Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 4459-75 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромово-кислый калий, представляющий собой мелкие кристаллы желтого цвета, растворимые в воде.

 Скачать PDF

Переиздание (январь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1. Технические требования

2а. Требования безопасности

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

 
Дата введения01.01.1976
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

14.02.1975УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР428
ИзданИздательство стандартов1993 г.
ИзданИздательство стандартов1975 г.
РазработанМинистерство химической промышленности

Reagents. Potassium chromate. Specifications

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ХРОМОВО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4459-75


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР


БЗ 5-92


Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.32'766—41 : 006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГОСТ

4459—75

КАЛИЙ ХРОМОВО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents.

Potassium chromate. Specifications

ОКП 26 2113 1410 07

Срок действия с 01.01.76 до~0й)Т.96

Настоящий стандарт распространяется на хромово-кислый калий, представляющий собой мелкие кристаллы желтого цвета, растворимые в воде.

Формула К2СЮ4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 194,20.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Хромово-кислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям хромово-кислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

С. 10 ГОСТ 4459-75

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка градуированная вместимостью 10 см3.

3.7.2.    Приготовление анализируемых растворов

0,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.7.3.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения в шесть мерных колб вводят по 10 см3 воды, 10 см3 раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А.

Растворы перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.

3.7.4.    Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а затем фотометрируют анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с высшей концентрации, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, см3

Масса натрия в 50 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля натрия в препарате,

%

1

2

0,5

0,05

0,01

3

1

0,1

0,02

4

2

0,2

0,04

5

4

0,4

0,08

6

5

0,5

0,1

3.7.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат — по оси абсцисс.

Массовую долю натрия находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

ГОСТ 4450-75 С. 1!

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.8. Определение pH раствора с массовой долей

5%

5,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=0,95.

3.7.1—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—6, вкладываемый в металлические барабаны типа БТПБ1—25 и БТПБ1—Е0 массой нетто до 70 кг.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие хромово-кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. ЛЬ 2).

С. 12 ГОСТ 4459-75

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин-ская, Л. В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.02.75 № 428

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4459-65

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12 1 005—88

2а 1

ГОСТ 12 1 007—76

2а 1

ГОСТ 83-79

36 1

ГОСТ 84-76

36 1

ГОСТ 1770-74

32 1, 33 1, 37 1

ГОСТ 3118-77

32 1

ГОСТ 3760-79

35

ГОСТ 3773-72

36 1

ГОСТ 3885-73

21, 31, 41

ГОСТ 4160-74

36 1

ГОСТ 4212-76

37 1

ГОСТ 4232-74

32 1

ГОСТ 4459-75

36 1

ГОСТ 4517-87

32 1, 38

ГОСТ 4919 1—77

35

ГОСТ 5457-75

37 1

ГОСТ 6709-72

32 1, 33 1, 361, 37 1

ГОСТ 9147-80

35

ГОСТ 10163-76

32 1

ГОСТ 10671 5—74

35

ГОСТ 10671 7—74

34

ГОСТ 18300-87

36 1

ГОСТ 19433-88

4 1

ГОСТ 19672-74

36 1

ГОСТ 23463-79

361

ГОСТ 25336-82

32 1, 33 1, 35, 38

ГОСТ 25664-83

36 1

ГОСТ 25794 2—83

32 1, 36 1

ГОСТ 27025-86

3 1а

ГОСТ 27068-86

36 1

ГОСТ 4459-75 С. 13

5.    СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.90 № 1292

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 4—80, 11—85, 8-90)

Редактор Л. Д. Курочкинл Технический редактор В. И. Прусакова Корректор В С. Черная

Сдано в набор 23.03.93. Поди, в неч. 28.06.93. Уел. веч. л. 1,0. Уел. кр.-отт. 1,0.

Уч.-изд. л. 0,80. Тир. 1440 »ks. С 233.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодвзный пер., 14 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 114

С. 2 ГОСТ 4459-75

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 1413 04

чистый для анализа (ч. д а.) ОКП 26 2113 1412 05

ЧИСТЫЙ (ч.)

ОКП 26 2113 1411 06

1. Массовая доля хромово-кислого

калия (К2СЮ4), %, не менее

99,5

99,5

99,0

2 Массовая доля нерастворимых

в воде веществ, %, не более

0,001

0,003

0,005

3. Массовая доля хлоридов (С1),

%, не более

0,001

0,003

0,005

4. Массовая доля сульфатов (SO4),

%, не более

0,01

0,02

0,03

5. Массовая доля алюминия (А1),

«/о, не более

0,002

0,003

0,005

6 Массовая доля железа (Fe), %,

Не нор-

Не нор-

не более

0,003

мируется

мируется

7. Массовая доля кальция (Са),

%, не более

0,002

0,003

0,004

8. Массовая доля натрия (Na), %,

не более

0,03

0,05

Не нор-

9. pH раствора препарата с мае-

мируется

совой долей 5%

8,6—9,8

8,6—9,8

8,6—9,8

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Хромово-кислый калий раздражает кожу и слизистые, вызывая их изъязвления. Вдыхание аэрозолей приводит к прободению носовой перегородки, поражению органов дыхания. Поражает печень, почки, желудочно-кишечный тракт, сердечно-сосудистую систему. Канцероген. Способен вызывать аллергические заболевания в производственных условиях, хромовые дерматиты. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны— 0,01 мг/м3 (в пересчете на Сг03) по ГОСТ 12.1.005-88. Вещество 1-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, соблюдать правила личной гигиены, а также не допускать попадания препарата вовнутрь организма и на кожу.

(Введен дополнительно, Изм. Л» 2).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла-

ГОСТ 4459-75 С. 3

боратории. В местах наибольшего пыления необходимы местные-вытяжки.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю сульфатов, алюминия, железа и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Отбор проб — по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 440 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.    Определение массовой доли хромово-кислого калия

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336-82; пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см3; цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-87,    раствор концентрации c(Na2S2035H20) =

= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 12 см3 соляной кислоты, 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водиого серноватисто-кислого натрия до перехода ок-

с. 4 ГОСТ 4459-75

раски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании раствора до перехода синей окраски в светло-зеленую.

Коэффициент поправки 5-водного серноватисто-кислого натрия устанавливают в солянокислой среде.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без анализируемого препарата.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю хромово-кислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

(V—Vi).0,006473*100

Л= -,

тп

где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V\— объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат-ния концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; m—масса навески препарата, г;

0,006473 — масса хромово-кислого калия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и приборы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82;

стакан В (Н)-1—600(400) ТХС по ГОСТ 25336-86;

цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.    Проведение анализа

100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 300 см3 горячей воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 105—110°С и

ГОСТ 4459-75 С. 5

взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый—1 мг; для препарата чистый для анализа — 3 мг; для препарата чистый — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» ±45%, для препарата «чистый для анализа» ±15% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74.

При этом 1,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 2) или фототурбидиметрическим (способ 2) методом, прибавляя к фильтрату 5 см3 (вместо 2 см3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг С1; для препарата чистый для анализа — 0,030 мг С1; для препарата чистый — 0,050 мг С1;

25 см3 раствора хромово-кислого калия, не содержащего хлоридов;

1 см3 раствора азотно-кислого серебра.

Калий хромово-кислый, не содержащий С1, готовят следующим образом: 4 г препарата растворяют в 76 см3 воды, прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 4 смраствора азотно-кислого серебра. Через 18—20 ч выделившийся осадок отфильтровывают. Если имеется хромово-кислый калий, не содержащий хлоридов, то для приготовления каждого раствора сравнения берут 1 г этого препарата, 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора азотно-кислого серебра, соответствующие количества воды и раствора, содержащего С1. Раствор азотно-кислого серебра вносят в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.3.1—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

С. 6 ГОСТ 4459-75

3.5.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74

При этом 0,20 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в 5 см3 воды. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, 10 см3 трибутилфосфата и взбалтывают.

После расслаивания смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку (ГОСТ 25336-82) и промывают его 5 см3 эфира для наркоза. После расслаивания водный раствор переносят в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147-80), помещают на водяную баню и выпаривают раствор почти досуха (да влажных солей).

