Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Издание (март 2006 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 4232-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Страница 2

УДК 546.32'15-41 : 006.354    Группа    Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ    ГОСТ

НА

Технические условия

Reagents. Potassium iodide.

Specifications

МКС 71.040.30 ОКП 26 2113 0370 02

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет. Формула KJ.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 166.00.

(Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Йодистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям йодистый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Норма

Наименопамие показателя

Химически чистый (*. ч.)

ОКП 26 2113 0373 10

Чистый для

анализа (ч. л. а.) ОКП 26 2113 0372 00

Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0371 01

1. Массовая доля йодистого калия (KJ). %. не менее

99.5

99.0

99.0

2. Массовая доля нерастворимых в воле веществ. %, не более

0.005

0.010

0,020

3. Массовая доля общего азота. %, не более

0.001

0.001

0,002

4. Массовая доля йодатов и йода (JO,). %, не более

0.002

0.005

0,005

5. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0.0025

0.0050

0,0100

6. Массовая доля фосфатов (РОД %, не более

0.001

0.001

Не нормируется

7. Массовая доля хлоридов и бромидов (CI), %. не более

0,01

0,03

0,10

8. Массовая доля бария (Ва), %, не более

0.002

0.004

Не нормируется

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

■© Издательство стандартов, 1974 © Стандартинформ. 2006

Страница 3

С. 2 ГОСТ 4232-74

ПрмЬлжение таблицы

Норма

Нанменопанис показателя

Химически чистый (х. ч Л ОКП 26 2113 0373 10

ЧИС1ЫП для анализа (ч. а. а.) ОКП 26 2113 0372 00

4 НС! ый (ч.) ОКГ1 26 2113 0371 01

9. Массовая доля железа (Fc), %, не более

0.0001

0.0003

0,0010

10. Массовая доля калышя (Са). %, не более

0.001

0.005

Не нормируется

11. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0.001

0.003

Не нормируется

12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ). %, не более

0.0002

0.0005

0,0010

13. Массовая доля муравьиной кислоты (НСООН), %. НС более

0.001

0.001

0,001

14. pH раствора препарата с массовой долей 5 %

6-Я

6-9

6-9

Примечание. Если технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Йодистый калий может раздражать слизистые оболочки и кожные покровы.

2а.2. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты. 2а. 1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пылення — местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Массовую долю общего азота, фосфатов, кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой десятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. JV? 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    О п ре деле н и е массовой доли Йодистого калия 3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей I %.

Страница 4

ГОСТ 4232-74 С. 3

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNOj) = 0,1 моль/дм3 (0.1 п.), готовят по ГОСТ 25794.3.

Эозин Н. индикатор (эозин натрия водорастворимый), свежеприготовленный раствор: готовят следующим образом: 0.5 г индикатора растворяют в 100 см-1 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1 %.

Бюретка I (2)—2—50—0.1 по НТД.

Колба Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)—2—1 по НТД.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 30 см5 воды, прибавляют 0,3 см3 раствора эозина Н, две-три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-малиновый цвет.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю йодистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

„ У 0,0166 100

х--»

т

где К — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм1, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;

0,0166 — масса йодистого калия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0.1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    О п редел е и и е массовой доли нерастворимых в воде веществ (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение анализа

20.00 г препарата помешают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см5 воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75—80 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 “С до постоянной массы.

Фильтрат и промывание воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп. 3.4. 3.6, 3.7, 3.8. 3.14 — раствор Л. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа — 2 мг, для препарата чистый — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» — ± 35 %, для препарата «чистый для анализа» — ± 20 % и для препарата «чистый» — ± 10 % при доверительной вероятности Р — 0,95.

3.4.    Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см’ раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 2 г

Страница 5

С. 4 ГОСТ 4232-74

препарата), помешают пипеткой 2—2—20 (по НТД) и колбу К-2— 250—34 ТХС (ГОСТ 25336). прибавляют 45 см3 воды, 5 см* раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % и 1.00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена насадкой, наполненной раствором серной кислоты I : 3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через I ч отгоняют 25 см3 жидкости в цилиндр 2 (4)—50 (ГОСТ 1770). содержащий 15 см5 поды и 5 см’ растпора соляной кислоты (коней отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор перемешивают, прибавляют 1 см ' раствора гидроокиси натрия и I см3 реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,02 мг N, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N.

для препарата чистый — 0,04 мг N, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 растпора Несслера.

3.3.1—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.    Определение массовой доли йодатов и йода

3.5.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежеприготовленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (1/2 H,S04) = 1 моль/дм3 (I и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, растпорс массовой долей 0,5 % свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водныЙ по ГОСТ 2706S. раствор концентрации с (Na,S,0, • 5Н,0) = 0.01 моль/дм3 (0,01 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка ! (2)-2-2-0.01 или 6-2-2 по НТД.

