Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 4208-72 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4208-66 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СОЛЬ ЗАКИСИ ЖЕЛЕЗА И АММОНИЯ ДВОЙНАЯ СЕРНОКИСЛАЯ (СОЛЬ МОРА)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4208-72

БЗ 12-97


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.39722’226-386-41:006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГОСТ

4208-72

СОЛЬ ЗАКИСИ ЖЕЛЕЗА И АММОНИЯ ДВОЙНАЯ СЕРНОКИСЛАЯ (СОЛЬ МОРА)

Технические условия

Reagents.

Ammonium ferrous sulphate.

Specifications

ОКП 26 2111 0170 04

Дата введения 01.01.73

Настоящий стандарт распространяется на двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора).

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) представляет собой кристаллы или кристаллический порошок бледно-голубовато-зеленого цвета; растворима в воде. Не горюча, нс ядовита.

Формула:

FcS04 (NH4)2S04 • 6Н20

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 392,12.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям двойная сернокислая соль закиси железа и аммония должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица I

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.)

ОКП 26 2116 0170 04

Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 2116 0172 02

Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0171 03

1. Массовая лоля соли закиси железа и аммония двойной сернокислой, %, нс менее

99,7

99,7

98,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, нс более

0,005

0,010

0,020

3. Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

0,002

0,005

0,010

4. Массовая доля хлоридов (С1), %, нс более

0,001

0,002

0,005

5. Массовая доля железа окисного (Fc”). не более

0,005

0,010

0,020

6. Массовая доля марганца (Мп), %, нс более

0,02

0,05

Не норми-

рустся

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2-1078

Продолжение табл. I

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.)

ОКП 26 2116 0170 04

Чистый для анализа (ч. д. а.)

ОКП 26 2116 0172 02

Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0171 03

7. Массовая доля меди (Си), %, нс более

0,002

0,003

0,010

8. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более

0,002

0,004

Не нормируется

9.    Массовая доля цинка (Zn), %, нс более

10.    Массовая доля суммы калия, натрия, каль-

0,003

0,010

0,020

ция, магния (K+Na+Ca+Mg), %, не более 11. pH раствора препарата с массовой долей

0,02

0,05

0,10

5%

ы

0

1

сл

О

3,0—5,0

Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней пробы должна быть не менее 170 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Определение массовой доли двойной сернокислой соли закиси железа и аммония

3.2.1.    Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)—2—5 (10) по НТД.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 КМп04)= =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см3 воды, затем прибавляют при перемешивании 5 см3 серной кислоты, 2 см3 ортофосфорной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски. Одновременно титруют контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами применяемых реактивов.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

х _ (К - и; > 0.03921 100 т

где У — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

ГОСТ 4208-72 С. 3

Vx — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см*; т — масса навески препарата, г;

0,03921 — масса соли Мора, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм1, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р * 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и приборы Кислота серная по ГОСТ 4204.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336.

Пипетка 4 (5)—2—1 (2) по НТД.

Стакан В (Н)-1-400 по ГОСТ 25336.

3.3.2.    Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды, подкисленной 1 см3 серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом, раствор нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — I мг; для препарата чистый для анализа — 2 мг; для препарата чистый — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата для препарата «химически чистый* ±45 %, для препарата «чистый для анализа* ±30 % и для препарата «чистый* ±15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.    Определение массовой доли фосфатов

3.4.1.    Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации с (1/2 H2S04) = 6 моль/дм3 (6 н.); готовят следующим образом:

25,00 г молибденовокислого аммония растворяют в 700 см3 воды, прибавляют осторожно, при перемешивании 170 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм3 и перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации с (1/2 H2S04) = = 6 моль/дм3 (6 н.).

Раствор, содержащий Р04; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Р04.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57 или любого другого типа.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Колба Кн-1-50-14 (23) ТХС или Колбы Кн-2—50—18 по ГОСТ 25336.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)-2-!0 (25) по НТД.

Стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

3.4.2.    Построение градуировочного графика

2'

Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие: 0,02; 0,03; 0,05; 0,07 и 0,10 мг фосфатов.

