УДК 622.341.1:543.06:006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ Метод определения нерастворимого остатка
Iron ores, concentrates and agglomerates.
Method of determination of insoluble residue
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. № 1500 срок действия установлен
с 01.01.81 до 01.01.86
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты и агломераты и устанавливает гравиметрический метод определения нерастворимого в соляной кислоте остатка при массовом доле его от 0,5 до 30 % •
Метод основан на растворении руды, концентрата или агломерата в концентрированной соляной кислоте при нагревании в течение 30 мин, отделении нерастворимого остатка и взвешивании ег* после прокаливания.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 224—78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева не ниже 900 °С, с терморегулятором;
эксикатор по ГОСТ 23932-79, ГОСТ 25336-82;
кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, прокаленный при
7##—900 °С, для заполнения эксикатора; ртуть хлорную (сулему);
Переиздание. Сентябрь J9SS г.
Стр. 2 ГОСТ 23Я1.14—74
цинк хлористый по ГОСТ 4529-78;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:5§;
олово по ГОСТ 860-75, не ниже 99,9 %;
олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 1000 г/дм8, к 530 г металлического олова прибавляют 30—40 см3 соляной кислоты небольшими порциями и нагревают. После прекращения реакции (выделения пузырьков) раствор охлаждают. Прозрачный раствор сливают, к остатку нерастворившегося олова приливают снова в таком же количестве соляную кислоту и снова нагревают. Такую обработку повторяют несколько раз до полного растворения олова. Раствор доливают водой до 1 дм3;
желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм*: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 30—40 см3 воды и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании растворяют желатин, после чего доливают водой до 100 см3 и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервирующих средств пригоден в течение 1—2 сут. Чтобы сохранить раствор в течение 1—2 мес прибавляют 0,1 г хлорной ртути или 0,4 г хлористого цинка и 3—5 капель соляной кислоты на каждые 100 см3 раствора.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску руды, концентрата или агломерата массой 0,5— 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 смачивают водой, приливают 10—15 см3 соляной кислоты, 0,5 см3 раствора двухло-ристого олова и перемешивают. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин, не допуская бурного кипения и периодически перемешивая.
После разложения навески к охлажденному раствору приливают 1—2 см3 раствора желатина, энергично перемешивают, через 5—7 мин разбавляют горячей водой до 20—30 см3 и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок количественно переносят на фильтр с помощью горячей соляной кислоты, разбавленной 1:50, затем промывают 5—6 раз указанной кислотой и горячей водой до полного удаления железа.
Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800—900 °С де постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Одновременно с определением содержания нерастворимого остатка определяют содержание гигроскопической влаги по ГОСТ 23581.1-79.
ГОСТ 23581.14-79 Стр. 3
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю нерастворимого остатка (X) в процентах вычисляют по формуле
X_яуК-100
где /Л] — масса нерастворимого остатка, г; т — масса навески, г;
К — коэффициент пересчета содержания нерастворимого остатка на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле
где Wr — массовая доля гигроскопической влаги, %.
Допускаемое расхождение, %
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определении при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно пре жышать величины, указанной в таблице.
Массовая доля нерастворимого остатка, %
От 0,5 до I
Св. 1 » 2
» 2 » 5
» 5 » 10
» 10 » 20
» 2G » 30
113
СОДЕРЖАНИЕ
Руды железные, концентраты, агломераты н окатыши. Метод определения содержания гигроскопической влаги 3
Руды железные, концентраты и агломераты. Методы определения содержания закиси марганца 5 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись.....16
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения содержания двуокиси
титана 17
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения содержания хрома . 22 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди . 32 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания цинка ■
свинца 46
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания мышьяка 58 Руды железные, концентраты и агломераты. Методы определения содержания углерода . . 68
си натрия ...... .81
Руды железные, концентраты и агломераты. Метод определения содержания железа металлического 88
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения химически связанной
воды 92
Руды железные, концентраты и агломераты. Метод определения потери массы при прокаливании 98
Руды железные, концентраты и агломераты. Ме
Руды железные, концентраты и агломераты. Методы определения содержания окиси калия и оки
тод определения нерастворимого остатка . .161
Редактор В. С. Бобкова Технический редактор Л. Я. Митрофанова Корректор О. Я. Чернецова
Сдано в наб. 25.01.84 Подп. в печ. 13.02.85 6,5 п. л. 6,625 уел. кр.-отт. 6,51 уч.-нзд. л.
Тир. 8000 Цена 35 коп.
Ордена «Знек Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненскнй пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. Зав
Изменение № 1 ГОСТ 23581.14-79 Руды железные, концентраты и агломераты. Методы определения нерастворимого остатка
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 №2137 срок введения установлен
с 01.01.86
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения нерастворимого остатка
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Method of determination of insoluble residue».
Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «и агломераты» на «агломераты и окатыши»; второй абзац. Заменить слова: «и агломерата» на «агломерата или окатыша».
Пункт 1Л. Заменить ссылку: СТ СЭВ 12(24—78 на ГОСТ 23581.0-80.
Пункт 2(.1. Четвертый абзац. Заменить значение: 900°С на 800 °С;
девятый абзац до слов «прибавляют 30—40 см3 соляной кислоты» изложить в новой редакции: «Олово двухлористое вводное по ГОСТ 36-78, раствор 1000 г/дм3: ДООО г двухлористого олова растворяют при нагревании и переме-нивании в 500 см3 соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм3 и перемешивают. Указанный раствор можно приготовить также следующим образом: к 530 г металлического олова»;
(Продолжение см. с. 60) 59
(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.14—79)
десятый абзац. Заменить слова: «желатин пищевой по ГОСТ 11293-78» на «желатин по ГОСТ 23058-78».
Пункт 3,1. Первый абзац. Заменить слова: «или агломерата» на «агломерат или окатыша».
Пункт 4.2. Исключить слово: «параллельных».
(ИУС № 10- 1985 г.)
60