Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23581.11-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения содержания металлического железа, внесенного в пробу в процессе ее подготовки, при массовой доле его от 0,1 до 2%.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 12760-67

Переиздание, Сентябрь 1983 г.

Срок действия установлен до 01.01.96 (ИУС 10-85)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.341.1:546.72.06:006.3$4    Грунт    АЗ*

ГОСТ

23581.11-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Метод определения содержания

Взамен ГОСТ 12760-67

железа металлического

Iron ores, concentrates and agglomerates. Method of determination of metallic iron content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с I1.I1.S1 до 91.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты и агломераты и устанавливает фотометрический метод определения содержания металлического железа, внесенного в пробу в процессе ее подготовки, при массовой доле его от ОД ДО 2 %.

Метод основан на селективном растворении металлического железа в метиловоспиртовом растворе хлорной ртути и салициловокислого натрия. Салициловокислый натрий устраняет образование нерастворимой основной соли трехвалентного железа, а метиловый спирт предупреждает растворение окислов железа. В растворе металлическое железо определяют в виде сульфосали-цилатного комплекса трехвалентного железа в присутствии ацетатного буферного раствора (pH 5—7).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ 1224—78.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр или спектрофотометр; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:4;

И ядами* официальное    Перепечатка    воспрещена

Пвретдлнт. Сшябрь 198в г.

ГОСТ 235S1.11— 7* Стр. 2

натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72; ртуть хлорную (сулема); метанол-яд по ГОСТ 6995-77;

растворитель: 2,5 г хлорной ртути и 3 г салициловокислого натрия растворяют в 100 см3 метилового спирта; кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78; аммоний сульфосалициловый раствор 100 г/дм3: 100 г сульфо-салмциловой кислоты растворяют в 500—600 см3 воды, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, в присутствии индикатора метилового оранжевого, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиназобензоилсульфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816-64, индикатор, раствор 1 г/дм*; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;

буферный раствор: 500 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагретой д® 60—70 °С, раствор охлаждают и доливают до 1 дм3 водой; железо (карбонильное) 99,99 %;

■одорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10 %-ный раствор; стандартный раствор железа: 0,1 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 200 см®, прибавляют 15 см* соляной кислоты и нагревают до растворения навески, затем добавляют 2—3 капли 10 %-ного раствора перекиси водорода, раствор упаривают до 10 см3, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески руды, концентрата или агломерата в зависимости от содержания металлического железа приведена в табл. 1.

Таблица 1

Масса навески, г

1

0,5

0,2

0,1

Массовая доля металлического железа, %

От 0,1 до 0,2 Св 0,2 » 0,4 » 0,4 »    1

» 1 » 2

Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 50—-100 сма, приливают 20 см3 растворителя и нагревают на водяной бане в течение 5—1Q мни при перемешивании

Si

Стр. 3 ГОСТ 23581.11-7*

Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную квдбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Осадку дают отстояться, после чего раствор фильтруют червз сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые норцяи фильтрата.

3.2.    Аликвотную часть раствора 20 см3 отбирают в мериую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, 2—3 капли 10%-ного раствора перекиси водорода, раствор перемешивают, нагревают до кипения. Содержимое колбы охлаждают, приливают 10 см3 сульфосалицилово-кислого аммония, 10 см3 буферного раствора, перемешивают после добавления каждого реактива, доливают водой до метки и вновь перемешивают.

Через 10 мин замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 430—480 нм, или спектрофотометре при длине волны 460 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание металлического железа по градуировочному графику.

3.3.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольной пробы и прибавляют 1, 2, 3, 4, 5 см3 стандартного раствора железа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг железа, затем прибавляют 5 капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, 10 смраствора сульфосалициловокислого аммония, 10 см3 буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют как указано в п. 3.2.

Раствор контрольного опыта для градуировочного графика получают аналогично без добавления стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям железа строят градунрввеч-ный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю металлического железа (X) в процентах вычисляют по формуле

Y т^/МОО Л~ т-1000 ’

где тх — количество железа, найденное но градуировочному графику, мг;

90

ГОСТ 235S1.11— 7* Стр. 4

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

К — коэффициент пересчета содержания металлического железа на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

^ 100 Л ~ юо—wr

где Wr— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля

Допускаемое

металлического железа, %

расхождение, %

От 0,1 до 0,25

0,06

Св 0,25 » 0,5

0,1

э 0,5 > 1

0,15

» 1 >2

0,2

91

Изменение № 1 ГОСТ 23581.11-79 Руды железные, концентраты и агломераты. Метод определения содержания железа металлического

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 №2137 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения содержания железа металлического

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Method of determination of metallic iron content».

Вводная часть. Заменить слова: «и агломераты» на «агломераты и окатыши».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 121214—78 на ГОСТ 23581.0-80.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «или агломерата» на «агломерата или окатыша».

Пункт 4.2. Исключить слово: «параллельных»

(ИУС № 10 1985 г.)

57