Одновременно в такой же конической колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов. В каждую колбу помещают 1,00 г анализируемого препарата, 30 см5 воды, 0,5 см* раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 8 см* раствора молибденовокислого аммония и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем растворы охлаждают, через 15 мин переносят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Величину оптической плотности растворов сравнений измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь красным светофильтром № 8 при длине волны 656 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им величины оптических плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.

3.4.3. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см* воды, 0,5 см’ раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 8 см5 раствора молибденовокислого аммония и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают, через 15 мин переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному следующим образом: 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, прибавляют 30 см* воды, 0,5 см3 раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 8 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу фосфатов в миллиграммах в анализируемом растворе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;

для препарата чистый — 0,10 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % для препарата «химически чистый», ±10 % для препарата «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4.1—3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и растворяют в 20 см3 воды. К раствору прибавляют 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и нагревают до начала выделения окислов азота. После окончания реакции раствор нагревают до кипения, кипятят в течение 2 мин, охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Затем прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Одновременно, таким же образом, готовят контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 1,00 г анализируемого препарата и 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Через 20 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу хлоридов в миллиграммах в анализируемом растворе.

ГОСТ 4208-72 С. 5

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,05 мг.

Допускается.заканчивать определение визуально-нефелометрически, при этом растворы сравнения готовят на растворе анализируемого препарата, освобожденном от хлоридов.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ заканчивают фототурбидимстри-чески.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.6.    Определение массовой доли окисного железа

3.6.1.    Посуда, реактивы и растворы

Колбы Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)-2-5 (10, 25) по НТД.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %, готовят по ГОСТ 4517. Вода дистиллированная, не содержащая кислорода: готовят по ГОСТ 4517.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Раствор, содержащий Fe3*; готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Fe,f.

3.6.2.    Проведение анализа

20 см3 наливают в коническую колбу, прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты, 4 см3 раствора роданистого аммония и 0,10 г препарата. Закрывают колбу пробкой, перемешивают и сравнивают окраски анализируемого раствора и раствора сравнения. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг Fe; для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Fe; для препарата чистый — 0,020 мг Fe;

0,5 см3 раствора серной кислоты и 4 см3раствора роданистого аммония.

3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7.    Определение массовой доли марганца

3.7.1.    Посуда, реактивы и растворы Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4 (5)—2—-1 (2) и 6 (7)-2-5 (10, 25) по НТД.

Пробирки П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан по ГОСТ 25336.

Аммоний надссрнокислый по ГОСТ 20478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная но ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Раствор, содержащий Мп; готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см’Мп.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO,) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Смесь азотной и ортофосфорной кислот; готовят по ГОСТ 4517.

3.7.2.    Проведение анализа

1,00 г препарата растворяют в 30—40 см3 воды и 5 см3 смеси кислот в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора (соответствует 0,02 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 15 см3 смеси кислот, 0,4 г надсернокислого аммония, 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают и нагревают пробирку в стакане с кипящей водой в течение 10 мин, после чего охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,004 мг Мп;

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Мп;

15 см*смеси кислот, 0,4 г надсериокислого аммония, 0,2 см* раствора азотнокислого серебра.

3.7.1; 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8. Определение массовой доли магния, меди, свинца и цинка

3.8.1.    Приборы, реактивы и растворы

Спектрограф типа ИСП-28 или ЙСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор типа ДГ-2.

Выпрямитель типа ВАЗ 275/100.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Спектропросктор типа ПС-18.

Пипетки 6 (7)—5 (10, 25) по НТД.

Тигель по ГОСТ 9147.

Ступки фторопластовые или плексигласовые с пестиками.

Угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4,5 мм, глубиной 6 мм.

Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 3—4 ед.

Графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Растворы, содержащие Mg, Си, Pb, Zn, готовят по ГОСТ 4212.

Железо (III) оксид, ос. ч. 2—4.

Железо (III) оксид, содержащий минимальное количество примесей магния, меди, свинца и цинка, определяемых методом добавок и учитываемых при построении градуировочного графика.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм*, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм*, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают перед использованием в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм*, Перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

3.8.2.    Приготовление образцов для построения градуировочного графика

10,00 г оксида железа (III) помещают в ступку, смачивают спиртом, прибавляют указанные в табл. 2 массы определяемых примесей, затем тщательно растирают не менее 1 ч, высушивают под инфракрасной лампой при 60—70 *С и вновь тщательно растирают в течение 2 ч.

