ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Е
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 668.735.3:006.354 Группа Л32
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ Технические условия
Взамен ГОСТ 9949- 62
ОКИ 2111 > (I по
Постановлением Государственного комитета стандартов Сове;а Министров СССР от 17 февраля 1976 г № 424 срок введения установлен
с 01 01.77
Проверен в 1986 г Постановлением Госстандарта от 24 11.86 № 3517 срок действия продлен
до 01 01 92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Насюящин с ыи upi распрои рапяс кя па каменного папай кчмо 1 i мс ь I ])с \ и номеров kui in ia и )in lfxmoia поучаемый в not и с дрс, а (им ка\кнноум мкно uip i ) оино а п пре i на nia'uiini in ты иию гыования в качестве раиворнтетя в нроиз-водсгвс iaron тч р ас ж, j\aicn hi i , а мкже д ih ер> i их це 1ей Формула СьНю
Mo кк\ ырпая масса (по меж lynapo щым аюмпым массам 1971 I ) - 100 17
Пас кппции с 1 ан jap > уы анав тивае! 1ребования к каменного 1ь ному ксп юлу и гшовляемому дтя нужт, народного ызяйсгва и д jя aKUiopia
Показании юхничес кого уровня, уставов генные настоящим сгандарюм, npe;ycMOij чты с тл первой ка1еюрии качеива
1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1 1а Каменноугольный hcmoi должен быть изготовлен в соо, векыип с [ребованнями настоящего стан тары по гехпологическо му pei гамегпу, у Еверж теплому в уыанов шипом порядке (гёвед н шиолнииельно, Изм. № 2)
1 1 П) ([II [КО НЧИКСИГМ I I i IK ГМ KlMCfiH) ГО [ ПИИ КС if
лол до 1жеп (оотве и )вова!Ь требованиям и нормам, указанным в таб I 1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Е
© Издательство стандартов, 1989
Таблица 1 |
|
|
Норма |
|
|
Наименование
иоказатечя |
Высший сорт О КП Л 14)2 0120 |
1 и сорт ОКП 24 1Ы 0130 |
2 и сорт ОКП 21 14 2 01Ю |
Метод ана шза |
1 Внешний вид и цвет |
Прозрачная жидкость, не содержа |
По ГОСТ |
|
щая взвешенных частиц, в том числе и капелек воды пе темнее цвета раство ра 0 003 г ЮСгоО? в 1 л воды |
2706 1—74 |
2 Плотность при 20°С, г/см3
3 Массовая до 7я ос новного вещества (сум ма изомеров ксило па и этилбензола), %, не ме |
0 861—0 866 |
0,860—0,86о |
0,860—0,866 |
По ГОСТ 18995 1-73 разд 1 или по ГОСТ 3900—85, разд А |
нее |
97 |
95 |
Не опреде ляется |
По п 32 |
в том числе м ксилола |
54 |
52 |
То же |
По п 32 |
4 Пределы перегонки 95% (по объему) от на чала кипения перегони* ется в интервале темпе ратур, °С |
137,5—140,5 |
137—141 |
136—141 |
По ГОСТ 2706 13—74 |
5 Окраска серной ки слоты, номер ббразцовой шкалы, не более |
0,6 |
0,8 |
2,0 |
По ГОСТ 2706 3—74 |
6 Реакция водной вы тяжки |
|
Нейтральная |
По ГОСТ 2706 7—74 |
|
Примечания
1 Допускается в цистерне с ксилолом слои воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706 9—74
2 (Исключен, Изм. № 1),
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). |
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а 1. Каменноугольный ксилол — легковоспламеняющаяся жидкость III разряда.
Температура вспышки—24°С, температура самовоспламенения— 49ГС Об 1асть воспламенения паров—1,0—6,0% (по объему)
Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5°С, верхний 54,3°С.
2а 2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.
2а 3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м3
2а 4 При работе с ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкою продукта на кожу и е шзистые обо ючкч
ГОСТ $04$—76 С. 3
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.
2.2. Массовую долю основного вещества и ж-ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб — по ГОСТ 5445-79.
Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм3.
3.2. Определение массовой доли основного вещества и м-к силола
3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5 * 10 8 мг/с.
Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц типа «Газохром 101».
Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Набор сит «Физприбор».
Колба Кн-1—25—14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0,16± ±0,25) мм, прокаленный при 300°С в течение 8 ч, или хезасорб.
Фаза неподвижная: бетон-245.
Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.
Бензол по ГОСТ 8448-78.
Газ-носитель: гелий.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
3.2.2. Подготовка к анализу
Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в фарфоровой чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании
С. 4 ГОСТ 9949-76
вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем — в сушильном щкафу при температуре 140°С в течение 8 ч.
Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см3/мин при температуре 140°С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
3.2.3. Проведение анализа
тодом «внутренней нормализации». Пробу анализируемого про-рукта вводят в хроматограф микрошприцем.
