Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 3273-75 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на технический металлический натрий, предназначенный для химической, химикофармацевтической, энергетической и других отраслей промышленности и экспорта

 Скачать PDF

  • Заменяет ГОСТ 3273-63 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 686 от 15.05.91

Оглавление

1. Технические требования

1а. Требования безопасности

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

 
Дата введения01.01.1977
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

29.12.1975УтвержденГосстандарт СССР4080

Technical metallic sodium. Specifications

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НАТРИИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3273-75

Издание официальное


БЗ 11-95


Е

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.833:006.354    Группа    ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НАТРИЙ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

3273-75

Технические условия

Technical metallic sodium. Specifications

ОКП 21 1211 0100

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 декабря 1975 г. № 4080 срок введения установлен

с 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на технический металлический натрий, предназначенный для химической, химикофармацевтической, энергетической и других отраслей промышленности и экспорта.

Формула Na.

Атомная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 22,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Металлический натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям металлический натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Е

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретка по НТД, исполнения 6, вместимостью 5 см3 или исполнения 7, вместимостью 10 см3;

колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 100, 1000 см3;

пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 100 см3; цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 10, 50 см3;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20 %; аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч., раствор с массовой долей 20 %;

буферный раствор; готовят следующим образом: 100 см3 раствора хлористого аммония и 100 см3 раствора аммиака смешивают в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты. Качество воды проверяют следующим образом: к 50 смводы прибавляют 10 см3 буферного раствора и 7—8 капель раствора хром темно-синего кислотного. Синяя или синяя с сиреневым окраска раствора указывает на пригодность воды для анализа; вода бидистиллированная; гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456; кислота соляная по ГОСТ 3118,раствор 1:1; магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х. ч.; а-нафтолфталеин;

соль натриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты 2-водная (ди-№-ЭДТА) по ГОСТ 10652, раствор концентрации c(C,0H|4O8N2Na2 • 2Н20) - 0,01 моль/дм3; готовят следующим образом: (4,0000 ± 0,0002) г ди Na-ЭДТА растворяют в 500 см3 бидис-тиллированной воды в мерной колбе, вместимостью 1 дм3, прибавляют (0,1000 + 0,0002) г хлористого магния, перемешивают и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Титр раствора ди-Ыа-ЭДТА устанавливают по ГОСТ 10398 допускается коэффициент поправки устанавливать по цинку металлическому, ч, по ТУ 6-09-5294-86;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

хром темно-синий кислотный; раствор готовят следующим образом: (0,5000 ± 0,0002) г хром темно-синего кислотного растворяют в спирте в мерной колбе вместимостью 100 см3, прибавляют (2,5000 ± ± 0,0002) г гидроксиламина гидрохлорида, (0,0600 ± 0,0002) г а-на-

ГОСТ 3273-75 С. 11

фтолфталеина, доводят объем раствора в колбе спиртом до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.2.    Проведение анализа

100 см3 раствора Б, приготовленного по п. 3.6.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 воды, 7 см3 буферного раствора, 7—15 капель хром темно-синего кислотного и титруют раствором ди-1Ча-ЭДТА до перехода виннокрасной окраски в сине-фиолетовую, не изменяющуюся от прибавления 1—2 капель раствора ди-№-ЭДТА.

В конце титрования раствор ди-№-ЭДТА прибавляют медленно по каплям (при интенсивном перемешивании).

(Измененная редакция, Изм* № 1, 2).

3.7.3.    Обработка результатов

3.7.3.1.    Массовую долю кальция (Х3) в процентах вычисляют по формуле

v _ V ■ 0,0004 • 250 • 100 т 100

где V — объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0004 — масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3;

т — масса навески натрия, г (по п. 3.6.2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,035 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8. Определение содержания тяжелых металлов

3.8.1.    Аппаратура, реактивы, растворы:

бюретка по НТД, исполнения 1 или 3, вместимостью 25 или 50 см3;

цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 10, 250 см3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;

вода сероводородная по ГОСТ 4517 свежеприготовленная (допускается использовать сероводородную воду, приготовленную из натрия сернистого по ГОСТ 2053);

кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрированная и раствор с массовой долей 10 %;

бумага лакмусовая синяя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.2. Проведение анализа

200 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.4.2, помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, нейтрализуют 10 %-ным раствором соляной кислоты по лакмусовой бумажке, прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, 10 см3 сероводородной воды и перемешивают.