Каждый образец тщательно перемешивают в ступке с порошковым графитом в соотношении 1:1 до получения однородной массы.

Таблица 2

Номер

образца

Введено в раствор, мг

Массовая доля примесей в пересчете на препарат, %

Mg

Си

РЬ

Zn

Mg

Си

РЬ

Zn

1

5

1,0

1.0

1,5

0.05

0,01

0.01

0.015

2

10

2.0

2.5

5.0

0.1

0.02

0,025

0,05

3

20

5

S

10

0.2

0,05

0,05

0.1

ГОСТ 4208-72 С. 7

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3.8.3.    Подготовка анализируемой пробы

5 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи 3 ч при 900 'С, 0,20 г прокаленного препарата и 0,20 г порошкового графита помещают в ступку и тщательно перемешивают до получения однородной смеси.

3.8.4.    Проведение анализа

сила тока, А    —    10±0,5;

напряжение, В    — 220;

ширина щели спектрографа, мм    —    0,012;

высота диафрагмы на средней линзе конденсориой системы, мм    — 5;

время экспозиции, с    — 30.


Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:

Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 15 с. После обжига и охлаждения электродов в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеска пробы определяется объемом канала. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов.

3.8.5. Обработка спектрограммы и подсчет результатов

Линия сравнения

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотомстрирование спектральных линий примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.

Fe 280, 45 Fe 327. 10 Fe 283, 13 Fe 335, 523

Определяемый элемент и его анхнитическая линия в нм

Mg 280; 27; 277; 98 Си 327, 3%

РЬ 283, 31 Zn 334, 502

По трем значениям Д S определяют среднее арифметическое значение разности почернений

где S — почернение линии примеси;

S — почернение линии сравнения (железа).

По значениям Д S образцов для каждого элемента строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат — разности почернений Д S . По графику находят содержание каждой примеси в о каше железа (III).

Коэффициент пересчета для определения содержания примеси в соли Мора равен 5.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание каждой определяемой примеси не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9а. Определение массовой доли цинка атомн о-a бсорбцион-ным методом

3.9а. 1. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн*; допускается применение других приборов с аналогичными чувствительностью и точностью.

Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ-Zn.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4 (5)—2—1 (2), 6 (7)—2—5 (10) по НТД.

Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная или деминерализованная.

Раствор, содержащий цинк; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см* Zn.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Железо карбонильное, ос. ч. 13—2, 6—2.

Все растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

3.9а.2. Подготовка анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 40—50 см1 воды, добавляют I см5 серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9а.3. Приготовление растворов сравнения

В три стакана помещают по 0,15 г карбонильного железа, прибавляют 15—20 см} воды и 3 см5 серной кислоты, растворяют при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы и вводят раствор, содержащий цинк в количествах, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Номер раствора сравнения

Масса цинка, введенного в раствор сравнения, мг/100 см*

Массовая лоля цинка в растворе сравнения в пересчете на препарат. %

1

0,02

0,002

2

0,04

0.004

3

0,06

0,006

4

0,10

0,010

5

0,20

0,020

Объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9а.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Zn — 213,9 нм. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрированис анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси. Фотометрирование проводят в прямом и обратном порядке. Вычисляют среднее арифметическое результатов показаний прибора для всех растворов.

3.9а. 5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения поглощения, на оси абсцисс — массовую долю цинка в пересчете на препарат в процентах.

Массовую долю цинка в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли цинка анализ проводят атомно-абсорбционным методом.

3.9а—3.9а.5 (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.9.    Определение массовой доли калия, натрия и кальция

Определение массовой доли калия, натрия и кальция проводят по ГОСТ 26726.

3.10.    Определение pH раствора с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см\ растворяют в 95 смдистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

ГОСТ 4208-72 С. 9

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р - 0,95.

3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    (Исключен, Изм. № 1).

4.3.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта.

4.4.    Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие двойной сернокислой соли закиси железа и аммо пия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.