Массовые доли основного вещества и ^-ксилола определяют ме
Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих ус
. 75—80 . 200^250 . 60 . ОД . 240 . 40 . 5 . 3
указано в
ловиях:
Температура термостата, °С......
Температура испарителя, °С ......
Скорость газа-носителя, см3/мин ....
Объем пробы, мм3 .........
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч Продолжительность анализа, мин .... Длина газохроматографической колонки, м Внутренний диаметр колонки, мм .... Относительное время удерживания компонентов табл. 2.
Таблица 2 |
Наименование компонента |
Относительное время удерживания |
Толуол |
1,00 |
Этилбензол |
1,93 |
п-Ксилол |
2,16 |
м~ Ксилол |
2,35 |
о-Ксилол |
2,68 |
|
Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.
3.2.4. Обработка результатов
Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.
Площадь пика каждого компонента (S\) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
Si=hrbrMrKb
где h— высота пика, мм;
Ь\ — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;
ГОСТ 9949-76 С. 5
— масштаб записи сигнала пика5 Ki — градуировочный коэффициент
В расчет принимают ширину лини11» очерчивающей пик.
Типовая хроматограмма каменноУГ0ЛЬНОГ0 ксилола
4- |
|
35 50 25 20 )5 Ю 5 О
чин |
/—толуол, 2—этилбензол, 3—rt-ксилол, ^-^-ксилол, 5 о-ксилол
Массовую долю каждого компонент3 №) в процентах вычисляют по формуле
v Sr 100
Х1 =- ,
2 St
t—i 9
где Si — площадь пика определяемого компонента, мм-;
П о
2 Si — сумма площадей всех пиков, мм *
i=i
Массовую долю основного вещества № в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Р;пд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподьсмпости) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. (Исключен, Изм. № 2).
4.3. При поставке ксилола на экспорт маркировка и упаковка должны соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.
4.3а. Ксилол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433-88 относится к классу 3, подклассу 3.3, категории 5.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.4. (Исключен, Изм. № 1).
4.5. Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воз-душками, оборудованными предохранительными сетками или ог-непреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления в месяцах:
для высшего сорта — 6,
для 1-го сорта — 3,
для 2-го сорта — 2.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2),
Изменение № 3 ГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный Технические условия
Утверждено и введено Э действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 06 0Q.9I № 828
Дата введения 01 01 92
Вводная часть Третий абзац Заменим ат\ 197] на 1985 иск но шть cm ва «Показа1ели технического уровня установ тенныс ннтоящнм стандартом предусмотрены пя первой катеюрии качества >
Пункт 1 1 Таблица 1 Графа «Норма» Показатель 1 Заменить жачение 1 л на 1 дм^ I рафа «Метол аншна» Заменить с шва «ГОСТ 3900—85
разд \> на (ГОСТ 39^3—85 разд 1 и п> п 3 3 настояццго стандарта* Пункт 2а 1 Первый абзац Исклюшть слова «III разряда> второй абзац Заменить сл ва «Область восп вменения паров> на «Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения)»
дополнить словами «Показатели пожаровзрывоопаспости опре^е тяются но ГОСТ 12 1 044—89»
Пункт 2з 3 дополнить словами «III класс опасности по ГОСТ 12 1 005—
—88»
Пункт 3 2 дополнить словами «Метод позволяет опрелелять массовую до лю основного вещества от 70 до 100 % и массовую дтлю иксиюла от 40
до 60 %»
Пункт 32 1 Пятый абзац изложить в новой редакции «Интегратор элекг ронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 —75»
Пункт 3 2 2 Первый абзац Заменить с юва «в фарфор той» на «в выпа ригельною
(Продолжение см с 130)
(Продолжение тиснения к ГОСТ 9949— 7Ь
Пункт 3 2 3 Второй абзац Исключить слова «Длина i аюхр >мато1 рафиче кон колонки м 5 Внутренний диаметр колонки мм 3»
Раздел 3 долотнить пунктом — 3 3 «3 3 При определении и югности ксн
лола по ГОСТ 3900-85 л ш пересчета плотности при температуре и пытзния в плотность при 20 СС следует пользоваться формулой
Р? 20),
где р4 —плотность кси юла при температуре испытания 1усм*,
v —температурная поправка к плотности которая сля ксилола равна 0,00086 1,см3 на 1 С, t — температура испытания °С»
Пункт 4 1 Первый абзац изложить в новой редакции «КзменноУ! отьный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах пре {назначенный для экспорта — в железнодорожных цистернах или стальных бочках по ГОСТ 13950—84 типа I вместимостью 200 дм* в крытых вагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железно юрожном транспорте» Пункты 4 3, 4 3а изложить в новой редакции <4 3 Упак )вывание и марки рование ксилола ття зкепорта производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией
4 3а Маркировку, характеризующую транспортную опасность груза, к знак опасности наносят в соответствии с ГОСТ 1943 3—88 (класс 3 подкласс 3 3 классификационный шифр 3313, серийный н ^мер ООН 1307)»
(ИУС № 9 1991 г)