РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ ХРОМОВО-КИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4459-75
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 546.32'766—41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛИЙ ХРОМОВО-КИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents.
Potassium chromate. Specifications
ОКП 26 2113 1410 07
Срок действия с 01.01.76 до~0й)Т.96
Настоящий стандарт распространяется на хромово-кислый калий, представляющий собой мелкие кристаллы желтого цвета, растворимые в воде.
Формула К2СЮ4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 194,20.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Хромово-кислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям хромово-кислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
С. 10 ГОСТ 4459-75
Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74;
пипетка градуированная вместимостью 10 см3.
3.7.2. Приготовление анализируемых растворов
0,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.7.3. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения в шесть мерных колб вводят по 10 см3 воды, 10 см3 раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А.
Растворы перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.
3.7.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а затем фотометрируют анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с высшей концентрации, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.
Таблица 2
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Масса натрия в 50 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля натрия в препарате,
% |
1
2 |
0,5 |
0,05 |
0,01 |
3 |
1 |
0,1 |
0,02 |
4 |
2 |
0,2 |
0,04 |
5 |
4 |
0,4 |
0,08 |
6 |
5 |
0,5 |
0,1 |
3.7.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат — по оси абсцисс.
Массовую долю натрия находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
ГОСТ 4450-75 С. 1!
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.8. Определение pH раствора с массовой долей
5%
5,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=0,95.
3.7.1—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—6, вкладываемый в металлические барабаны типа БТПБ1—25 и БТПБ1—Е0 массой нетто до 70 кг.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хромово-кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. ЛЬ 2).
С. 12 ГОСТ 4459-75
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин-ская, Л. В. Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.02.75 № 428
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4459-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12 1 005—88 |
2а 1 |
ГОСТ 12 1 007—76 |
2а 1 |
ГОСТ 83-79 |
36 1 |
ГОСТ 84-76 |
36 1 |
ГОСТ 1770-74 |
32 1, 33 1, 37 1 |
ГОСТ 3118-77 |
32 1 |
ГОСТ 3760-79 |
35 |
ГОСТ 3773-72 |
36 1 |
ГОСТ 3885-73 |
21, 31, 41 |
ГОСТ 4160-74 |
36 1 |
ГОСТ 4212-76 |
37 1 |
ГОСТ 4232-74 |
32 1 |
ГОСТ 4459-75 |
36 1 |
ГОСТ 4517-87 |
32 1, 38 |
ГОСТ 4919 1—77 |
35 |
ГОСТ 5457-75 |
37 1 |
ГОСТ 6709-72 |
32 1, 33 1, 361, 37 1 |
ГОСТ 9147-80 |
35 |
ГОСТ 10163-76 |
32 1 |
ГОСТ 10671 5—74 |
35 |
ГОСТ 10671 7—74 |
34 |
ГОСТ 18300-87 |
36 1 |
ГОСТ 19433-88 |
4 1 |
ГОСТ 19672-74 |
36 1 |
ГОСТ 23463-79 |
361 |
ГОСТ 25336-82 |
32 1, 33 1, 35, 38 |
ГОСТ 25664-83 |
36 1 |
ГОСТ 25794 2—83 |
32 1, 36 1 |
ГОСТ 27025-86 |
3 1а |
ГОСТ 27068-86 |
36 1 |
ГОСТ 4459-75 С. 13
5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.90 № 1292
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 4—80, 11—85, 8-90)
Редактор Л. Д. Курочкинл Технический редактор В. И. Прусакова Корректор В С. Черная
Сдано в набор 23.03.93. Поди, в неч. 28.06.93. Уел. веч. л. 1,0. Уел. кр.-отт. 1,0.
Уч.-изд. л. 0,80. Тир. 1440 »ks. С 233.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодвзный пер., 14 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 114
С. 2 ГОСТ 4459-75
Таблица 1 |
Наименование показателя |
Норма |
химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 1413 04 |
чистый для анализа (ч. д а.) ОКП 26 2113 1412 05 |
ЧИСТЫЙ (ч.)