Колба Ки-1-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)—2—5 по НТД.

Цилиндр I (3)—50 по ГОСТ 1770.

3.5.2.    Проведение анализа

10.00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3, прибавляют пипеткой 5 см' раствора серной кислоты и 2 см3 раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно отгит-ровывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски растпора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водпого серноватистокислого натрия не более: для препарата химически чистый — 0,7 см3; для препарата чистый да я анализа — 1,4 см3; для препарата чистый — 1.4 см3.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10 см3 растпора А, полученного по п. 3.3 (соотпетствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефеломстрическим (способ I) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфитов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0.10 мг.

Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретает синюю окраску, то для обесцвечивания раствора перед фотометрированием прибавляют 0.05—0,1 см3 растпора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068) концентрации 0,1 моль/дм3, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.

3.7.    Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 15 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой 6 (7)—2—25 (по НТД) помешают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 7,5 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 см3 воды, 1,5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204, х. ч.). разбавленной 1 : 1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем осторожно на электроплитке — до удаления паров серной кислоты.

Страница 6

ГОСТ 4232-74 С. 5

Остаток растворяют и 15 см3 волы при нагревании, охлаждают, далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,015 мг; для препарата чистый для анализа — 0.015 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически. 3.5.1—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8.    О п ре д е л е и и е массовой доли хлоридов и бромидов 3.8.1 Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага йодокрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 25 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1 : 4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч„ раствор с массовой долей 10 %.

Раствор, содержащий хлориды (С1); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации хлорида 0.01 мг/см1.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с(AgNO,) = 0,1 мать/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-18 (22, 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-20. 4 (5)—2—2 и 6 (7)—2—5 (10) по НТД.

Секундомер.

Стакан В-1-100 ГХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр I (3)-50 (100) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8.2. Проведение анализа

5 см' раствора Л. полученного по п. 3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помешают в стакан (с меткой на 50 см3) и прибавляют 50 см3 воды. К полученному раствору прибавляют 10см3 раствора серной кислоты, 10 см* раствора азотистокислого натрия и кипятят на электроплитке до полного удаления Йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем раствора 50 см3 добавлением воды. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты. 1 см' раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.01 мг CI. для препарата чистый для анализа — 0.03 мг О,

для препарата чистый — 0,10 мг Cl. 1 см3 раствора серной кислоты, 2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см5 раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.    Определение массовой доли бария 3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с массовой долей 30 %: готовят по ГОСТ 4517. Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171. раствор с массовой долей 10 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. раствор концентрации с (Na,SjO, • 5Н,0) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации бария 0,1 мг/см3.

Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 4232-74

Пипетки 6 (7)—2—5(10,25) и 4(5)—2—1 по НТД.

Секундомер.

3.9.2. Проведение анализа

2.00    г препарата помешают в коническую колбу, прибавляют 15 см3 поды, 0.4 см' раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска раствора, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокнслого натрия до обесцвечивания раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опатесненпия анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,04 мг Ва, для препарата чистый для анализа — 0.08 мг Ва,

0.4 см5 раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора Ю-водного сернокислого натрия и объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, добавленный в анализируемый раствор.

3.10.    Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см3 воды и далее определение проводят 1,10-фенантролнновым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,002 мг, для препарата чистый для анализа — 0,006 мг, для препарата чистый — 0.020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. 3.9.1—3.10. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.11.    Определение массовой доли кальция

3.11.1.    Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с массовой долей 0.05 %. насыщенный; годен в течение 2 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ4328, раствор концентрации c(NaOH) = I моль/дм’(In.): готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации кальция 0,01 мг/см3.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5 и 4(5)—2—1(2) по НТД.

Пробирка П1-14-120 ТХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

3.11.2.    Проведение anaiuia

2.00    г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения магния по п.3.12 — раствор Б.

5 см' раствора Б (соответствуют 0,2 г препарата) помешают пипеткой в пробирку, прибавляют I см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 0,5 см-' раствора мурексида и вновь перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 —2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,002 мг Са. для препарата чистый для анализа — 0.010 мг Са.

1 см3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см’ раствора мурексида.

3.11.1.    3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.12.    Определение массовой доли магния

3.12.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 20 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч., раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Страница 8

ГОСТ 4232-74 С. 7

Лиетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845. раствор с массовой долей 50 %. Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01 % в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления: годен в течение 14 сут.

Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации магния 0.001 мг/см3.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по НТД.

Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12.2. Проведение апаш за

2,5 см3 раствора Б, приготовленного по п. 3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помешают в пробирку, прибавляют 0,5 см* воды и при перемешивании — 0,5 см5 раствора хлористого аммония, 0,2 см5 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия. 1 см3 ацетона, 0,5 см' раствора аммиака и 0,6 см' раствора магнеэоиа ХС.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый —0,001 мг Mg, для препарата чистый для анализа — 0.003 мг Mg.

