Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши, не содержащие сернистых соединений, и устанавливает титриметрический метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись при массовой доле от 0,5 до 45%

Утратил силу в РФ
Действие завершено 30.06.2010

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК Д22.341.1:546.722*31.06    Групп* AJ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ    СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ. АГЛОМЕРАТЫ    ГОСТ

И ОКАТЫШИ

23581 3—79*

Метод определенна двухвалентного железа    Т

. пересчете иа эакно    (СТ    сэв    2847-8Ц

Lron ores, conccntratcs, agglomerates and pellets.    Взамен

MetROd lor the determination of divalent iron calculated ГОСТ 12748-67 as ferrous oxide

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап* ре ля 1979 г. Н® 1500 срок действия установлен

с 01.01.81

до 01.01.86

Несоблюдение    стандарта преследуется    по    закону .    ,    ....

Настоящий стандарт    распространяется ка    железные    руды,

концентраты, агломераты и окатыши, не    содержащие    серии-

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением А? /, утвержденным а марте 1982 г. {ИУС М 7 1982 I.)

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 2JJ8U—79

стых соединений, и устанавливает титримстрический метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись при массовой доле от 0.5 до 45 %.

Метод основан иа титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифе-ниламнносульфоната натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2847—81. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа по ГОСТ

23581.0 -80.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дм3 (хранят в полиэтиленовом сосуде); натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79 и раствор 40 г/дм1; кнслоту соляную по 1'ОСТ 3118—77, разбавленную 2:1; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1, 1:9; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80; смссь кислот: к 800 см5 воды приливают 100 см* серной кислоты, разбавленной 1:1. затем 100 см3 ортофосфорной кислоты: калий доухромовокнслый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию 3 воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для пол\чення мелких кристаллов. Охлаждают раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой. сушат 2—3 ч при температуре 100 — 105 °С. растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч;

тигрованные растворы двухромовокнелого калия:    3.4122 г

(раствор А) или 1,3649 г (раствор Б) двухромовокнелого калия, высушенного прн 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 смя и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 0,005 i закиси железа.

1 см1 расгвори Б соответствует 0,002 г закиси железа;

Страница 3

ГОСТ 23S8I.3—79 Cip. 3

дифеииламин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифенилами-носульфонат натрия) индикатор, раствор 0,8 г/дм3: 0,08 г ди-фениламиносульфоната натрия растворяют в 100 см3 воды.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску руды, концентрата или агломерата массой I г при массовой доле закиси железа до 2,5 %, 0,5 г при массовой доле от 2,5 до 5 % или 0,25 г прн массовой доле более 5 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,5 г фтористого натрия или 1 см* раствора фтористого аммония и 2 г двууглекислого натрия, приливают 50 см* соляной кислоты, разбавленной 2:1, и быстро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Вместо отводной трубки можно использовать насадку Конта—Геккеля. Конец отводной трубки помешают в стакан вместимостью 100 см3, содержащий 20—30 см3 раствора двууглекислого натрия. Содержимое колбы бистро нагревают до кипения и слабо кипятят в течение 20—40 мин. пока объем раствора не уменьшится примерно наполовину. При растворении не допускается прекращение кипения во избежание засасывания раствора двууглекислого натрия и попадания воздуха в реакционную колбу.

3.2.    После растворения, не вынимая отводной трубки из стакана с раствором двууглекислого натрия, колбу снимают с плиты и быстро охлаждают. При охлаждении раствор двууглекислого натрия засасывается в колбу. В стакан приливают 100 см* смеси кислот, которая также засасывается в колбу. После охлаждения раствора колбу открывают, добавляют 2 см3 раствора дифеннламнносульфоната натрия и титруют раствором двухромовокнелого калия до появления темно-фиолетовой окраски, устойчивой в течение нескольких секунд. При массовой доле закиси железа в анализируемом материале до 15 % для титрования берут раствор Б, при массовой доле закиси железа более 15 %— раствор А.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Допускается установление конца тнтроиання с использованием потенциометра с насыщенным каломельным и платиновым электродами.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    При содержании в проОе металлического железа, анализ проводят следующим образом: навеску массой, указанной в п. 3.1, помещают и коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,1 г двууглекислого натрия, 10—15 см3 серной кнелоты, разбавленной 1:9, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем в колбу прибавляют 0,5 г