ОКП 26 2113 1411 06 |
1. Массовая доля хромово-кислого |
|
|
|
калия (К2СЮ4), %, не менее |
99,5 |
99,5 |
99,0 |
2 Массовая доля нерастворимых |
|
|
|
в воде веществ, %, не более |
0,001 |
0,003 |
0,005 |
3. Массовая доля хлоридов (С1), |
|
|
|
%, не более |
0,001 |
0,003 |
0,005 |
4. Массовая доля сульфатов (SO4), |
|
|
|
%, не более |
0,01 |
0,02 |
0,03 |
5. Массовая доля алюминия (А1), |
|
|
|
«/о, не более |
0,002 |
0,003 |
0,005 |
6 Массовая доля железа (Fe), %, |
|
Не нор- |
Не нор- |
не более |
0,003 |
мируется |
мируется |
7. Массовая доля кальция (Са), |
|
|
|
%, не более |
0,002 |
0,003 |
0,004 |
8. Массовая доля натрия (Na), %, |
|
|
|
не более |
0,03 |
0,05 |
Не нор- |
9. pH раствора препарата с мае- |
|
|
мируется |
совой долей 5% |
8,6—9,8 |
8,6—9,8 |
8,6—9,8 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3). |
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Хромово-кислый калий раздражает кожу и слизистые, вызывая их изъязвления. Вдыхание аэрозолей приводит к прободению носовой перегородки, поражению органов дыхания. Поражает печень, почки, желудочно-кишечный тракт, сердечно-сосудистую систему. Канцероген. Способен вызывать аллергические заболевания в производственных условиях, хромовые дерматиты. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны— 0,01 мг/м3 (в пересчете на Сг03) по ГОСТ 12.1.005-88. Вещество 1-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, соблюдать правила личной гигиены, а также не допускать попадания препарата вовнутрь организма и на кожу.
(Введен дополнительно, Изм. Л» 2).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла-
ГОСТ 4459-75 С. 3
боратории. В местах наибольшего пыления необходимы местные-вытяжки.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю сульфатов, алюминия, железа и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Отбор проб — по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 440 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Определение массовой доли хромово-кислого калия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336-82; пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см3; цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота соляная по ГОСТ 3118-77;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-87, раствор концентрации c(Na2S2035H20) =
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 12 см3 соляной кислоты, 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водиого серноватисто-кислого натрия до перехода ок-
с. 4 ГОСТ 4459-75
раски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании раствора до перехода синей окраски в светло-зеленую.
Коэффициент поправки 5-водного серноватисто-кислого натрия устанавливают в солянокислой среде.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без анализируемого препарата.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хромово-кислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
(V—Vi).0,006473*100
Л= -,
тп
где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V\— объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат-ния концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; m—масса навески препарата, г;
0,006473 — масса хромово-кислого калия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и приборы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82;
стакан В (Н)-1—600(400) ТХС по ГОСТ 25336-86;
цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 300 см3 горячей воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 105—110°С и
ГОСТ 4459-75 С. 5
взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый—1 мг; для препарата чистый для анализа — 3 мг; для препарата чистый — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» ±45%, для препарата «чистый для анализа» ±15% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 1,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 2) или фототурбидиметрическим (способ 2) методом, прибавляя к фильтрату 5 см3 (вместо 2 см3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг С1; для препарата чистый для анализа — 0,030 мг С1; для препарата чистый — 0,050 мг С1;
25 см3 раствора хромово-кислого калия, не содержащего хлоридов;
1 см3 раствора азотно-кислого серебра.
Калий хромово-кислый, не содержащий С1, готовят следующим образом: 4 г препарата растворяют в 76 см3 воды, прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 4 см3 раствора азотно-кислого серебра. Через 18—20 ч выделившийся осадок отфильтровывают. Если имеется хромово-кислый калий, не содержащий хлоридов, то для приготовления каждого раствора сравнения берут 1 г этого препарата, 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора азотно-кислого серебра, соответствующие количества воды и раствора, содержащего С1. Раствор азотно-кислого серебра вносят в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.3.1—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
С. 6 ГОСТ 4459-75
3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74
При этом 0,20 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в 5 см3 воды. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, 10 см3 трибутилфосфата и взбалтывают.
