ГОСТ 4232-74
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
|
Москва
Стандартинформ
2006
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium iodide. Specifications
|
ГОСТ
4232-74
|
Дата введения 01.07.75
Настоящий стандарт распространяется на
йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на
свету приобретает бурый цвет.
Формула KJ.
Молекулярная масса (по международным
атомным массам 1971 г.) - 166,00.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Йодистый калий должен быть изготовлен в
соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому
регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По
физико-химическим показателям йодистый калий должен соответствовать требованиям
и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
|
Норма
|
Химически чистый (х.ч.)
ОКП
26 2113 0373 10
|
Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП
26 2113 0372 00
|
Чистый (ч.)
ОКП
26 2113 0371 01
|
1.
Массовая доля йодистого калия (KJ), %, не менее
|
99,5
|
99,0
|
99,0
|
2.
Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
|
0,005
|
0,010
|
0,020
|
3.
Массовая доля общего азота, %, не более
|
0,001
|
0,001
|
0,002
|
4.
Массовая доля йодатов и йода (JО3), %, не более
|
0,002
|
0,005
|
0,005
|
5.
Массовая доля сульфатов (SО4), %, не более
|
0,0025
|
0,0050
|
0,0100
|
6.
Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
|
0,001
|
0,001
|
Не нормируется
|
7.
Массовая доля хлоридов и бромидов (Сl), %, не более
|
0,01
|
0,03
|
0,10
|
8.
Массовая доля бария (Ва), %, не более
|
0,002
|
0,004
|
Не нормируется
|
9.
Массовая доля железа (Fe), %, не более
|
0,0001
|
0,0003
|
0,0010
|
10.
Массовая доля кальция (Са), %, не более
|
0,001
|
0,005
|
Не нормируется
|
11.
Массовая доля магния (Mg), %, не более
|
0,001
|
0,003
|
Не нормируется
|
12.
Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более
|
0,0002
|
0,0005
|
0,0010
|
13.
Массовая доля муравьиной кислоты (НСООН), %, не более
|
0,001
|
0,001
|
0,001
|
14.
рН раствора препарата с массовой долей 5 %
|
6 - 8
|
6 - 9
|
6 - 9
|
Примечание. Если
технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не
предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Йодистый калий может раздражать
слизистые оболочки и кожные покровы.
2а.2. При работе с препаратом следует
пользоваться индивидуальными средствами защиты.
2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм.
№ 1).
2а.3. Помещения, в которых проводятся
работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной
вентиляцией, а места наибольшего пыления - местной вытяжной вентиляцией. Анализ
препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю общего азота, фосфатов,
кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой
десятой партии.
(Введен дополнительно,
Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа -
по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные
весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств
измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими
характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем
стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Определение
массовой доли йодистого калия
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с
массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ
4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с
массовой долей 1 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,
раствор концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.),
готовят по ГОСТ
25794.3.
Эозин Н, индикатор (эозин натрия
водорастворимый), свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г
индикатора растворяют в 100 см3 раствора гидроокиси натрия с
массовой долей 1 %.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ
25336.
Пипетка 4(5)-2-1 по НТД.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ
25336.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ
1770.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в
коническую колбу, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 0,3 см3
раствора эозина Н, две - три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором
азотнокислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-малиновый цвет.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю йодистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1
моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т - масса навески препарата, г;
0,0166 - масса йодистого калия,
соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации
точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная
погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р
= 0,95.
3.2.1 - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. №
1, 2).
3.3. Определение
массовой доли нерастворимых в воде веществ
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба 2-200-2 по ГОСТ
1770.
Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ
25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10
или ПОР 16 по ГОСТ
25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ
1770.
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и
растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Затем раствор фильтруют
через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и
взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого
десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75 - 80 см3 воды и
сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы.
Фильтрат и промывание воды собирают в
мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют
для определения примесей в соответствии с пп. 3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 -
раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет
превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» - ±35 %, для препарата «чистый для анализа» -
±20 % и для препарата «чистый» - ±10 % при доверительной вероятности Р
= 0,95.