Продукт считают соответствующим стандарту, если спустя 10 мин после прибавления сероводородной воды не происходит потемнения раствора (в качестве сравнения используют дистиллированную воду, налитую в том же объеме в такую же колбу).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Металлический натрий упаковывают в специализированную герметичную металлическую тару вместимостью от 0,1 до 1 м3; в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа III, исполнения Б, вместимостью до 100 дм3, изготовленные из стали толщиной от 0,63 до

1,00 мм.

По согласованию с потребителем допускается металлический натрий упаковывать в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа I или II, исполнения Б, вместимостью до 100 дм3, изготовленные из стали толщиной от 0,63 до 1,00 мм с последующей пропайкой по всей длине фальцевых и закатных швов припоем ПОССУ 30—2; для барабанов из оцинкованной стали припоем ПОС 40 или ПОССу 40—0,5 по ГОСТ 21930, ГОСТ 21931.

Металлический натрий в виде слитков массой до 2 кг упаковывают в стальные фляги типа ФС по ГОСТ 5799.

Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319 (группа упаковки 2).

4.2.    Специализированную металлическую тару заполняют натрием на 80 % их вместимости в токе инертного газа (азота по ГОСТ 9293 или аргона по ГОСТ 10157), обезвоженного и очищенного от кислорода (точка росы — минус 40 °С, содержание кислорода — 0,05 %).

Герметичность штуцеров специализированной металлической тары обеспечивают прокладкой из меди по ГОСТ 859.

Металлический натрий в барабаны и фляги упаковывают под слой обезвоженного минерального масла или под масло с добавлением 80 % парафина или 40 % озокерита в летнее время и не менее 20 %

ГОСТ 3273-75 С. 13

парафина или 10 % озокерита в зимнее время. Толщина защитного слоя над поверхностью металлического натрия должна быть от 3 до 7 мм. Перед заливом внутренняя поверхность барабанов и фляг смачивается обезвоженным минеральным маслом.

Штуцеры специализированной металлической тары и фляги должны быть опломбированы.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.3.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков «Герметичная упаковка», «Беречь от влаги», «Верх» и знака опасности по ГОСТ 19433 (черт. 4в), классификационного шифра 4312, серийного номера ООН—1428.

Дополнительно наносят следующие данные:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4.    (Исключен, Изм. № 2).

4.5.    Металлический натрий, упакованный в специализированную металлическую тару, барабаны и фляги, транспортируют в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта, и условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

4.6.    Металлический натрий в специализированной металлической таре транспортируют при избыточном давлении инертного газа не более 4,9 ■ 104 Па.

4.7.    Металлический натрий, предназначенный для экспорта, районов Крайнего Севера и труднодоступных районов упаковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа III исполнения Б и фляги по ГОСТ 5799.

Барабаны и фляги должны быть дополнительно упакованы в деревянные обрешетки типа I или II по ГОСТ 12082.

Металлический натрий для экспорта транспортируют в обрешетке, изготовленной по нормативно-технической документации в соответствии с заказ-нарядом внешнеторгового объединения.

4.8.    Металлический натрий, упакованный в барабаны и фляги, транспортируют в пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 24597, ГОСТ 21650, ГОСТ 21140 на поддонах по ГОСТ 9078.

Металлический натрий в специализированной металлической таре транспортируют только повагонными отправками.

С. 14 ГОСТ 3273-75

4.5—4.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.9.    Металлический натрий хранят в закрытых помещениях. Уровень пола на складе металлического натрия должен быть выше уровня

земли.

4.10.    Не допускается совместное хранение металлического натрия с кислотами, водой, окислителями, галоидозамещенными углеводородами, самозагорающимися веществами и вблизи огня.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие качества продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения металлического натрия — четыре года с момента изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 3273-75 С. 15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Жукова Г.Г., Алаев Е.И., Карталова Г.Г., Денищенко В.Я., Фролов Н.С., Резниченко М.Ф.

