Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 4465-74 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 7-водный сернокислый никель, представляющий собой кристаллы изумрудно-зеленого цвета, растворимые в воде, выветривающиеся на воздухе.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4465-61

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 172 от 20.02.92; ИУС 5-92

Издание (январь 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4

Действие завершено 01.01.2018

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НИКЕЛЬ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

БЗ 9—2003


Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.33*226-41:006.354

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ГОСТ

4465-74

НИКЕЛЬ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ Технические условия

Reagents. Nickel (II) sulphate, 7-aqucous. Specifications

МКС 71.(МО.30 ОКП 26 2223 0350 04 26 2223 0360 02

Дата ввеления 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на 7-водный сернокислый никель, представляющий собой кристаллы изумрудно-зеленого цвета, растворимые в воде, выветривающиеся на воздухе.

Формула: NiS04:0.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 280.86.

(Измененная редакция. Юм. .V 3, 4).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    7-водный сернокислый никель (II) должен быть изготоален в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. .V» 2).

Таблица I

Норма

Наименование показателя

Химически

ЧИСТЫЙ (X. ч.)

ОКИ 26 2223 0353 01

Чистый для анализа (ч. л. а.) ОКИ 26 2223 0352 02

Чистый (ч.) ОКП 26 2223 0351 03

1. Массовая доля 7-нолного сернокислого никеля (II) (NiSO-i 7Н:()). %. не менее

98

98

97

2. Массовая доля нерастворимых н ноле веществ. %. нс более

0.005

0.005

0.02

3. Массовая доля хлоридов (О). %, нс более

0.001

0.002

0.01

4. Массовая доля общего азота (N). %. нс более

0.001

0.005

Не

нормируется

5. Массовая лоля суммы калия, натрия, калышя и магния (К Г Na + Са + Mg). %, не более

0.01

0.02

0.2

И мание официальное

11срепсчатка воспрещена


1.2.    По физико-химическим показателям 7-водный сернокислый никель (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. I.

© Издательство стандартов. 1974 © ИГ1К Издательство стандартов. 2004

Пр<хкижемие таил. /

Норма

Химически ЧИСТЫЙ (X. ч.)

ОКИ 26 2223 0353 01

Чистый для авали» (ч. а. а.) ОКП 26 2223 0352 02

Чистый (ч.) ОКП 26 2223 0351 03

0.0005

Нс нормируется

0,002

0.005

0.002

0.0005

0.0005

0.003

0.001

0.001

0.10

0.002

0.002

0.01

0.001

0.001

0.002

0.001

0.001

0.001

0.001

0.002

Не

нормируется

4-6

4-6

*


Наименование показателя


6.    Массовая доля калия (К). %. нс более

7.    Массовая доля натрия (Na), Яг. не более

8.    Массовая доля кальция (Са), Яг. нс более

9.    Массовая доля магния (Mg). Яг. не более

10.    Массовая доля желеu (Fe), Яг. не более

11.    Массовая доля кобальта (Со). Яг. не более

12.    Массовая доля пинка (Zn). Яг. не более

13.    Массовая доля меди (Си). Яг. нс более

14.    Массовая доля свинца (РЬ). Яг. не более

15.    Массовая доля кадмия (Cd). °f. не более

16.    pH раствора препарата с массовой долей 5 Яг


Г1 р и м с ч а н и я:

1.    Для препарата с массовой долей кобальта 0.0005 Яг и менее к его квалификации прибавляют слова: •бел кобальта».

2.    Для препарата х. ч. бел кобальта массовая доля нерастворимых в воде веществ должна быть нс более

0.003 %. для препарата ч. oei кобальта массовая доля общего а юта должна быть не более 0.005 Яг.

(Плененная редакция. Him. X» 2, 3).

1.3. Коды ОКП 7-водного сернокислого никеля (И) бел кобальта приведены в табл. 1а.

Код ОКП

Табл и и а I а

26 2223 0363 10 26 2223 0362 00 26 2223 0361 01

Квалификация

1.    Химически чистый бел кобальта (х. ч. бел кобальта)

2.    Чистый для апатии бел кобальта (ч. д. а. без кобальта)

3.    Чистый бел кобальта (ч. бел кобальта)

(II лмененная редакция. Илм. .V? 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.I. 7-волиыйсернокислый никель(II) является кристаллическим веществом. При попадании внутрь организма человека оказывает канцерогенное и общстоксичнос действие. При попадании на кожу и слизистые ободочки верхних дыхательных путей и глаз продукт действует раздражающе к вызывает повышенную чувствительность к никелю.