Страница 4

Стр. 4 гост таи—г»

фтористого натрия, 2 г двууглекислого натрия и далее продолжают, как указано в пн. 3.1; 3.2. Металлическое железо определяют по ГОСТ 23581.11-79 и вносят поправку в результат определения закиси железа.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю закиси железа (X) в процентах вычисляют по формуле

v T(V-\\)K\00 А “    т- »

где Т—титр раствора двухромовокислого калия по закиси железа;

V— объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V,—объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; т—масса навески, г;

К—коэффициент пересчета содержания закиси железа на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

„ 100 * " itou-У" *

где W г —массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

4.2.    Массовую долю закиси железа (X) в процентах, в пробах, содержащих металлическое железо, вычисляют по формуле

Г(У-У,).*-|рО _1>29Xi f

где 1,29—коэффициент пересчета железа металлического на закись железа;

Я,—массовая доля металлического железа, %.

4.3.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должно

Мнч’»«м «ОЛИ закиси ж»яем. %

Длцусм«но« рис* жк«и, \

От 0,5 до 1

0,1

Св. 1 » 2

0.15

» 2 » 5

0.2

> 5 *10

0.23

» 10 » 20

0.3

» 20 » 30

0,35

» 30 » 45

0,4

(Измененная редакция, Изм .** 1).

16

Страница 5

Изменение Лк 2 ГОСТ 23581.3-79 Руды железные, концентрата, агломераты г окатыши. Метод определения двухвалентного железд л пересчете на лакмсь

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07,85 М 2135 срок введения установлен

/ '    1    с    01.01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709

Пункт 2.1. Пятый абзац изложить а новой редакции-. «хнелэгу соляную во ГОСТ 3118-77 и разбавленную 2:1».

Пункт 3.1 наложить в новой редакции: «3.1. Навеску руды, концентрате, агломерата или окатыша массой 1 г при массовой доле закисн железа до 2,5 %, 0,6 г при массовой доле от 2,5 до 5 % или 0,25 г при массовой доле более 5 % помещают з коническую колбу вместимостью 250 смл, прибавляют

0.5 г фтористого натрия или 1 см» раствора фтористого аммония и 2 г двууглекислого натрия, приливают 50 см9 соля но! кислоты, разбавленной 2-1» «л»

(Продолжение см. с. 50)

Страница 6

(Продолжение изменении к ГОСТ 23581 3—79)

20 см* соляной кислоты (1.19), а быстро захрынают колбу пробкой с отводной трубкой. Вместо отводной трубка) для изоляции раствора от воздуха можно использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный содовым раствором (например, насадку Конта-Геккеля), или клапан Бунзена. Конец отводной трубки помешают а стакан змсстимостью 100 см», содержащий 20—30 см* растворе двууглекислого натрия. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения и слабо кипятят до полного разложения иаоески. При растворении ие допускается прекращение кипения зо избежании засасывания раствора двууглекислого натрня и попадании воздуха в реакционную колбу».

Пункт 3.2. Первый абзац после СЛОВ «нссколысих секунд» изложить в новой редакции: «При массовой доле закиси железа до 2,5 % раствор иереводят в коническую колбу вместимость» 500 см\ доводят объем раствора водой до 300 см4*, добавляют 3 ом» раствора д ифе н нлв м н носу льфо ка та натрня и титруют раствором двухромовокнелого калин, как указано выше».

Пункт 4.3. Исключить слово: «параллельных».

(ИУС Nt ю 1985 г)

Заменяет ГОСТ 12748-67