2.    УТВЕРЖДЕН В ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.12.75 № 4080

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3273-63

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта

1а.4 1а.3 1а.4 1а.4

4.2

3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1

3.8.1

3.5.1

3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1

3.7.1

3.7.1

2.2

3.7.1

3.5.1

3.8.1 4.1; 4.7

3.7.1

3.5.1

3.5.1 4.1; 4.7 3.5.1; 3.6.1

3.4.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1

4.8

1а.5; 2.2; 4.2

С. 16 ГОСТ 3273-75

Продолжение


Номер пункта


1а.5; 2.2; 4.2

3.7.1

3.6.2

3.7.1

3.4.1

4.7 4.3

3.4.1; 3.6.1; 3.7.1 2.1; 4.3 3.5.1; 3.6.1

4.8

3.4.1; 3.6.1

4.8

4.1

4.1

3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7 1

4.8

3.4.1; 3.5.1; 3.6.1

3.4.1

4.1 3.1а

3.7.1


5.    Постановлением Госстандарта СССР от 15.05.91 № 686 снято ограничение срока действия

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями № 1,2, 3, утвержденными в октябре 1980 г., июне 1986 г., мае 1991 г. (ИУС 1—80, 9-86, 8-91)

Рслакюр М И Максимова Технический рсдак юр НС Гришанова Коррек 1 op Е К) Митрофанова Компьютерная верстка Л С Юфина

Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 13 03 97 Подписано в печать 08 04 97 Уел нем л 1,16 Уч -изд л 1,07 Тираж 193 жз С 410 Зак 289

И П К И ща I сльс гво с i андар i ов 107076, Москва, Колодешый пер , 14 Набрано в Ит/цисльсгвс на ПЭВМ Филиал ИПК Итдательово стандарюв тип “Московский нематик”

Москва, Лялин пер , 6

Норма

Наименование показателя

Слитки серебристо-белого цвета


1. Внешний вид

99,7

0,1

0,001

0,15

2. Массовая доля щелочи в пересчете на натрий, %, не менее

3.    Массовая доля калия, %, не более

4.    Массовая доля железа, %, не более

5.    Массовая доля кальция, %, не более

Выдерживает испытание по п. 3.8

6. Содержание тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом

Примечания:

1.    В металлическом натрии, получаемом электролизом едкого натра, массовую долю кальция не нормируют.

2.    В металлическом натрии на экспорт массовая доля кальция должна быть не более 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1аЛ. Металлический натрий — пожаровзрывоопасен. При работе с металлическим натрием необходимо соблюдать правила техники безопасности, принятые при работе со щелочными металлами.

При взаимодействии металлического натрия с водой или влагой воздуха выделяется водород — легковоспламеняющийся газ, образующий с воздухом взрывчатую смесь.

Взаимодействие металлического натрия с водой, растворами кислот, галоидзамещенными органическими соединениями сопровождается воспламенением или взрывом.

При нагревании на воздухе до температуры выше 270 °С металлический натрий самовоспламеняется, при горении металлического натрия образуется аэрозоль соединений натрия.

1а.2. Металлический натрий в твердом состоянии не летуч и не представляет опасности ингаляционного отравления.

При попадании на влажную кожу, слизистые оболочки металлический натрий вызывает ожоги.

Попадание металлического натрия в глаза может привести к потере зрения.

1а.З. Производственные помещения, в которых проводят работы с металлическим натрием, должны быть просторными, чистыми, сухими, оборудованными приточно-вытяжной вентиляцией и средствами пожаротушения. В помещении на видном месте должен быть

ГОСТ 3273-75 С. 3

вывешен знак со смысловым значением «Опасность взрыва! Осторожно» по ГОСТ 12.4.026.

Уборку производственных помещений производят сухим способом.

1а.4. Работающие с натрием должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты; специальной одеждой и обувью, капюшоном, резиновыми перчатками, респиратором типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028, закрытыми защитными очками по ГОСТ 12.4.013 и противогазом марки БКФ по ГОСТ 12.4.121.

1а.5. Расплавление металлического натрия проводят при температуре не выше 140 °С в среде осушенного инертного газа (азота по ГОСТ 9293 или аргона по ГОСТ 10157).

1а.6. В случае загорания металлического натрия для пожаротушения используют специальные огнетушащие порошки ПГПМ, МГС, ПГС, а также возможно применение глинозема.