2а.2. При растворении 7-волного сернокислого никеля (II) в воле образуется гидроалрозоль, который по степени воздействия на организм по ГОСТ 12.1.007 относится к веществам 1-го класса опасности.

Предельно допустимая концентрации гилроазрозоля 7-волного сернокислого никеля в пересчете на никель в воздухе рабочей тоны — 0,005 мг/м'.

Содержание гидроаэрозоля 7-волного сернокислого никеля в воздухе рабочей юны производственных помещений определяют методами, утвержденными органами здравоохранения.

ГОСТ 4465-74 С. 3

Предельно допустимая концентрация иона никеля в воле водоемов санитарно-бытового пользования — 0.1 мг/дм3.

Определение никеля в воде проводится колориметрическим или другими методами, нс уступающими но точности колориметрическому, утвержденными в установленном порядке.

(Ивмененная редакция. Him. .V» 4).

2а.3. Обезвреживанию и уничтожению 7-волный сернокислый никель не подлежит. Просыпавшийся продукт после сухой и последующей влажной уборки утилизируют в технологических процессах получения или потребления сернокислого никеля.

2а.4. В воздушной среде и сточных водах сернокислый никель токсичных веществ не образует.

2а.5. 7-волный сернокислый никель (II) не горюч, пожаро- и взрывобезопасен.

2а.6. Все работающие с 7-водным сернокислым никелем должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами защиты.

Для зашиты органов дыхания должен применяться респиратор ШБ-1 «Лепесток- по ГОСТ 12.4.028. Во избежание контакта 7-водного сернокислого никеля с кожей рук рекомендуется пользоваться защитной пастой ИЭР-2 и ланолиново-касторовой мазью.

При попадании 7-водного сернокислого никеля в глаза их следует промыть обильным количеством воды.

2а.7. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с 7-волным сернокислым никелем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, оборудование должно быть герметизировано.

Контроль за состоянием воздушной среды — по ГОСТ 12.1.007.

Разл. 2а. (Введен дополнительно. IIзм. .V? 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускается проводить анализ методами, изложенными в ГОСТ 2665.

При разногласиях в результатах анализов анализ проводят по методикам настоящего стандарта.

(Измененная редакция. Изм. Ss 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть нс менее 160 г.

3.2.    Определение массовой доли 7-водного сернокислого никеля (II)

3.2.1. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0.4000 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398. Для установки коэффициента молярности раствора дн-№-ЭДТА используют никель марки Н-1.

3.1—3.2.1. (Измененная редакция. Изм. .V 2, 3).

3.2.2 Обработка результатов

V■ 0.1404- 100 т


- ДГ, • 4.76 ,


Х =


Массовую долю 7-водного сернокислого никеля (И) в процентах вычисляют по формуле

где У— объем раствора ли-Ыа-ЭДТА молярной концентрации точно 0,05 моль/лм\ израсходованный на титрование, см1: т — масса навески препарата, г:

/V, — массовая доля кобальта, определенная, как указано в п. 3.7. %;

4.76 — коэффициент пересчета массы кобальта на массу сернокислого никеля;

С. 4 ГОСТ 4465-74

0,01404 — масса 7-водного сернокислого никеля (II). соответствующая I см3 раствора ли-Na-ЭДТА молярной концентрации точно 0.05 моль/дм3. г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 0.3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.5 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция. Изм. .V* 2, 3, 4).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воле веществ

3.3.1.    Аппаратура и реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан Н-1 - 600 ГХС по ГОСТ 25336.

Тигель типа ГФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция. Изм. № 2. 4).

3.3.2.    33.00 г препарата химически чистый без кобальта или по 20.00 г препаратов химически чистый, чистый для анализа и чистый помешают в стакан и растворяют при перемешивании в 500 смгорячей волы. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка посте высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый без кобальта — 1.0 мг: для препарата химически чистый — 1.0 мг; для препарата чистый для анализа — 1.0 мг; для препарата чистый — 4.0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % ятя препаратов химически чистый без кобальта, химически чистый и чистый ятя анализа и ± 20 % ятя препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается для препарата химически чистый без кобальта проводить анализ из навески 20.00 г. при этом масса остатка после высушивания не должна превышать 0.6 мг.

(Измененная редакция, Изм. .V? 2, 3, 4).

3.4.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нсфсломстрнчсским методом (способом 2). При этом 1.00 г препарата растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильгруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора будет нс интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.010 мг CI; для препарата чистый для анализа — 0.020 мг CI: для препарата чистый — 0.100 мг CI

и 30 см3 раствора сернокислого никеля, нс содержащего хлоридов. I см3 раствора азотнокислого серебра.

Раствор 7-водного сернокислого никеля (II). не содержащего хлоридов, готовят следующим образом: 5.00 г препарата помешают в стакан В-1 — 250 ТХС (ГОСТ 25336) с меткой на 150 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем рас твора водой до метки, перемешивают и вылсржз1вают 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %.

(Измененная редакция. Изм. N* 4).

3.5.    Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим методом. При этом 1.00 г препарата помешают в колбу прибора :пя отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4.

ГОСТ 4465-74 С. 5

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0.01 мг.

для препарата чистый для анализа — 0.05 мг.

для препарата чистый без кобальта — 0.05 мг.

3.4. 3.5. (Измененная редакция. Him. .V I, 2. 3).

3.6. Определение массовой доли калия, натрия и кальция

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или атомно-абсорбнионный спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерение массовой доли калия в интервале от 0.0002 до 0.001 %. натрия и кальция — от 0.001 до 0.01 %.

Горелка.

Распылитель.

Колбы 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)—1(2)—5(10. 25) по ГОСТ 29227.

Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 29169.

Пропан-бутан (в баллонах) или метан.

Ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вола деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Никель (II) сернокислый 7-волный по настоящему стандарту, не содержащий примесей нагрпя. калия и кальция, или с их минимальным содержанием, найденным методом добавок.

Растворы, содержащие I мг/см3 Na. К и Са. готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0.1 мг/см3 натрия и кальция (раствор А): 0.01 мг/см3 калия (раствор Ь); раствор, содержащий I мг/см3 натрия, кальция (раствор В), или Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов калия, натрия, кальция с массовой концентрацией 1.0 мг/см3.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. Лй? 3. 4).

3.6.2.    Подготовка к анализу

3.6.2.1.    Приготовление анализируемого раствора

2.50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.6.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого расгвор;! сравнения 5.00 г 7-водного сернокислого никеля (II). не содержащего определяемых примесей, или с известным их содержанием помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А. Б и В. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер

раствора

Объем раствора,

ем»

Масса каждого элемента (Na. К. Са). введенного в 100 смраствора сравнения, мг

Массовая .толя Na. К и Са в растворе сравнения в пересчете на препарат.

А

Ь

И

Na

К

Са

Na

К

Са

1

, _

_

__

_

_

2

0.5

1.0

0.05

0.01

0.05

0.001

0.0002

0.001

3

1.0

2.5

0.10

0.025

0.10

0.002

0.0005

0.002

4

5.0

5.0

0.50

0.050

0.50

0.01

0.001

0.01

5

10.0

2.5

2.50

0.10

2.50

0.05

0.002

0.05

6

25.0

5.0

5.0

0.250

5.0

0.10

0.005

0.10

7

50.0

10.0

10.0

0.50

10.0

0.20

0.010

0.20

3.6.2.3. Проведение анализа

Для анализа беруг не менее двух навесок препарата.

С. 6 ГОСТ 4465-74

Анализ проводят при определении калия и натрия в воздушно-метановом, пропан-бутановом или ацетиленовом пламени, при определении кальция — в ацетиленовом пламени.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий натрия 589.0—589.6 нм. калия — 766.5 нм и кальция — 422.7 нм. возникающих в спектре пламени газ — воздух при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрнрование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрнрование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, подученный при фотомстрировании первого раствор;!. Допускается проводить определение методом ограничивающих стандартных растворов.

3.6.2.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примесей калия, натрия, кальция в пересчете на препарат — на оси абснисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.6.3. Проведение анализа

2.50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см\ растворяют в воде, перемешивают. доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Для анализа берут нс менее двух навесок препарата.

Анализ проводят при определении калия и натрия в метановом или ироиан-бутановом пламени, при определении кальция — в ацетиленовом пламени.

Определение проводят методом ограничивающих стандартных растворов, используя при этом следующие аналитические линии, нм:

натрия — 589.0—589.6:

калия — 766.5;

кальция — 422.7.

Рабочий режим установки выбирают, используя оптимальные условия работы для каждого элемента схемы.

Не рекомендуется работать при ширине выходной щели больше чем 0.05 мм для ИСП-51 и

0.1 мм для УМ-2.

Массовую долю нагрия. калия и калышя находят по градуировочному графику.

За результат аназиза принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при доверительной вероятности Р - 0.95.

(IIзмененная редакция. Изм. № 3).

3.7. Определение массовой доли кобальта, казмия. железа, магния, меди, пинка и свинца

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф ИСП-ЗОс трехлинзовой системой освещения щели, трехступенчатый ослабитель.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2.

Выпрямитель ВАЗ-270—30.

Микрофотометр МФ-2. МФ-4 или ИФО-460.

Спсктропроектор ПС-18 или СПП-2.

Графитовые электроды для спектрального анализа марки В-3 диаметром 6 мм; верхний электрод диаметром 6 мм. заточенный на конус нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 8 мм или диаметром 3 мм и глубиной 6 мм; допускается применение нижних электродов с цилиндрическим каналом других размеров (диаметра и глубины).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 10 относительных единиц и спектральные типа II чувствительностью 15—18 относительных единиц.

Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг.

Г1 роявктсль металгилрохиiзоновый.

Фиксаж быстродействующий.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта.

ГОСТ 4465-74 С. 7

Железо (III) окись ос. ч. 2—4.

Кобальт (II. Ill) оксид ос. ч. 9—2.

Магний окись ос. ч. 11—2.

Мель (II) оксид порошок ос. ч. 9—2.

Никель (II) окись.

Свиней (II) ОКСИД. X. ч.

Кадмий оксид по ГОСТ 11120. х. ч.

Цинк (II) окись ос. ч. 14—2.

Ступка из оргстекла или яшмы.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Чаша кварцевая по ГОСТ 19908.

(Ишенснная редакция. Him. .V* 2, 3. 4).

3.7.2.    Приготовление образцов сравнения

Основной образец сравнения с массовой долей 1 % каждой определяемой примеси (в пересчете на анализируемую пробу) готовят, тщательно растирая в течение 2 ч в ступке из оргстекла или яшмы пол слоем этилового спирта, следующие вещества (с учетом коэффициента 3.76): порошкового графита (основа) — 1,311 г; окиси железа (III) — 0.108 г: оксида свинца (II) — 0.081 г: порошка оксида мели (II) — 0.094 г: оксида кобальта (II. Ill) — 0.102 г: окиси цинка (II) — 0.093 г: окиси магния — 0.125 г; оксида кадмия — 0.086.

Остальные образцы сравнения с массовой долей примесей I 10 1 %; МО 2 %: 2.5-103 %; МО 3 %: 5 10 4 % готовят последовательным разбавлением порошковым графитом каждого предыдущего образца сравнения в соответствующее число раз. К 0.05 г образца сравнения добавляют 0.05 г окиси никеля (II). нс содержащего определяемых примесей, тщательно перемешивают на кальке и помешают в кратер графитового электрода. Если в образце окиси никеля (II). добавленном к образцам сравнения, содержатся незначительные количества примесей определяемых элементов, то их находят метолом добавок и учитывают при построении градуировочных графиков.

Допускается образцы сравнения готовить из растворов, содержащих I мг/см3 Fc. I’b. Си. Со. /п. Mg. Cd; готовят по ГОСТ 4212.

(Ишснснная редакция. Him. .V? 2. 4).

3.7.3.    Подготовка пробы к анализу

1.00 г препарата помешают в кварцевую чашу или фарфоровый тигель, высушивают на электроплитке и затем прокаливают в муфельной печи при 850—900 ‘С в течение I ч.

Полученную окись никеля (II) растирают в ступке в течение 10 мин. Затем 0.05 г окиси никеля (II) тщательно перемешивают с 0.05 г порошкового графита на кальке или в ступке из органического стекла и помешают в кратер графитового электрода.

Допускается внесение смеси 1:1 окиси никеля (II) с порошковым графитом по объему цилиндрического канала без взвешивания.

Рекомендуемые условия анализа

Ста тока. А.............................8—9

Ширина щели, мм.........................0.015

Высота промежуточной диафрагмы, мм.........5

Время экспозиции, с.......................45.

(И|мененная редакция. Him. .Nv 2. 3).

3.7.4. Проведение анализа

Электроды с анализируемыми пробами и образцами сравнения непосредственно перед анализом подсушивают под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при 80—90 'С 20—25 мин и затем, используя их в качестве анода, зажигают дугу постоянного тока.

Кассету заряжают двумя фотопластинками: для области спектра 460.0—320.0 нм — типа ЭС. для области спектра 320.0—220.0 нм — типа II.

С. 8 ГОСТ 4465-74

На олной фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по три раза спектры проб и образцов сравнения. Каждый раз ставят новую пару электродов. Перед зажиганием дуги щель при анализе открывают.

Фотопластинки проявляют, фиксируют, сушат. Затем на микрофотометре фотомстрируют следующие линии определяемых элементов по подходящей ступени ослабителя:

Си — 324.7 нм:

РЬ- 283. 31 нм:

Fc — 302.0 нм или 259.94 нм:

Со — 242.49 нм:

Zn - 334.56 нм:

Cd - 226.502 нм;

Mg — 279.55 нм или 277.98 нм.

Пользуясь логарифмической шкалой, находят почернение линий определяемых элементов и соседнего фона (.9ф): затем находят среднее арифметическое значение разности почернений ДS = = Л'|+ж — Лф для каждого определяемого элемента в пробе и образцах сравнения.

По полученным данным для образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах ДS — IgC. На оси абсцисс откладывают логарифмы концентраций IgC, а на оси ординат — почернение линий AS.

Массовую долю каждой примеси находят по градуировочному графику.

Отсутствие почернений (или наличие аналитических линий, не превышающих 0.05—0.1 единиц почернения) свидетельствует о том. что массовая доля примеси меньше нормируемой.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анаши ± 25 °с при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция, Изч. .\v I, 2, 3).

3.8. Определение pH раствора препарата с массовой далей 5 %

5.00 г препарата помешают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336). растворяют в 95 ем’ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (ГОСТ 4517). перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономстрс ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 0.1 единицы pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 0.1 единицы pH при доверительной вероятности Р ж 0.95.

(Измененная редакция. Изч. Sa 2, 3, 4).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1. 2—2. 2—4. 6—1. II—1. II—4. II—6.

Группа фасовки: IV. V. VI. VII.

Для тары типов II —1. II—4, II—6 допускается увеличивать массу нетто единицы упаковки до 50 кг и вместе прошивать горловззны бумажного зз полиэтиленового мешков.

Препарат, упакованный в мешки, формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 26663.

Маркировка, характеризующая транспортную опасность. — по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс

9.1, номер чертежа 9. классификационный шифр 9153).

На транспортную тару наносят манипуляционный знак -Беречь от влаги» по ГОСТ 14192. с потребительской тарой 2—1. 2—2. 2—4 — манипуляционные знаки: -Хрупкое. Осторожно». «Верх» и «Беречь от влаги».

4.2.    Транспортирование зз хранение — по ГОСТ 3885.

Железнодорожным транспортом упакованный препарат транспортируют в крытых вагонах повагонными и мелкими отправками в соответствии с Правилами перевозок опасных грузов по железным дорогам на условиях аналога — «мели сульфат».

4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изч. -V? 4).

4.3.    Препарат хранят в упаковке и зготовителя в крытых складских помещениях.

ГОСТ 4465-74 С. 9

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного сернокислого никеля (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления (в rape II —I. 11—4. 11—6 — шесть месяцев со дня изготовления).

Рада. 4. 5. (Измененная редакция. Изм. .\® 2).

Разд. 6. (Исключен. Изм. Л* 2).

ИНФОРМАЦИОННЫ!': ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров от 09.03.74 N? 1950

Изменение № 4 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол .V„> 22 от 06.11.2002)

1а принятие и зменения проголосовали национальные органы по стандарта зании следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, КС, Ml), RU, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 no MK (ИСО 3166) 004|

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4465-61

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Оботачсние НТД. на который лапа ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, ж* который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

2а.2: 2а.7

ГОСТ 10671.7-74

3.4

ГОСТ 12.4.028-76

2а.6

ГОСТ 11120-75

3.7.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1: 3.6.1

ГОСТ 14192-%

4.1

ГОСТ 2665-86

3.1а

ГОСТ 18300-87

3.7.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1; 4.2

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 4212-76

3.6.1: 3.7.2

ГОСТ 19908-90

3.7.1

ГОСТ 4517-87

3.8

ГОСТ 23463-79

3.7.1

ГОСТ 5457-75

3.6.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1: 3.4; 3.8

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.6.1

ГОСТ 26663-85

4.1

ГОСТ 9147-80

3.7.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 10398- 76

3.2.1

ГОСТ 29169-91

3.6.1

ГОСТ 10671.4-74

3.5

ГОСТ 29227-91

3.6.1

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.02.92 .М? 172

6.    ИЗДАНИЕ (январь 2004 г.) с Изменениями № I, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1975 г., июне 1987 г., феврале 1992 г., апреле 2003 г. (ИУС 9-75. 10-87. 5-92. 8-2003)