3.4. Определение массовой доли общего азота
проводят по ГОСТ 10671.4 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см3
раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2-2-20 (по НТД)
в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336), прибавляют 45 см3 воды, 5 см3 раствора
гидроокиси натрия с массовой долей 20 % и 1,00 г сплава Деварда, закрывают
колбу пробкой, которая снабжена насадкой, наполненной раствором серной кислоты
1:3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 см3
жидкости в цилиндр 2 (4)-50 (ГОСТ 1770), содержащий 15 см3 воды и 5 см3 раствора
соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора).
Раствор перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия и
1 см3 реактива Несслера.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска
анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного
одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг N,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг
N,
для препарата чистый - 0,04 мг N, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3
раствора Несслера.
3.3.1 - 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1,
2).
3.5. Определение массовой доли йодатов и йода
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежеприготовленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации
с (1/2×H2SO4) = 1
моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ
25794.1.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163,
раствор с массовой долей 0,5 % свежеприготовленный; готовят по ГОСТ
4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия
тиосульфат) 5-водный по ГОСТ
27068, раствор концентрации с (Na2S2O3×5Н2O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ
25794.2.
Бюретка 1 (2)-2-2-0,01 или 6-2-2 по НТД.
Колба Кн-1-100-22 ТХС по ГОСТ
25336.
Пипетка 6 (7)-2-5 по НТД.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ
1770.
3.5.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую
колбу, растворяют в 20 см3, прибавляют пипеткой 5 см3
раствора серной кислоты и 2 см3 раствора крахмала. Выделившийся йод
немедленно оттитровывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого
натрия до исчезновения синей окраски раствора.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано
раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:
для препарата химически чистый - 0,7 см3;
для препарата чистый для анализа - 1,4 см3;
для препарата чистый - 1,4 см3.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
проводят по ГОСТ 10671.5. При
этом 10 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в
коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3
воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или
визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса сульфитов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,05
мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
Если после прибавления раствора крахмала
анализируемый раствор приобретает синюю окраску, то для обесцвечивания раствора
перед фотометрированием прибавляют 0,05 - 0,1 см3 раствора 5-водного
серноватистокислого натрия (ГОСТ
27068) концентрации 0,1 моль/дм3, одновременно добавляя тот же
объем в раствор сравнения.
3.7. Определение массовой доли фосфатов
проводят по ГОСТ 10671.6. При
этом 15 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой
6 (7)-2-25 (по НТД) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 7,5 см3 концентрированной азотной кислоты
(ГОСТ
4461) и выпаривают на
водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 см3 воды, 1,5 см3
серной кислоты (ГОСТ
4204, х.ч.), разбавленной
1:1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем осторожно на электроплитке -
до удаления паров серной кислоты.
Остаток растворяют в 15 см3
воды при нагревании, охлаждают, далее определение проводят фотометрическим
методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,015 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,015
мг.
Допускается заканчивать определение
визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли
фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
3.5.1 - 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1,
2).
3.8. Определение массовой доли хлоридов и
бромидов
3.8.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Бумага йодокрахмальная; готовят по ГОСТ
4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой
долей 25 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор
с массовой долей 10 %.
Раствор, содержащий хлориды (Cl); готовят по ГОСТ
4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации
хлорида 0,01 мг/см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,
раствор концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.),
готовят по ГОСТ
25794.3.
Колба 2-100-2 по ГОСТ
1770.
Колба Кн-2-100-18 (22, 34) ТХС по ГОСТ
25336.
Пипетки 2-2-20, 4 (5)-2-2 и 6 (7)-2-5 (10)
по НТД.
Секундомер.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ
25336.
Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ
1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8.2. Проведение анализа
5 см3 раствора А, полученного по
п. 3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают
в стакан (с меткой на 50 см3) и прибавляют 50 см3 воды. К
полученному раствору прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, 10
см3 раствора азотистокислого натрия и кипятят на электроплитке до
полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой),
поддерживая объем раствора 50 см3 добавлением воды. Затем раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и
перемешивают.
