Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 23581.8-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле его от 0,001 до 0,2% и потенциометрический метод при массовой доле его более 0,05 до 0,5%

  Скачать PDF

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Срок действия установлен до 01.01.96 (ИУС 10-85)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод с восстановлением аскорбиновой кислотой

3 Потенциометрический метод

4 Фотометрический метод с восстановлением сернокислым гидразином

Показать даты введения Admin

УДК 622.341.1:546.19.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ


ГОСТ

23581.8-79*


Методы определения содержания мышьяка


Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods of the determination of arsenic content


(СТ СЭВ 2850—81J


Взамен ГОСТ 12756-67


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. № 1500 срок действия установлен


с 01.01.8f

^оПЙЖвб


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле его от 0,001 до 0,2% и потенциометрический метод при массовой доле его более 0,05%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2850—81.

(Измененная редакция, Изм. №1).


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0-80.

(Измененная редакция, Изм. №1).


2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ


Метод основан на образовании мышьяком (V) гетерополикислоты, окрашенной в желтый цвет, с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в 2,5—4 н. хлорнокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини. От сопутствующих компонентов мышьяк, предварительно восстановленный до трехвалентного гидразином, отделяют дистилляцией из 6—9 н. солянокислых растворов, после чего снова окисляют мышьяк (III) до мышьяка (V)

кипячением с азотной кислотой.___

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

* Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением М 1, утвержденным в сентябре 1982 г.; Пост № 3746 от 24.09.82 г. (МУС М 1 1983 г.)


ГОСТ 23581.8-79 Стр.2

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000°С;

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр; прибор для отгонки мышьяка но ГОСТ 14204-69 или изображенный на чертеже;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79; гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74; калий бромистый по ГОСТ 4160—74; кислоту щавелевую; окись магния по ГОСТ 4526—75;    Установка для отгонки мышьяка

10262—73;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

смесь для спекания: 10 г тон-коизмельченного безводного углекислого натрия смешивают с 20 г тонкоизмельченной окиси цинка;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:4, 1:9;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту хлорную (плотностью 1,51 г/см3) и 3 н. раствор;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор 50 г/дм3;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор


/ —элеш роплитка;    2— ДИСТИЛЛЯЦИОНЬал

колба; 3— брызгоуловитель; 4—холодильник; 5—-барботер; 6—приемник; 7—сосуд с холодной водой


окись цинка по ГОСТ

2,5 г/дм3;

кислоту аскорбиновую, раствор 5 г/дм3, свежеприготовленную; аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78; раствор молибденовокислого аммония: 8,1 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см3 воды. В стакан вместимостью 1000 см3, содержащий 300 см3 воды, прибавляют 350 см3 хлорной кислоты, перемешивают, затем постепенно при перемешивании к полученному раствору приливают охлажденный

59

Изменение № 2 ГОСТ 23581.8--79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания мышьяка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04,07.85 № 2136 соок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709 Вводная часть. Заменить значение: 0,05 % на «0,0: до 0,5 %»•

Пункты 2j2.1, 3.2.1. Заменить слова: «или агломерата» на «агломерата или окатыша».

Пункт 3.1 Л дополнить абзацем (после десятого): «натрий углекислый кислый (двууглекислый) по ГОСТ 4*201—79»;

пятнадцатый абзац после ссылки «по ГОСТ 3118-77» дополнить словом:

«и»;

дополнить абзацем (после пятнадцатого): «кислоту азотную по ГОСТ 4461-77».

Пункт 3.2.2 до слов «К полученному раствору» изложить в новой редакции: «Дистиллят переносят в стакан вместимостью 250—300 см3, обмывают

(Продолжение см. с. 54) 53 (Продолжение изменения к ГОСТ 23581.8—79)

стакан-приемник соляной кислотой, разбавленной 1:1, я при необходимости доводят объем раствора до 10(0—120 см3 этим же раствором соляной кислоты». Пункты 3.3и2. Исключить слово: «параллельных».

Пункт 4.1.1. Заменить усылку: ГОСТ 4160-77 на ГОСТ 4160-74.