В закрытых помещениях целесообразно применять объемный способ тушения, заполняя помещение газовой смесью, состоящей из азота и углекислоты в соотношении 95:5 (по объему).

Не допускается применение воды, пены, снежной углекислоты и галоидуглеводородов.

1а.7. Металлический натрий, попавший на пол, собирают в специальный металлический ящик для хранения отходов и направляют для гашения.

1а.8. Отходы производства металлического натрия утилизируют и обезвреживают: электролитический хлор используют в химических производствах; отходы, содержащие натрий, перерабатывают с целью выделения натрия, затем разлагают водой; полученный раствор после нейтрализации направляют в коллектор сточных вод.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Металлический натрий принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородное по своим качественным показателям, сопровождаемое одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

классификационный шифр — 4312 по ГОСТ 19433;

номер партии и дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.2.    Объем выборки для контроля качества металлического натрия, упакованного в барабаны и в специализированную тару — 5 % упаковочных единиц, но не менее двух упаковочных единиц: упакованного в металлические фляги — по ГОСТ 3885.

Из каждой выбранной упаковочной единицы отбирают точечную пробу продукта массой (100±10) г для анализа.

Качество металлического натрия в партии оценивают по среднему арифметическому результатов анализов отдельных точечных проб.

Допускается оценивать качество металлического натрия по результатам анализа объединенной пробы продукта, которую готовят, смешивая отобранные точечные пробы расплавлением в атмосфере инертного газа (азот по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. При проведении анализа следует руководствоваться ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Округление результатов анализа — до десятичного знака, указанного в таблице технических требований.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.1. Отбор проб

Пробу металлического натрия из специализированной тары отбирают пробоотборником из нержавеющей стали на линии слива (залива) расплавленного металла.

Пробу продукта из барабана и фляги отбирают, отсекая кусок от слитка металлического натрия ножом из нержавеющей стали.

Допускается отбирать пробы расплавленного металла из барабанов и фляг при их заполнении.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 3273-75 С. 5

3.2.    Точечную или объединенную пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или в металлическую банку с закрывающейся крышкой, в которую предварительно наливают обезвоженное масло или керосин, причем металлический натрий должен быть полностью погружен в масло или керосин. На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты и места отбора проб, фамилии лица, отобравшего пробу.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Внешний вид металлического натрия определяют визуально.

3.4.    Определение массовой доли щелочи в пересчете на натрий

3.4.1.    Аппаратура, реактивы, растворы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретка по НТД вместимостью 50 см3 1-го класса точности или бюретка 2-го класса точности, откалиброванная с погрешностью измерения объема не более 0,05 см3;

колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 1 дм3; пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 25 см3; цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см3;

стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12; СН 45/13) по ГОСТ 25336;

стакан по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 150 см3 или 250 см3 и термически стойкого стекла; пинцет по ГОСТ 21241;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3; точную концентрацию раствора устанавливают по навески тетраборнокислого натрия по ГОСТ 25794.1; метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.2.    Проведение анализа

Из середины куска металлического натрия, тщательно очищенного от масла или керосина фильтровальной бумагой, вырезают кусок массой (2,5000±0,1000) г, быстро вносят его пинцетом в предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания и взвешивают.

Навеску натрия переносят пинцетом в термостойкий стакан вместимостью 150—250 см3, в который предварительно налито 60 см3 спирта. Стакан покрывают часовым стеклом.

После полного растворения натрия часовое стекло обмывают над стаканом 20—30 см3 воды, раствор из стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А).

25 см3 полученного раствора А переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют его раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски индикатора в оранжевую.

Раствор А сохраняют для определения содержания калия и тяжелых металлов.

