ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ
технические условия
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 547.461.2'133-4I : 006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИИ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium oxalate Specifications
ОКП 26 3422 0540 05
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. № 98 срок введения установлен
с 01.07.77
Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 № 1503 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт распространяется на щавелево-кислый натрий, который представляет собой белый кристаллический порошок, разлагающийся при прокаливании. Растворим в воде (при 20 °С в 100 г воды растворяется 3,4 г соли) и нерастворим в спирте, эфире.
Формулы: эмпирическая ЫагС204
COONa
структурная
COONa
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 133,98.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
С. 2 ГОСТ 5839-77
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Щавелево-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям щавелево-кислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1 |
|
|
Норма |
|
Наименование показателя |
химически чистый (X. ч.) |
чистый для анализа (ч. д. а.) |
чистый (ч.) |
|
окп
26 3422 0543 02 |
ОКП 26 3422 0542 03 |
ОКП 26 3422 0641 04 |
1. Массовая доля натрия щавеле-во-кислого .\a2C2O4, %, не менее |
99.5 |
99,5 |
99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,005 |
0,01 |
3. Массовая доля потерь при высушивании, %, не более |
0.01 |
0.01 |
0.02 |
4. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более |
0,001 |
0.002 |
0,005 |
5. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более |
0.002 |
0.002 |
0.010 |
6. (Исключен, Изм. № 3)
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0.0002 |
0^0005 |
0.0010 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0.001 |
0,001 |
0.003 |
9. Массовая доля калня (К), %. не более |
0,005 |
0,005 |
0.020 |
10. pH раствора препарата с массовой долей 2,5% |
6.5-8,5 |
6,5-8.5 |
6,5-8,5 |
И. Массовая доля общего азота (N), %. не более |
0,0002 |
0.0002 |
Не нормируется |
12. Вещества, темнеющие под дей- |
Должен |
выдерживать испытание |
ствнем серной кислоты |
|
по п. 3.13 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3). |
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Щавелево-кислый натрий не взрывоопасен. Раздражающе действует на кожу, слизистые оболочки и дыхательные пути.
ГОСТ 5839-77 С. 3
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточновытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местными отсосами. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2а.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
Массовую долю нерастворимых в воде веществ, потерь при высушивании, тяжелых металлов, калия, общего азота и веществ, темнеющих под действием серной кислоты, изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Термометр со шкалой от 0 до 100°С.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 10 см3.
Цилиндр 1 — 10—2 и 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770-74.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,2500 г препарата помещают в колбу и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют 8 см3 серной кислоты, нагревают до 60—70 °С, не охлаждая, титруют из бюретки раствором марганцово-кислого калия до неисчезающсй розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю щавелево-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
у-у-о,0067-100 m
где V—объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с С/з КМпО4)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К—коэффициент поправки раствора марганцово-кислого калия концентрации с (Vs КМпО4)=0,1 моль/дм3;
0,0067—масса щавелево-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора марганцово-кислого калия концентрации точно с (Vs КМпОЦ 7=0,1 моль/дм3, г; m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,4% при доверительной вероятности Р— = 0,95.
3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Стакан В-1—600(800) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—500—2 по ГОСТ 1770-74.
Чашка ЧВК но ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
ГОСТ 5839-77 С. 5
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата пометают в стакан и растворяют при на-гревании в 500 см3 волы. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг; для препарата чистый для анализа— 1 мг; для препарата чистый — 2 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа в пределах ±30%, для препарата квалификации чистый в пределах ±20% ПРИ доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4. Определение массовой доли потерь при высушивании проводят по ГОСТ 14870-77 методом высушивания в термостате. Масса навески препарата 10 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г
препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды и 12 см3 раствора азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нсфелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг; для препарата чистый для анализа — 0,020 мг; для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г
препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75) и-прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С в течение 20 мин.
Содержимое чашки охлаждают, смачивают 10 см3 воды, выпаривают на водяной бане досуха, подсушивают на песчаной бане и вторично прокаливают в муфельной печи. Операции смачивания, высушивания и прокаливания повторяют до побеления остатка.
Остаток растворяют в 15 см3 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 25 см3. Раствор должен быть прозрачным и не содержать обугленных частиц. Прибавляют 1 см3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают до кипения.
Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, прибавляют ее избыток 1 см3 и кипятят до удаления брома. Раствор должен быть бесцветным. Охлаждают, доводят объем раствора водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массы сульфатов в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;
для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается проводить определение визуально-нефелометриче-ским методом (способ 1).
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.7. (Исключен, Изм. № 3).
3.8. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 6,25 г
препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), смачивают 5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204-77), нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток смачивают 2,5 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании в воде. Раствор переносят
ГОСТ 583S—77 С. 7
в мерную колбу вместимостью 50 см3. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют.
Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.9.
20 см3 раствора (соответствует 2,5 г препарата квалификации химически чистый или 2 г препарата, квалификации чистый для анализа и чистый) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты.
Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий:
2 см3 серной кислоты выпаривают досуха, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 17 см1 воды, 2 см3 раствора сульфо-салициловой кислоты, 5 см3 раствора аммиака; полученный раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и определяют массу железа в применяемых реактивах, при их обнаружении в результат анализа вводят поправки.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается определение железа заканчивать визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли примеси железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 см1 раствора, полученного по п. 3.8 (соответствует 2,5 г препарата для квалификации химически чистый или 2 г препарата для квалификаций чистый для анализа и чистый), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3 с меткой на 25 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят тиоацет-амидным методом визуально-колориметрически.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу тяжелых металлов в реактивах, применяемых для разложения навески, и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
С. 8 ГОСТ 5839-77
для препарата химически чистый—0,025 мг РЬ;
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг РЬ;
для препарата чистый — 0,060 мг РЬ,
1 см3 4-водного винно-кислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, I см3 раствора тиоацетамида.
3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.10. Определение массовой доли калия
Определение проводят по ГОСТ 26726--85. При этом 1,00 г
препарата пЬмещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Растворы сравнения готовят в соответствии с таблицей, используя для построения градуировочного графика пять первых растворов сравнения, предварительно прибавляя в каждый из них по 1,20 г азотно-кислого натрия (ГОСТ 4168-79, х. ч. или с установленным минимальным содержанием калия). Аналогично растворам сравнения готовят контрольный раствор без введения в пего определяемого элемента. Далее определение проводят по ГОСТ 26726-85 (способ 2).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10.1, 3.10.2, 3.10.2.1, 3.10.2.2, 3.10.3, 3.10.4. (Исключены, Изм.
№ 3)
3.10.2.3. (Исключен, Изм. № 2).
3.11. Определение pH раствора с массовой долей 2,5%
2,50 г препарата растворяют в 97,5 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) при умеренном нагревании. Раствор охлаждают и измеряют pH раствора на иономере универсальном ЭВ-74 со стеклянным электродом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух< параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,1 pH при доверительной вероятности Р—0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.11.1—3.11.3. (Исключены, Изм. № 2).
ГОСТ 5839-77 С. 9
3.12. Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 5,00 г
препарата помещают в колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в 150 см3 воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, используя весь отогнанный раствор.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг N; для препарата чистый для анализа — 0,01 мг N;
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора реактива Несслера.
3.13. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты
Определение проводят по ГОСТ 14871-76. При этом 1,00 г препарата помещают в пробирку (П2—16— 180 ТХС по ГОСТ 25336—82), предварительно обработанную при кипячении серной кислотой (ГОСТ 4204-77), прибавляют 10 см3 серной кислоты, нагревают до начала выделения паров серной кислоты и быстро охлаждают в охлаждающей бане до комнатной температуры.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски:
для препарата химически чистый и чистый для анализа раствора с показателем цветности 1 йодной шкалы;
для препарата чистый — раствора с показателем цветности 2 йодной шкалы.
3.12, 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4,6—1, 11 — 1, 11—6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На потребительскую тару наносят надпись «Вредно. Хранить вдали от пищевых продуктов» или символ по ГОСТ 19433-88, черт. 66.
На транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Беречь от влаги» и дополнительно для стеклянной потребительской
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (август 1993 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными а ноябре 1981 г., июле 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1—82, 10—86, 12—91).
© Издательство стандартов, 1977 © Издательство стандартов, 1993