Пункт 4.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «указанной в табл. 2» на «указанной в табл. 3».

(МУС № 10 1915 г.)

Стр. 3 ГОСТ 23581.8-79

раствор молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мер-ную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор молибденовокислого аммония в хлорной кислоте устойчив более 2 месяцев;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовый раствор 1 г/дм3; стандартные растворы мышьяка:

раствор А: ОД320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см3 раствора гидрата окиси натрия, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:9 по фенолфталеину, добавляют 1 г двууглекислого натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг мышьяка:

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески руды, концентрата или агломерата в ia* висимости от содержания мышьяка указана в табл. 1.

Таблица I

Массовая доля мышьяка, %

Мтсса навески, г

Разбавление,

см*

Объем аликвотной части* см*

Micca мышья»п в аликвотной части, мг

0,001-0,005

1

0,010—0,050

0,005—0,01

0,5

0,025-0,050

0,01 0,05

0,5

100

20

0,010-0,050

0,05 -0,10

0,2

100

20

0,020-0,040

0,10 —0,20

0,2

100

10

0,020-0,040

Навеску руды, концентрата или агломерата помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают с полуторным количеством смеси для спекания до получения однородной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очищая фарфоровый тигель от остатков ее при помощи 0,2—0,3 г смеси для спекания. Полу-чс нный ампулообразный кулечек переносят в фарфоровый тигель на уплотненную подкладку из 1 г окиси цинка или 0,3 г окиси магния, помещают в муфельную печь и спекают при 800—850°С в течение 15—20 мин.

2.2.2. Спек охлаждают, осторожно измельчают в порошок стек-ляпной палочкой с пестиком и переносят в колбу перегонной установки вместимостью 100 см3. Остатки спека сметают жесткой

60

ГОСТ 235*1.$—7* Стр. 4

кисточкой в ту же колбу. В колбу прибавляют 0,5 г щавелевой кислоты, 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до слабого кипения. После охлаждения к полученному раствору прибавляют 0,5 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия, 25— 30 см3 соляной кислоты и быстро соединяют колбу с холодильником перегонной установки. Выходной конец холодильника погружают в стаканчик вместимостью 100 см3, содержащий 15 см3 воды. Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и кипятят до перехода в дистиллат 2/з раствора от первоначального его объема.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3. К полученному дистиллату или его аликвотной части (согласно табл. 1) прибавляют 10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают при 120—130°С в течение 20 мин. К сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора молибденовокислого аммония, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают стенки стакана раствором 3 и. хлорной кислоты, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 630—700 нм или спектрофотометре при длине волны 840 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Для внесения поправки на содержание мышьяка в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание мышьяка по градуировочному графику.

2.2.4. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора I?, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,060 мг мышьяка, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски и упаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора молибденовокислого аммония, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 10—15 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 50 см3, разбавляют до метки 3 н. раствором хлорной кислоты и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 2.2.3.

Контрольный опыт для градуировочного графика получают, как указано в п. 2.2.4, в раствор которого не добавляют стандартный раствор мышьяка.

61

Стр. 5 ГОСТ 23581.8-79

По найденным значениям оптических плотностей за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

Л ~~ т-1000    »

где rtti — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

К — коэффициент пересчета содержания мышьяка на его содержание в сухом материале, вычисленный по формуле

к 100

Л — 100—U7r »

где Wr— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, найденная по ГОСТ 23581.1-79, %; т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.3.2.    Допускаемые расхождения—по п. 3.3.2.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на реакции окисления мышьяка (III) до мышьяка (V) в солянокислой среде раствором бромноватокислого калия в присутствии избытка бромистого калия. Эквивалентную точку определяют по изменению потенциала платинового электрода по отношению к потенциалу насыщенного каломельного или вольфрамового электрода. От сопутствующих компонентов мышьяк, предварительно восстановленный гидразином, отделяют дистилляцией лз 6—9 н. солянокислых растворов в виде хлорида мышьяка ПИ).