Остаток растворяют в 10 см3 воды, переносят количественна в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 1—2 капли раствора /г-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором водного аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10%, прибавляемого по каплям до появления желтой окраски раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 1) методом или фототурбидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг SO4, для препарата чистый для анализа — 0,04 мг SO4, для препарата чистый — 0,06 мг SO4,

1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

3.6.    Определение массовой доли алюминия, железа и кальция

3.6.1. Приборы, реактивы, растворы:

спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступепчагым ослабителем; выпрямитель типа ВАЗ-275/100; микрофотометр типа МФ-2; шкаф сушильный; спектронроектор типа ПС-18; ступки из органического стекла; весы аналитические и торзионные;

угли фасованные графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—4 или угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на

ГОСТ 4459-75 С. 7

конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4 мм, глубиной 4 мм;

графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463-79; калий хромово-кислый по ГОСТ 4459-75 х.ч. (основа), содержащий минимальное количество примесей кальция, алюминия, железа, определяемых методом добавок и учитываемых при построении градуировочного графика; железо (Ш) оксид ос. ч. 2—4; алюминий оксид для спектрального анализа, х. ч.; кальций оксид ос. ч. 6—2;

фотопластинки спектральные типа I или диапозитивные светочувствительностью 3—5 ед. для кальция, алюминия;

фотопластинки спектральные типа II светочувствительностью 15—17 ед. для железа;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19672-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватисто-кислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-воднога сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора во* дой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают перед использованием в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом; 500 г 5-водпого серноватисто-кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6.2. Приготовление анализируемой пробы

0,2 г препарата растирают в ступке с 0,2 г порошкового графита и 0,02 г хлористого натрия в течение 15 мин. Смесь плотна набивают в канал нижнего электрода, предварительно обожженного в условиях анализа в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 8 ГОСТ 4459-75

3.6.3.    Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Образцы готовят па основе порошкового графита. Образец с массовой долей каждой примеси 0,1% в пересчете на металл готовят растиранием 0,01430 г оксида железа (III), 0,01889 г оксида алюминия, 0,01399 г оксида кальция и 9,95282 г порошкового графита в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч, затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и растирают еще в течение 30 мин без спирта.

Образец 1 готовят разбавлением образца с массовой долей каждой примеси 0,1% порошковым графитом 1 : 10.

Все последующие образцы II, III, IV готовят разбавлением порошковым графитом предыдущего образца в соотношении 1 : 2. Каждый образец растирают с основой (калием хромово-кислым) в отношении 1:1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6.4.    Условия анализа

Сила тока, А...........12

Ширина щели, мм..........0,015

Диафрагма на средней линзе конденсорной системы— круглая Экспозиция, с............45

3.6.5.    Проведение анализа

Анализ проводят в дуге постоянного тока. Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10—12 А в течение 30 с. После обжига и охлаждения электродов в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеску пробы определяют объемом канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

3.6.4; 3.6.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.6.    Обработка спектрограмм и результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропроектором. Затем проводят фотометрирова-ние аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой микрофотометра:

Fe — 248,3 нм;

А1 — 309,2 нм;

Са — 393,3 нм.

ГОСТ 4459-75 С. 9

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер нений AS

л + ф    ф’

где Sn+ф — почернение линий + фона;

S$ — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS') для каждого элемента в анализируемой пробе и образце.

По значениям AS' аналитических пар линий примесей строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентрации (lgC), а по оси ординат — средние арифметические значения разнести почернений (AS').

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7. Определение массовой доли натрия

3.7.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы, посуда:

спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, а также пламенный фотометр типа ПФМ;

умножители фотоэлектрические типа ФЭУ-17, ФЭУ-38, ФЭУ-51; ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75; воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;.

приспособление для ацетиленово-воздушного пламени (распылитель, горелка);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная; раствор, содержащий натрий, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия (раствор А);

калий хромово-кислый по настоящему стандарту, х. ч., раствор с массовой долей 5% с установленным содержанием натрия (раствор Б).

Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.