 14—2.

Ступка из оргстекла или яшмы.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Чаша кварцевая по ГОСТ 1990S.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.7.2.    Приготоатенне образцов сравнения

Основной образец сравнения с массовой долей 1 % каждой определяемой примеси (в пересчете на анализируемую пробу) готовят, тщательно растирая в течение 2 ч в ступке из оргстекла или яшмы под слоем этилового спирта, следующие вещества (с учетом коэффициента 3,76): порошкового графита (основа) — 1,311 г; окиси железа (111) — 0,108 г; оксида свинца (И) — 0.081 г; порошка оксида меди (II) — 0,094 г; оксида кобальта (II, 111) — 0,102 г; окиси цинка (II) — 0.093 г; окиси магния — 0,125 г; оксида кадмия — 0,086.

Остальные образцы сравнения с массовой долей примесей 110-1 %; I 10 1 %; 2,5 10 J %; МО-3 %; 5-10—4 % готовят последовательным разбаатепием порошковым графитом каждого предыдущего образца сравнения в соответствующее число раз. К 0.05 г образца сравнения добаапяют 0.05 г окиси никеля (II), не содержащего определяемых примесей, тщательно перемешивают на кальке и помешают в кратер графитового электрода. Если в образце окиси никеля (II), добаатеином к образцам сравнения, содержатся незначительные количества примесей определяемых элементов, то их находят методом добавок и учитывают при построении градуировочных графиков.

Допускается образцы сравнения готовить из растворов, содержащих 1 мг/см3 Fe, Pb, Си, Со, Zn, Mg. Cd; готовят по ГОСТ 4212.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.7.3.    Подготовка пробы к анализу

1.00 г препарата помешают в кварцевую чашу или фарфоровый тигель, высушивают на электроплитке и затем прокаливают в муфельной печи при 850—900 'С в течение I ч.

Полученную окись никеля (II) растирают в ступке в течение 10 мин. Затем 0,05 г окиси никеля (И) тщательно перемешивают с 0.05 г порошкового графита на качьке или в ступке из органического стекла и помещают в кратер графитового электрода.

Допускается внесение смеси 1:1 окиси никеля (II) с порошковым графитом по объему цилиндрического каната без взвешивания.

Рекомендуемые >ч:ловия анализа

Сила тока. А....................

8-9

0.015

5

45.

Ширина щели, мм................

Высота промежуточной диафрагмы, мм Время экспозиции, с..............

(Измененная редакция, Изм. Ss 2, 3).

3.7.4. Проведение анатиза

Электроды с анализируемыми пробами и образцами сравнения непосредственно перед аиати-зом подсушивают под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при 80—90 “С 20—25 мин и затем, используя их в качестве анода, зажигают дугу постоянного тока.

Кассету заряжают двумя фотопластинками: для области спектра 460.0—320,0 им — типа ЭС, для области спектра 320,0—220,0 нм — типа И.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 4465-74

На одной фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по три раза спектры проб и образцов сравнения. Каждый раз ставят новую пару электродов. Перед зажиганием дуги щель при анализе открывают.

Фотопластинки проявляют, фиксируют, сушат. Затем на микрофотометре фотометрируют следующие линии определяемых элементов по подходящей ступени ослабителя:

Си - 324,7 нм;

РЬ - 283, 31 нм;

Fe — 302,0 нм или 259.94 нм;

Со - 242.49 нм;

Zn — 334.56 нм;

Cd - 226,502 нм;

Mg - 279,55 нм или 277,98 нм.

Пользуясь логарифмической шкалой, находят почернение линий определяемых элементов и соседнего фона (Лф); затем находят среднее арифметическое значение разности почернений AS = - «$«■»♦ — Лф для каждого определяемого элемента в пробе и образцах сравнения.

По полученным данным для образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах AS — IgC. На оси абсцисс откладывают логарифмы концентраций lgC, а на оси ординат — почернение линий AS.

Массовую долю каждой примеси находят по градуировочному графику.