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69 или изображенный на чертеже;

потенциометрическую установку; гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74; калий бромистый по ГОСТ 4160-74; кислоту щавелевую;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79; окись магния по ГОСТ 4526-75; окись цинка по ГОСТ 10262-73;

ГОСТ 23581.8-79 Crp. £

смесь для спекания: 10 г тонкоизмельченного безводного углекислого натрия смешивают с 20 г тонкоизмельченной окиси цинка;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77; натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77 раствор 50 г/дм3; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:4; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:4; стандартный раствор мышьяка: 0Д320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см3 раствора гидрата окиси натрия, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:9, по фенолфталеину, добавляют 1 г двууглекислого натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг мышьяка;

бромноватокислый калий по ГОСТ 4457-74, титрованный раствор: навеску массой 0,7432 г бромноватокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доливают до метки водой и перемешивают. 100 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Титр раствора бромноватокислого калия устанавливают следующим образом: в стакан вместимостью 300 см3 приливают 10— 15 смз стандартного раствора мышьяка, 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 0,5 г бромистого калия и титруют раствором бромноватокислого калия с помощью потенциометра с парой электродов платина — насыщенный каломельный или платина — вольфрамовый до резкого смещения стрелки гальванометра на несколько делений шкалы.

Одновременно титруют раствор контрольного опыта, приготовленный следующим образом: в стакан вместимостью 300 см3 пр i-ливают 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 0,5 г бромистого калия.

Титр раствора бромноватокислого калия (71) в г/мл вычисляют по формуле

7    т

1 ~~ (V—УД-1000    »

где т — масса мышьяка в аликвотной части стандартного раствора, мг;

V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора, см3;

Vi—объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1, свежеприготовленную;

кислоту серную, раствор 1:1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

63

Стр. 7 ГОСТ 23581.8-79

3.2. Проведение анализа

3.2.1а. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1 г растворяют при нагревании в стакане вместимостью 400 см3 в 30 см3 смеси кислот. После растворения приливают 30 см3 раствора серной кислоты 1:1. Далее анализ продолжают, как указано в п. 4.2.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2.1.    Навеску руды, концентрата или агломерата массой 1 г помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью, перемешивают с 1,5 г смеси для спекания до получения однородной по цвету массы. Затем проводят спекание пробы и отделение сопутствующих компонентов в соответствии с пп. 2.2 1 и 2.2.2.

3.2.2.    Дистиллат переносят в коническую колбу вместимостью 300 см3, обмывают стакан соляной кислотой, разбавленной 1:1, и разбавляют его тем же раствором соляной кислоты до объема 100 -120 см3. К полученному раствору прибавляют 1 г бромистого калия и титруют раствором бромноватокислого калия с помощью потенциометра с парой электродов платина — насыщенный каломельный или платина — вольфрамовый до резкого смещения стрелки гальванометра на несколько делений шкалы.

3.2.3.    Для внесения поправки на содержание мышьяка в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

у    T(V— Ух) 100 к

тп    ’

где Т — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в граммах мышьяка на миллилитр раствора;

V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование дистиллата анализируемой пробы, см3;

V!—объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование дистиллата контрольного опыта, см3;

К — коэффициент пересчета содержания мышьяка на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

к 100 А — 100—Wr '

1де Wr— массовая доля гигроскопической влаги, в анализируемой пробе, найденная по ГОСТ 23581.1-79, %; m — масса навески пробы, г.

