Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 14618.1-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения хлора:

общего с металлическим натрием;

аллильного с йодистым калием в ацетоне;

омылением щелочью;

омылением щелочью в этиленгликоле;

меркурометрический

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14618.1-69 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Определение общего хлора с металлическим натрием

3 Определение аллильного хлора с йодистым калием в ацетоне

4 Определение хлора омыления щелочью (хлористый бензил)

5 Определение хлора омылением щелочью в этиленгликоле (хлоркислоты)

6 Определение хлора меркурометрическим методом (применяется наряду с аргентометрическим методом)

Показать даты введения Admin

УДК 668.5 : 546.13.06 : 006.354    Группа    Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

14618.1—78

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

Методы определенна хлора

Essential oils, aromatics and their intermediates. Methods for determination of chlorine

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

Срок действии    с    01.01,80

до 01,01.95

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения хлора:

общего с металлическим натрием; аллильного с йодистым калием в ацетоне; омылением щелочью; омылением щелочью в этиленгликоле; меркурометрнческий.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0-78.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ХЛОРА С МЕТАЛЛИЧЕСКИМ НАТРИЕМ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на разрушении хлорорганического соединения действием металлического натрия в ксилоле и определении иона хлора титрованием.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Колба П-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Холодильник ХПТ-2—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82. Воронка ВД-1 (2) —100(250) ХС по ГОСТ 25336-82.

Баня песчаная.

С. 2 ГОСТ 14618.1-78

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH4SCN)=0,1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор, подкисленный серной кислотой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей азотной кислоты 20%.

Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949-76, не содержащий хлора.

Натрий металлический технический по ГОСТ 3273-75.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или по ГОСТ 18300-87.

Цилиндр 1(3) —10 и 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. Л* 1).

2.3. Проведение анализа

0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу. В эту же колбу добавляют 25 см3 ксилола и

1,5—2 г металлического натрия, нарезанного мелкими кусочками. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на песчаной бане в течение 30 мин.

После охлаждения колбы через холодильник в нее добавляют небольшими порциями 40 см3 этилового спирта для разложения металлического натрия и затем добавляют 20 см3 воды. Содержимое колбы подкисляют азотной кислотой до кислой реакции (проба с индикатором конго).

Реакционную массу переносят в делительную воронку и промывают ксилольный слой дистиллированной водой до получения отрицательной реакции на ион-хлора (проба с азотнокислым серебром), собирая в чистую колбу водный слой и промывные воды. В колбу добавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра, около 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют по каплям

ГОСТ 14618.1-78 С. 3

раствором роданистого аммония до появления розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

Массовую долю общего хлора (X) в процентах вычисляют по формуле

V    (V—V,) -35,5

Л~ т-100    ’

где V—объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование азотнокислого серебра в контрольном опыте, см3;

V\— объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование азотнокислого серебра в рабочем опыте, см3; т — масса навески вещества, г;

35,5— атомная масса хлора.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

1 % — для продуктов с массовой долей определяемого вещества 50—100%;

0,5% —для продуктов с массовой долей определяемого вещества 10—50%;

0,01%—Для продуктов с массовой долей определяемого вещества не более 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. Лк 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЛИЛЬНОГО ХЛОРА С ЙОДИСТЫМ КАЛИЕМ В АЦЕТОНЕ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции аллильного хлора с йодистым калием в безводном ацетоне и последующем аргентометрическом определении хлористого калия.

3.2.    Ап п а р а ту р а, реактивы и растворы

Колба П-1 —100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Холодильник ХПТ-2-400/600—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Баня песчаная.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Фильтр стеклянный пористый № 3.

Ацетон по ГОСТ 2603-79 (влажность не более 0,3%).

С. 4 ГОСТ 14618.1-78

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 (сушат в течение 1 ч при 120°С и хранят в эксикаторе над хлористым кальцием).

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, раствор с массовой долей хромовокислого калия 0,5%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.3.    П роведение анализа

0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, добавляют цилиндром 20 см3 насыщенного раствора йодистого калия в безводном ацетоне. Колбу с обратным холодильником устанавливают над песчаной баней на высоте 7—10 см. Реакционную смесь кипятят от 0,5 до 4 ч, в зависимости от строения анализируемого вещества. По окончании реакции (конец реакции для каждого продукта устанавливают экспериментально) в колбу через холодильник добавляют 10 см3 безводного ацетона. Затем реакционную смесь количественно переносят на сухой стеклянный фильтр № 3. Осадок на стеклянном фильтре промывают безводным ацетоном до получения отрицательной реакции на ион-хлора (проба с раствором нитрата серебра). Промытый осадок количественно растворяют на фильтре 10—12 см3 дистиллированной воды, добавляют несколько капель раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлора (Xi) в процентах вычисляют по формуле

у    У-35.5

Л'~ т-100    *

Массовую долю хлорида (Х2) в процентах вычисляют по формуле

где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого сере-

ГОСТ 14618.1-78 С. 5

бра, израсходованный на титрование ионов хлора, см3;

35,5— атомная масса хлора; т — масса навески вещества, г;

М — молекулярная масса хлорида (хлорсоединения).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА ОМЫЛЕНИЕМ ЩЕЛОЧЬЮ (хлористый бензип)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на омылении хлора спиртовым раствором гидроокиси калия. Содержание омыленного хлора определяют по количеству вступившей в реакцию щелочи или по количеству азотнокислого серебра, израсходованного на титрование реакционной смеси.