20 см3 полученного раствора
(соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят
объем раствора водой до 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора
азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и
перемешивают.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция
анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора
приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Cl,
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг
Cl,
для препарата чистый - 0,10 мг Cl, 1 см3 раствора серной
кислоты, 2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора
азотнокислого серебра.
При необходимости в результат анализа
вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого
натрия, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9. Определение массовой доли бария
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой
долей 30 %; готовят по ГОСТ
4517.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171,
раствор с массовой долей 10 %.
Натрий серноватистокислый (натрия
тиосульфат) 5-водный по ГОСТ
27068, раствор концентрации с (Na2S2O3 × 5Н2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ
25794.2.
Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по
ГОСТ
4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации
бария 0,1 мг/см3.
Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ
25336.
Пипетки 6 (7)-2-5(10,25) и 4(5)-2-1 по
НТД.
Секундомер.
3.9.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в коническую
колбу, прибавляют 15 см3 воды, 0,4 см3 раствора уксусной
кислоты, 5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают
и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска
раствора, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокислого натрия
до обесцвечивания раствора.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция
анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора,
приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,04 мг
Ва,
для препарата чистый для анализа - 0,08 мг
Ва,
0,4 см3 раствора уксусной
кислоты, 5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия и объем
раствора 5-водного серноватистокислого натрия, добавленный в анализируемый
раствор.
3.10. Определение массовой доли железа
проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см3
воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,002 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,006
мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение
визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли
железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9.1 - 3.10. (Измененная редакция, Изм. №
1, 2).
3.11. Определение массовой доли кальция
3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой
кислоты) раствор с массовой долей 0,05 %, насыщенный; годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор
концентрации с (NaOH) = 1
моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ
25794.1.
Раствор, содержащий кальций (Са), готовят
по ГОСТ
4212. Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации
кальция 0,01 мг/см3.
Колба 2-50-2 по ГОСТ
1770.
Пипетки 2-2-5 и 4(5)-2-1(2) по НТД.
Пробирка П1-14-120 ТХС по ГОСТ
25336.
Секундомер.
3.11.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу,
растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и
сохраняют для определения магния по п. 3.12 - раствор Б.
5 см3 раствора Б (соответствуют
0,2 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, прибавляют 1 см3
раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 0,5 см3
раствора мурексида и вновь перемешивают.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 - 2 мин
розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не
будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,002 мг Са,
для препарата чистый для анализа - 0,010
мг Са,
1 см3 раствора гидроокиси натрия
и 0,5 см3 раствора мурексида.
3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. №
1, 2).
3.12. Определение массовой доли магния
3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой
долей 20 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с
массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ
4517.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845,
раствор с массовой долей 50 %.
Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01
% в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в течение
14 сут.
Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ
4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации
магния 0,001 мг/см3.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по НТД.
Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ
25336.
Секундомер.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.12.2. Проведение анализа
2,5 см3 раствора Б,
приготовленного по п. 3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помещают в пробирку,
прибавляют 0,5 см3 воды и при перемешивании - 0,5 см3
раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора 4-водного виннокислого
калия-натрия, 1 см3 ацетона, 0,5 см3 раствора аммиака и
0,6 см3 раствора магнезона ХС.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем
свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого
раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора,
приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,001 мг Mg,
для препарата чистый для анализа - 0,003
мг Mg,
0,5 см3 раствора хлористого
аммония, 0,2 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см3
ацетона, 0,5 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора
магнезона ХС.
3.13. Определение массовой доли тяжелых
металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и
пробирку, прибавляют 20 см3 воды, 0,5 см3 раствора
4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси
натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида и далее определение проводят
тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет
превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025
мг,
для препарата чистый - 0,050 мг, 0,5 см3
раствора 4-водного виннокислого калия-натрия,
2 см3 раствора гидроокиси натрия
и 1,5 см3 раствора тиоацетамида.
Допускается заканчивать определение
визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ
заканчивают фотометрически.
3.12.2 - 3.13. (Измененная редакция, Изм. №
1, 2).