3.4.3. Обработка результатов

3.4.3.1. Массовую долю щелочи в пересчете на натрий (X) в процентах вычисляют по формуле

где V — 0,0023 -


объем раствора 0,1 моль/дм3, масса


соляной кислоты


концентрации точно израсходованный на титрование, см3; натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;


v V- 0,0023 ■ 1000- 100

т — масса навески натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,2 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,7 % при доверительной вероятности Р- 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5. Определение массовой доли калия

3.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

фотометр пламенный ФПЛ-1, ППФ-УНИИЗ или другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками; бюретка по НТД, исполнения 7, вместимостью 10 см3; колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 1000 см3;

пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 50 см3;

ГОСТ 3273-75 С. 7

цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 50 см3;

стакан типа В по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см3;

стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12, СН 45/13) по ГОСТ 25336;

чаша по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3 или № 115—4 (117—4, 118-4) по ГОСТ 6563;

вода дистиллированная или деминерализованная; кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 6 моль/дм3;

натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч.; раствор, содержащий калий; готовят по ГОСТ 4212; хранят в полиэтиленовом флаконе;

газ природный топливный для коммунально-бытового назначения по ГОСТ 5542, или пропан-бутан (бытовой в баллоне), или ацетилен по ГОСТ 5457, или водород по ГОСТ 3022; бумага лакмусовая синяя.

3.5.2.    Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб вместимостью 1 дм3 помещают по 6,3500 г хлористого натрия, добавляют 0,25; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5 см3 раствора, содержащего калий, что соответствует 0,25; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5 мг/дмкалия, доводят объем растворов в колбах водой до метки и тщательно перемешивают.

При хранении в полиэтиленовых флаконах растворы сравнения устойчивы в течение месяца.

3.5.3.    Приготовление анализируемой пробы

50 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.4.2, переносят пипеткой в кварцевую или платиновую чашу, нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, добавляют 0,2—0,3 см3 избытка раствора соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.

Остаток в чаше растворяют в 20 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают.

3.5.4.    Проведение анализа

После подготовки прибора к работе производят фотометрирова-ние анализируемой пробы и растворов сравнения в порядке возрастания концентрации добавленного калия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение из показаний прибора.

С. 8 ГОСТ 3273-75

По данным, полученным при фотометрировании растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывают на оси абсцисс массовую концентрацию калия в миллиграммах на кубический дециметр, а на оси ординат — показания прибора. По полученному графику определяют массовую концентрацию калия в миллиграммах на кубический дециметр в анализируемой пробе в соответствии с полученными при фотометрировании ее показаниями прибора.

3.5.5. Обработка результатов

3.5.5.1.    Массовую долю калия (A'j) в процентах вычисляют по формуле

а ■ 100-50 Х\ т 1000 ■ 50 ’

где а — массовая концентрация калия в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг/дм3; т — масса навески натрия, отобранной по п. 3.4.2, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,004 % при доверительной вероятности Р— 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6. Определение массовой доли железа (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.1.    Аппаратура, реактивы, растворы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г; фотоэлектроколориметр любого типа;

колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 250 см3; пипетка по НТД, исполнения 4 или 5, вместимостью 2 см3, исполнения 2 (6,7), вместимостью 5 см3, исполнения 2, вместимостью 50 см3; цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см3; стакан по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 150 или 250 см3 из термически стойкого стекла;

стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12, СН 45/13) по ГОСТ 25336;

чаша по ГОСТ 6563 № 115—4 (№ 117—4, 118—4) или по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;

ГОСТ 3273-75 С. 9

кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;

бумага «конго»;

пинцет по ГОСТ 21241.

3.6.2.    Проведение анализа

Навеску, очищенную по п. 3.4.2, массой около 5,00 г взвешивают, пинцетом переносят в стакан и растворяют в 100 см3 спирта.

По окончании растворения натрия в раствор добавляют 30—40 см3 воды, нейтрализуют его по бумаге конго раствором соляной кислоты (учитывая ее расход), затем переводят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б).

50 см3 полученного раствора Б переносят пипеткой в кварцевую или платиновую чашку, выпаривают до выпадения солей, приливают 15 см3 воды и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3.

Далее анализ проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты. Измерение оптической плотности проводится по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым раствором следующим образом. В кварцевой или платиновой чаше выпаривают 20 см3 спирта и 1/5 количества раствора соляной кислоты, израсходованной на нейтрализацию пробы. Остаток в чаше растворяют в 15 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют необходимые растворы по ГОСТ 10555, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.6.3.    Массовую долю железа 0Y2) в процентах вычисляют по формуле

т} •250- 100 Х1 = т-50- 1000 ’

где Wj — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,0003 % при доверительной вероятности Р— 0,95.

3.6.1—3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.7. Определение массовой доли кальция

3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы: