Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23581.3-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши, не содержащие сернистых соединений, и устанавливает титриметрический метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись при массовой доле от 0,5 до 45%

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Рекомендуется использовать ГОСТ Р 53657-2009

Действие завершено 01.07.2010

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.341.1:546.722-31.06    Группа    А39

ГОСТ

23581.3-79*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Метод определения двухвалентного железа

(CT СЭВ 2847—81)

Взамен ГОСТ 12748-67

в пересчете на закись

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Metftod lor the determination of divalent iron calculated as ferrous oxide

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апрели 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.01.81 до 01.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши, не содержащие серни-Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в марте 1982 г. (МУС М 7 1982 г.)

гг

Стр. 2 ГОСТ 23581.3-79

стых соединений, и устанавливает титриметрический метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись при массовой доле от 0,5 до 45 %.

Метод основан на титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислою калия в присутствии индикатора дифе-ниламиносульфоната натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2847—81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23581.0—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дм3 (хранят в полиэтиленовом сосуде);

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79 и раствор 40 г/дм3;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 2:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1, 1:9;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80;

смесь кислот: к 800 см3 воды приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, затем 100 см3 ортофосфорной кислоты;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию «ч. д. а.», его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре 100—105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч;

титрованные растворы дв/хромовокислого    калия: 3,4122    г

(раствор А) или 1,3649 г (раствор Б) двухромовокислого калия, высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 0,005 г закиси железа.

1 см3 раствора Б соответствует 0,002 г закиси железа;

14

ГОСТ 23581.3—79 Стр. 3

дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифенилами-носульфонат натрия) индикатор, раствор 0,8 г/дм3: 0,08 г ди-фениламиносульфоната натрия растворяют в 100 см3 воды.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску руды, концентрата или агломерата массой 1 г при массовой доле закиси железа до 2,5 %, 0,5 г при массовой доле от 2,5 до 5 % или 0,25 г при массовой доле более 5 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,5 г фтористого натрия или 1 см3 раствора фтористого аммония и 2 г двууглекислого натрия, приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, и быстро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Вместо отводной трубки можно использовать насадку Конта—Геккеля. Конец отводной трубки помещают в стакан вместимостью 100 см3, содержащий 20—30 см3 раствора двууглекислого натрия. Содержимое колбы быстро нагревают доки-пения и слабо кипятят в течение 20—40 мин, пока объем раствора не уменьшится примерно наполовину. При растворении не допускается прекращение кипения во избежание засасывания раствора двууглекислого натрия и попадания воздуха в реакционную колбу.

3.2.    После растворения, не вынимая отводной трубки из стакана с раствором двууглекислого натрия, колбу снимают с плиты и быстро охлаждают. При охлаждении раствор двууглекислого натрия засасывается в колбу. В стакан приливают 100 смсмеси кислот, которая также засасывается в колбу. После охлаждения раствора колбу открывают, добавляют 2 см3 раствора дифениламиносульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия до появления темно-фиолетовой окраски, устойчивой в течение нескольких секунд. При массовой доле закиси железа в анализируемом материале до 15 % Для титрования берут раствор Б, при массовой доле закиси железа более 15 % — раствор А.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Допускается установление конца титрования с использованием потенциометра с насыщенным каломельным и платиновым электродами.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    При содержании в пробе металлического железа, анализ проводят следующим образом: навеску массой, указанной в п. 3.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,1 г двууглекислого натрия, 10—15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем в колбу прибавляют 0,5 г

15

Стр. 4 ГОСТ 23581.3-79

фтористого натрия, 2 г двууглекислого натрия и далее продолжают, как указано в пп. 3.1; 3.2. Металлическое железо определяют по ГОСТ 23581.11-79 и вносят поправку в результат оп* ределения закиси железа.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю закиси железа (X) в процентах вычисляют по формуле

Г(У—УО-К-юо

т    9

где Т—титр раствора двухромовокислого калия по закиси железа;

V—объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V\—объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; m—масса навески, г;

К—коэффициент пересчета содержания закиси железа на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

к 100

А 100— WT 9

где W т —массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

4.2.    Массовую долю закиси железа (X) в процентах, в пробах, содержащих металлическое железо, вычисляют по формуле

ПУ-У^К 100 _129Xi _

где 1,29—коэффициент пересчета железа металлического на закись железа;

Х\—массовая доля металлического железа, %.

4.3.    Расхождение между результатами двух параллельных оп

Массовая доля закиси железа, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,5

до

1

0,1

Св. 1

»

2

0,15

» 2

»

5

0,2

» 5

»

10

0,23

ж 10

»

20

0,3

» 20

»

30

0,35

» 30

45

0,4

(Измененная редакция, Изм Jft 1).

ределений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице._

16

Изменение № 2 ГОСТ 23581.3-79 Руды железные, концентраты, агломераты к окатыши. Метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись

Постановлением «осударственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 № 2135 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709 Пункт 2.1. Пятый абзац изложить в новой редакции: «кислоту соляную но ГОСТ 3118-77 и разбавленную 2:1».

Щькт 3.1 изложить в новой редакции: <&1. Навеску руды, концентрата, агломерата или зюатыша массой 1 г при массовой доле закиси железа 2,5 %, 0,5 г при массовой доле от 2,5 до 5 % или 0,25 г при массовой доле более 5 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,5 г фтористого натрия или 1 см3 раствора фтористого аммония и 2 г двуугле* кислого натрия, приливают 50 ом3 соляной кислоты, разбавленной 2:1. или

(Продолжение см. с. 56}

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.3—79)

20 ом3 соляной кислоты (1.19), и быстро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Вместо отводной трубки для изоляции раствора от воздуха можно использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный содовым раствором (например, насадку Конта-Геккеля), или клапан Бунзена. Конец отводной трубки помешают в стакан в*ме спим остью 100 см3, содержащий 20-^30 см3 раствора двууглекислого натрия. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения и слабо кипятят до полного разложения навески. При растворении не допускается прекращение кипения во избежании засасьшания раствора двууглекислого натрия и попадания воздуха в реакционную колбу».

Пункт 3.2. Первый абзац после слов «нескольких секунд» изложить в новой редакции: «При массовой доле закиси железа до 2,5 % раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 ом3, доводят объем раствора водой до 300 см13, добавляют 3 ом3 раствора дифениламиносульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия, как указано выше».

Пункт 4.3. Исключить слово: «параллельных».

(ИУС № ю 1985 г.)