3.3.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

ел

ГОСТ 23581.8-79 Стр. 8

Допускаемое расхождение, %

Таблица 2

0,001

0,002

0,003

0,005

0,007

0,01

0,02

0,03

Мл с сов ач доля мышьяка, %

От 0,001 до 0,0025 Св. 0,0025 » 0,005 »    0,005    »    0,01

»    0,01    »    0,02

»    0,02    »    0,05

»    0,05    »    0,1

»    0,1    »    0,2

»    0,2    »    0,5

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛЫМ

ГИДРАЗИНОМ

Меюд основан на дистилляции хлористого мышьяка (III) из солянокислого раствора пробы в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина, окислении мышьяка до пятивалентного азотной кислотой, образовании синего комплекса мышьяка (V) с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя сернокислого гидразина и измерении оптической плотности на фото-электроколориметре при длине волны 630—700 нм или спектрофотометре при 840 нм.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы 4 1.1. Для проведения анализа применяют: спектрофотометр или фотоэлектроколориметр; прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69 пли изображенный на чертеже;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1, свежеприготовленную;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 и разбавленную 1:1 и раствор с (V2H2SO4) =2,5 моль/дм3 (5 н.); калий бромистый по ГОСТ 4160-77;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и 0,15 %-ный раствор, свежеприготовленный;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 5 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 2,5 моль/дмраствора серной кислоты;

реакционную смесь: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вливают 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, добавляют 1 см3 раствора сернокислого гидразина, доливают до метки водой и перемешивают. Смесь растворов готовят непосредственно перед употреблением;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10 %-ный раствор;

65

Стр. 9 ГОСТ 23581.8-79

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77; стандартные растворы мышьяка;

раствор А: 0,1320 мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см3 раствора гидроокиси натрия, добавляют 50 см3 соляной кис лоты, разбавленной 1:1. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1,0 мг мышьяка;

раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка. Раствор готовят перед употреблением.

Можно использовать стандартные растворы, приготовленные согласно п. 2 1.1.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску руды, концентрата, агломерата пли окатышей массой, указанной в табл 2, растворяют при нагревании в стакане вместимостью 400 см3 в смеси кислот. После растворения приливают серную кислоту, разбавленную Г1. Количество смеси кислот и серной кислоты указано в табл. 3.

Таблица 3

Массоьля до iM ubiutniiwt, %

Масел наыески, i

Объем смеси кис ют, см®

Объем серной кислоты, разбавленной 1 1, см»

От 0,002 до 0,005

2,0

30

30

Св 0,005 » 0,01

1,0

15

15

» 0,01 » 0,02

0,5

15

15

Полученный раствор выпаривают до начала появления белых паров. Охлаждают, ополаскивают внутренние стенки стакана 10 — 15 см3 воды. После добавления 10 см3 серной кислоты выпаривание повторяют до начала выделения белых паров. Охлажденный раствор смешивают с 10—15 емз воды и переносят с 200 см3 соляной кислоты в дистилляционную колбу 2 вместимостью 500 см(см. чертеж). В колбу прибавляют 2 г сернокислого гидразина и 1 г бромистого калия. В приемник 6 наливают 30 см3 воды 1ак, чтобы барботер 5 был погружен в воду. Стакан 7 до половины заливают холодной водой. Раствор в дистилляционной колбе нагревают до кипения и кипятят до перехода в дистиллат 2/з раствора от первоначального объема.

4 2.2. К полученному дистиллату добавляют 10 см3 азопюй кислоты и выпаривают при температуре 120 °С досуха. Сухой остаток нагревают при 120—130 °С в течение 20 мин. После охлаждения сухой остаток растворяют в 30 см3 реакционной смеси, раот

ГОСТ 23581.8-7* Стр. 10

вор нагревают до 80 °С и выдерживают при этой температуре 15 мин. Затем охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смз и доливают до метки реакционной смесью. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 630—700 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Для внесения поправки на содержание мышьяка в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание мышьяка по градуировочному графику.

4.2.3.    Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью по 100 см3 отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б. В каждый стакан доливают по 10 см3 азотной кислоты. Далее анализ проводят в соответствии с п. 4.2.2. Раствором сравнения служит вода.

Контрольный опыт для градуировочного графика получают, как указано в п. 4.2.3, без добавления стандартного раствора мышьяка.

По найденным значениям оптических плотностей за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

4.3.    Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

У т^ЮО/С А “ m“i000 >

где Ш\ — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета содержания мышьяка на его содержание в сухом материале, вычисленный по формуле

^ 100 Л    100—Т^г    ’

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, найденная по ГОСТ 23581.1-79, %.

4.3.2. Допускаемые расхождения — по п. 3.3.2.

Разд. 4 (Введен дополнительно, Изм. № 1).

%7