4.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Колба П-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Холодильник воздушный длиной 100—150 см со шлифом.

Баня водяная.

Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Калия гидроокись «чистый» по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (V2H2SO4) =0,1 моль/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH4SCN)=0,1 моль/дм3.

Квасцы железоаммонийные, насыщенный водный раствор.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1%.

Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или по ГОСТ 18300-87.

Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770-74.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей азотной кислоты 20%.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче-

С. 6 ГОСТ 14618.1-78

скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.1.    Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.3. Проведение анализа

0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, добавляют 20 см3 раствора щелочи, несколько капель фенолфталеина и кипятят с обратным воздушным холодильником на водяной бане в течение 1 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1.    Определение хлора по расходу гидроокиси калия.

После омыления реакционную смесь оттитровывают раствором

серной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

4.3.2.    Обработка результатов.

Массовую долю хлора (Аз) в процентах вычисляют по формуле

у (V— УМ-35.5

где V — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование гидроокиси калия в контрольном опыте, см3;

V\ — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование гидроокиси калия в рабочем опыте, см3; m— масса навески вещества, г;

35,5— атомная масса хлора.

4.3.3.    Определение хлора по расходу азотнокислого серебра

Содержимое колбы после реакции омыления подкисляют азотной кислотой до получения кислой реакции (проба с индикатором конго), приливают из бюретки 10 см3 раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

4.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлора (А4) в процентах вычисляют по формуле

У (У-К,)-35.5 Л*~ т-100    »

где V—объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммо-

ГОСТ 14618.1-78 С. 7

ния, израсходованный на титрование азотнокислого серебра в контрольном опыте, см3;

Vi — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование азотнокислого серебра в рабочем опыте, см3; т— масса навески вещества, г;

35,5 — атомная масса хлора.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА ОМЫЛЕНИЕМ ЩЕЛОЧЬЮ В ЭТИЛЕНГЛИКОЛЕ (хлоркмслоты)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на омылении хлора раствором гидроокиси калия в этиленгликоле. Содержание омыленного хлора определяют по количеству вступившей в реакцию щелочи или аргентометрически.

5.2.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Колба П-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Холодильник ХПТ-2—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Баня песчаная.

Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75, калия гидроокись «чистый» по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дмв растворе с массовой долей этиленгликоля 50%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (V2H2SO4) =0,5 моль/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH4SCN)=0,1 моль/дм3.

Квасцы железоаммонийные, насыщенный водный раствор.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1%.

Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2.1.    Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации— по ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5.3. Проведение анализа

0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, добавляют 20 см3 раствора гидроокиси калия в этиленгликоле, несколько капель фенолфталеина и кипятят с обратным холодильником на песчаной бане в течение 1 ч.

Дальнейшее определение проводят по п. 4.3.3.

Обработку результатов проводят по п. 4.3.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (применяется наряду с аргентоме1рическим методом)

6.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции азотнокислой закисной ртути с ионами хлора. Избыток азотнокислой закисной ртути вызывает изменение окраски индикатора.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Ртуть (1) азотнокислая по ГОСТ 4521-78, раствор концентрации с (Vs Hg^N03)2-2H20) =0,1 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор концентрации с (HNO3)=0,l моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или по ГОСТ 18300-87.

Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей дифе-нилкарбазона 1%.

Индикаторная бумага универсальная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1 —100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 —10 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

6.3.    Проведение анализа

0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предпо-

ГОСТ «613.1—78 С. 9

латаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу с пробкой, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды, подкисляют раствором азотной кислоты до pH 1,5—2,0 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 6 капель дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой закисной ртути до появления фиолетово-синей окраски.

6.4. Обработка результатов

Массовую долю хлора (Х5) в процентах вычисляют по формуле

У К-35,5

Л5—    т-100    ’

где V — объем точно 0,1 моль/дм3, раствора азотнокислой закисной ртути, израсходованный на титрование ионов хлора, см3;

35,5—атомная масса хлора; т — масса навески вещества, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 указаны в п. 2.4.

6.3—6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3170

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14618.1-69

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1277-75

2.2; 3.2; 4.2; 5.2

ГОСТ 1770-74

2.2; 3.2; 4.2; 6.2

ГОСТ 2603-79

3.2

ГОСТ 3273-75

2.2

ГОСТ 4204-77

4.2; 5.2

ГОСТ 4232-74

3.2

ГОСТ 4459-75

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 4.2; 6.2

ГОСТ 4521-78

6.2

ГОСТ 5962-67

2.2; 4.2; 6.2

ГОСТ 6709-72

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 9949-76

2.2

ГОСТ 10164-75

5.2

ГОСТ 14618.0-78

1.1

ГОСТ 18300-87

2.2; 4.2; 6.2

ГОСТ 20292-74

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 24104-88

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 24363-80

5.2

ГОСТ 25336-82

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 25794.3-83

2.2.1; 3.2.1; 4.2.1; 5.2.1; 6.2.1

ГОСТ 27067-86

2.2; 4.2; 5.2

5.    СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 г. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 № 1679

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.] с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89J