Отсутствие почернений (или наличие аналитических линий, не превышающих 0.05—0.1 единиц почернения) свидетельствует о том, что массовая доля примеси меньше нормируемой.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между1 которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

3.8. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %

5,00 г препарата помешают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см' дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном ионометре ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рапное 0,1 единицы pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 0.1 единицы pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 6-1, 11-1, 11-4,11-6.

Группа фасовки: IV. V. VI, VII.

Для тары типов II—I, II—4, II—6 допускается увеличивать массу нетто единицы упаковки до 50 кг и вместе прошипать горловины бумажного и полиэтиленового мешков.

Препарат, упакованный в мешки, формируют п транспортные пакеты по ГОСТ 26663.

Маркировка, характеризующая транспортную опасность. — по ГОСТ 19433 (класс 9. подкласс 9.1, номер чертежа 9, классификационный шифр 9153).

На транспортную тару наносят манипуляционный знак «Беречь от алаги* по ГОСТ 14192. с потребительской тарой 2—1, 2—2, 2—4— манипуляционные знаки: «Хрупкое. Осторожно*, «Верх* и «Беречь от влаги*.

4.2.    Транспортирование и хранение — по ГОСТ 3885.

Железнодорожным транспортом упакованный препарат транспортируют в крытых вагонах повагонными и мелкими отправками в соответствии с Правилами перепозок опасных грузоп по железным дорогам на условиях аналога — «меди сульфат».

4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Страница 10

ГОСТ 4465-74 С. 9

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного сернокислого никеля (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления (в таре 11—1,11—4, 11—6 — шесть месяцев со дня изготовления).

Разд. 4. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. .\® 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров от 09.03.74 № 1950

Изменение № 4 принято Межгосударственным советом но стандартизации, метро.югин и сертификации (протокол № 22 от 06.11.2002)

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ, UA |коды альфа-2 по MK (ИСО 3166) 004J

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4465-61

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачсннс НТД. на каюрып дана ссылка

Номер пункт, подпункта

ОГкиначеннс НТД. на коюрый дана ссылка

Номер пункта. подпункт

ГОСТ 12.1.007-76

2а.2; 2а.7

ГОСТ 10671.7-74

3.4

ГОСТ 12.4.028-76

2а.6

ГОСТ 11120-75

3.7.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1; 3.6.1

ГОСТ 14192-96

4.1

ГОСТ 2665-86

3.1а

ГОСТ 18300-87

3.7.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1; 4.2

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 4212-76

3.6.1; 3.7.2

ГОСТ 19908-90

3.7.1

ГОСТ 4517-87

3.8

ГОСТ 23463-79

3.7.1

ГОСТ 5457-75

3.6.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1: 3.4; 3.8

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.6.1

ГОСТ 26663-85

4.1

ГОСТ 9147-80

3.7.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 10398-76

3.2.1

ГОСТ 29169-91

3.6.1

ГОСТ 10671.4-74

3.5

ГОСТ 29227-91

3.6.1

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.02.92 № 172

6. ИЗДАНИЕ (январь 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1975 г., июне 1987 г., феврале 1992 г., апреле 2003 г. (ИУС 9-75, 10-87, 5-92, 8-2003)

Страница 11

Редактор St.И. Максимом Технический редактор И.С. Гритапоса Корректор Р.А. Мс пт ос а Компьютерная не pci ка Л.Н. Золотарсной

И ул. лиц. Si 02354 от 14.07.2000. Сдано я набор 18.02.2004, Подписано и печать 12.03.2004. Усл.псчл. 1,40. Уч.-надл. 1.15.

Тираж 220 jkj. С I10S. 1ак. 277.

ИПК Иj:uie;ibCtno стандартов. 107076 Москнд. Колодеиный пер.. 14. http: //www.Htndards.ru    e    mail:    infotfv.andards.ru

Набрано п И >дательетве на ПЭВМ Отпеча1ано в филиале ИНК Ищельсгво стандартов — г и п. ^Московский исишик", 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 4465-61