0.5 см' раствора хлористого аммония. 0,2 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия.

1    см-' ацетона, 0,5 см3 раствора аммиака и 0.6 см3 раствора магнезона ХС.

3.13.    Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и пробирку, прибавляют 20 см3 воды, 0,5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора пироокиси натрия, 1.5 см’ раствора тноаце-тамнда и далее определение проводят тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0.025 мг,

для препарата чистый — 0.050 мг, 0,5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия,

2    см' раствора гидроокиси натрия и 1,5 см' раствора тиоаиетамида.

Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

3.12.2—3.13. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3.14.    Определение массовой доли муравьиной кислоты

3.14.1.    Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по настоящему стандарту, х. ч., не содержащий муравьиной кислоты. Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 0,3 %, готовят по ГОСТ 4517. Кислота муравьиная по Г ОСТ 584Н. свежеприготовленный раствор концентрации 0.01 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212 (после проверки содержания основного вещества и соответствующего пересчета навески).

Нитрофенол раствор с массовой долей 0.05 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 % (pH которого не ниже 5. 4), профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.

Воронка ВФ-1-56(75) по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10 или 6<7>—2—10 по НТД.

Пробирки П1-16-150 ТХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

3.14.2.    Проведение апаш за

5 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.3 (соответствуют 0.5 г препарата), помешают в пробирку, прибавляют 2 капли раствора п-интрофенола. Если раствор желтый, его нейтрализуют раствором азотной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра (тотчас же выпадает

Страница 9

С. 8 ГОСТ 4232-74

осадок йодистого серебра желтого цвета) и перемешивают. Пробирку погружают на 10 мин в водяную баню.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.005 мг НСООН,

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг НСООН.

для препарата чистый — 0.005 мг НСООН, 0.5 г йодистого калия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 см3 раствора азотнокислого серебра.

3.14.1—3.14.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.15. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

2.50 г препарата помещают в стакан В-2—100 (ГОСТ 25336). растворяют в 50 см' дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ± 0,05рН.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4. 2т-9, 6—1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6—2.

Группа фасовки: 111, IV. V, VI.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    (Исключен, Изм. № 1).

4.4.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие йодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1.—5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

Страница 10

ГОСТ 4232-74 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.04.74 № 941

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4232-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Ноиср пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.9.1

ГОСТ 1277-75

3.2.1. 3.8.1. 3.14.1

ГОСТ I770-74

3.2.1, 3.3.1. 3.4. 3.5.1, 3.8.1, 3.11.1

ГОСТ 2603-79

3.12.1

ГОСТ 3760-79

3.12.1

ГОСТ 3773-72

3.12.1

ГОСТ 3885-73

2.1. 3.1, 4.1

ГОСТ 4171-76

3.9.1

ГОСТ 4197-74

3.8.1

ГОСТ 4204-77

3.5.1. 2.7. 3.8.1

ГОСТ 4212-76

3.8.1, 3.9.1.3.11.1, 3.12.1, 3.14.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1, 3.11.1

ГОСТ 4461-77

3.2.1, 3.7, 3.8.1, 3.14.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1. 3.8.1, 3.9.1. 3.12.1,3.14.1. 3.15

ГОСТ 4919.1-77

3.5.1

ГОСТ 5845-79

3.12.1

ГОСТ 5848-73

3.14.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1. 3.5.1, 3.8.1. 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1. 3.14.1

ГОСТ 9147-80

3.7

ГОСТ 10163-76

3.5.1

ГОСТ 10555-75

3.10

ГОСТ 10671.4-74

3.4

ГОСТ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 10671.6-74

3.7

ГОСТ 17319-76

3.13

ГОСТ 25336-82

3.2.1,    3.3.1. 3.4. 3.5.1. 3.8.1, 3.9.1. 3.11.1, 3.12.1

3.14.1.    3.15

ГОСТ 25794.1-83

3.5.1. 3.11.1

ГОСТ 25794.2-83

3.5.1, 3.9.1

ГОСТ 25794.3-83

3.2.1, 3.S.I

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.5.1, 3.6. 3.9.1

5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 3-90)

Страница 11

Редактор М.И. Максимами Технический редактор II.С. Гришанова Корректор А.С. Чсрнаусоса Компьютерная верстка В. И. Гриштко

Подписано в печать 19.04.2006. Формат 60x84*/»- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. УСП. печ. я. 1.40. _Уч.-идд. я, 1.10. Тира» 68 jkj. Зак. 292. С 2748._

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.j:o*linro.ru info&govtinfo.ru Набрано во ФГУП •Стандартипформ* на ПЭВМ.

Отпечатано и филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. -Московский печатник». 10S062 Москва. Лядин пер.. 6.

Заменяет ГОСТ 4232-65