3.14. Определение
массовой доли муравьиной кислоты
3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по настоящему стандарту,
х.ч., не содержащий муравьиной кислоты.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой
долей 0,3 %, готовят по ГОСТ
4517.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848,
свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/см3, готовят по ГОСТ
4212 (после проверки содержания основного вещества и соответствующего
пересчета навески).
Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05
%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
или ч.д.а., раствор с массовой долей 10 % (рН которого не ниже 5, 4),
профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.
Воронка ВФ-1-56 (75) по ГОСТ
25336.
Пипетка 2-2-5, 2-2-10 или 6(7)-2-10 по
НТД.
Пробирки П1-16-150 ТХС по ГОСТ
25336.
Секундомер.
3.14.2. Проведение анализа
5 см3 раствора А,
приготовленного по п. 3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в пробирку, прибавляют
2 капли раствора п-нитрофенола. Если раствор желтый, его нейтрализуют раствором
азотной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра
(тотчас же выпадает осадок йодистого серебра желтого цвета) и перемешивают.
Пробирку погружают на 10 мин в водяную баню.
Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете
на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора не будет
интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и
содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,005 мг
НСООН,
для препарата чистый для анализа - 0,005
мг НСООН,
для препарата чистый - 0,005 мг НСООН, 0,5
г йодистого калия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 см3
раствора азотнокислого серебра.
3.14.1 - 3.14.2. (Измененная редакция, Изм. №
1, 2).
3.15. Определение
рН раствора препарата с массовой долей 5 %
2,50 г препарата помещают в стакан В-2-100
(ГОСТ 25336), растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, не
содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере
ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА,
МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в
соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-9,
6-1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-2.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами
транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном
виде транспорта.
4.3. (Исключен, Изм. № 1).
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя
в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ
ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие
йодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий
транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата -
три года со дня изготовления.
5.1 - 5.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
22.04.74 № 941
3.
ВЗАМЕН ГОСТ 4232-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
ГОСТ 61-75
|
3.9.1
|
ГОСТ 1277-75
|
3.2.1, 3.8.1, 3.14.1
|
ГОСТ
1770-74
|
3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.5.1, 3.8.1, 3.11.1
|
ГОСТ 2603-79
|
3.12.1
|
ГОСТ 3760-79
|
3.12.1
|
ГОСТ 3773-72
|
3.12.1
|
ГОСТ
3885-73
|
2.1, 3.1,4.1
|
ГОСТ 4171-76
|
3.9.1
|
ГОСТ 4197-74
|
3.8.1
|
ГОСТ 4204-77
|
3.5.1, 2.7, 3.8.1
|
ГОСТ
4212-76
|
3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.14.1
|
ГОСТ 4328-77
|
3.2.1, 3.11.1
|
ГОСТ 4461-77
|
3.2.1, 3.7, 3.8.1, 3.14.1
|
ГОСТ
4517-87
|
3.2.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.12.1, 3.14.1, 3.15
|
ГОСТ
4919.1-77
|
3.5.1
|
ГОСТ 5845-79
|
3.12.1
|
ГОСТ 5848-73
|
3.14.1
|
ГОСТ 6709-72
|
3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.14.1
|
ГОСТ
9147-80
|
3.7
|
ГОСТ 10163-76
|
3.5.1
|
ГОСТ
10555-75
|
3.10
|
ГОСТ 10671.4-74
|
3.4
|
ГОСТ 10671.5-74
|
3.6
|
ГОСТ 10671.6-74
|
3.7
|
ГОСТ 17319-76
|
3.13
|
ГОСТ
25336-82
|
3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.14.1, 3.15
|
ГОСТ
25794.1-83
|
3.5.1, 3.11.1
|
ГОСТ
25794.2-83
|
3.5.1, 3.9.1
|
ГОСТ
25794.3-83
|
3.2.1, 3.8.1
|
ГОСТ 27025-86
|
3.1а
|
ГОСТ
27068-86
|
3.5.1, 3.6, 3.9.1
|
5.
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета
по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменениями №
1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 3-90)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Технические требования. 1
2а. Требования безопасности. 2
2. Правила приемки. 2
3. Методы анализа. 2
4. Упаковка, маркировка,
транспортирование и хранение. 9
5. Гарантии изготовителя. 9
|