После расслаивания смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку (ГОСТ 25336-82) и промывают его 5 см3 эфира для наркоза. После расслаивания водный раствор переносят в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147-80), помещают на водяную баню и выпаривают раствор почти досуха (да влажных солей).
Остаток растворяют в 10 см3 воды, переносят количественна в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 1—2 капли раствора /г-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором водного аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10%, прибавляемого по каплям до появления желтой окраски раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 1) методом или фототурбидиметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг SO4, для препарата чистый для анализа — 0,04 мг SO4, для препарата чистый — 0,06 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).
3.6. Определение массовой доли алюминия, железа и кальция
3.6.1. Приборы, реактивы, растворы:
спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступепчагым ослабителем; выпрямитель типа ВАЗ-275/100; микрофотометр типа МФ-2; шкаф сушильный; спектронроектор типа ПС-18; ступки из органического стекла; весы аналитические и торзионные;
угли фасованные графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—4 или угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на
ГОСТ 4459-75 С. 7
конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4 мм, глубиной 4 мм;
графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463-79; калий хромово-кислый по ГОСТ 4459-75 х.ч. (основа), содержащий минимальное количество примесей кальция, алюминия, железа, определяемых методом добавок и учитываемых при построении градуировочного графика; железо (Ш) оксид ос. ч. 2—4; алюминий оксид для спектрального анализа, х. ч.; кальций оксид ос. ч. 6—2;
фотопластинки спектральные типа I или диапозитивные светочувствительностью 3—5 ед. для кальция, алюминия;
фотопластинки спектральные типа II светочувствительностью 15—17 ед. для железа;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19672-74;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватисто-кислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;
проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-воднога сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора во* дой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают перед использованием в равных объемах;
фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом; 500 г 5-водпого серноватисто-кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6.2. Приготовление анализируемой пробы
0,2 г препарата растирают в ступке с 0,2 г порошкового графита и 0,02 г хлористого натрия в течение 15 мин. Смесь плотна набивают в канал нижнего электрода, предварительно обожженного в условиях анализа в течение 30 с.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
С. 8 ГОСТ 4459-75
3.6.3. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Образцы готовят па основе порошкового графита. Образец с массовой долей каждой примеси 0,1% в пересчете на металл готовят растиранием 0,01430 г оксида железа (III), 0,01889 г оксида алюминия, 0,01399 г оксида кальция и 9,95282 г порошкового графита в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч, затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и растирают еще в течение 30 мин без спирта.
Образец 1 готовят разбавлением образца с массовой долей каждой примеси 0,1% порошковым графитом 1 : 10.
Все последующие образцы II, III, IV готовят разбавлением порошковым графитом предыдущего образца в соотношении 1 : 2. Каждый образец растирают с основой (калием хромово-кислым) в отношении 1:1.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6.4. Условия анализа
Сила тока, А...........12
Ширина щели, мм..........0,015
Диафрагма на средней линзе конденсорной системы— круглая Экспозиция, с............45
3.6.5. Проведение анализа
Анализ проводят в дуге постоянного тока. Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10—12 А в течение 30 с. После обжига и охлаждения электродов в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеску пробы определяют объемом канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
3.6.4; 3.6.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.6. Обработка спектрограмм и результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропроектором. Затем проводят фотометрирова-ние аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой микрофотометра:
Fe — 248,3 нм;
А1 — 309,2 нм;
Са — 393,3 нм.
ГОСТ 4459-75 С. 9
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер нений AS
л + ф ф’
где Sn+ф — почернение линий + фона;
S$ — почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS') для каждого элемента в анализируемой пробе и образце.
По значениям AS' аналитических пар линий примесей строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентрации (lgC), а по оси ординат — средние арифметические значения разнести почернений (AS').
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.7. Определение массовой доли натрия
3.7.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы, посуда:
спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, а также пламенный фотометр типа ПФМ;
умножители фотоэлектрические типа ФЭУ-17, ФЭУ-38, ФЭУ-51; ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75; воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;.
приспособление для ацетиленово-воздушного пламени (распылитель, горелка);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная; раствор, содержащий натрий, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия (раствор А);
калий хромово-кислый по настоящему стандарту, х. ч., раствор с массовой долей 5% с установленным содержанием натрия (раствор Б).
Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.