Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 23581.5-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения хрома при массовой доле от 0,005 до 0,5% и титриметрический метод при массовой доле хрома свыше 0,5 до 7% .

 Скачать PDF

  • Заменяет ГОСТ 12753-67 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980
  • Заменяет ГОСТ 5424-50 ИУС 3-67

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Титриметрический метод

 
Дата введения01.01.1981
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

24.04.1979УтвержденГосстандарт СССР1500
РазработанМинистерство черной металлургии СССР

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods of the determination of chromium content

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

УДК 622.341.1:546.76.06:006.354    Группа    А39

ГОСТ

23581.5—791 2

|CT СЭВ 2853—81)

Взамен ГОСТ 12753-67

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения содержания хрома

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets Methods of the deteimination of chromium content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.01.8f до 01.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону ~

Настоящий стандарт распространяется на железные рудьг, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения хрома при массовой доле от0,01до0,5 % и титриметрический метод при массовой доле хрома более 0,5 %.

ГОСТ 23581.5-79 Стр. 2

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2853—81. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на окислении дифенилкарбазида шестьвтлент-ным хромом в кислой среде с образованием соединения красно-фиолетового цвета. Отделение хрома от сопутствующих компонентов проводят сплавлением навески руды, концентрата или агломерата со смесью азотнокислого и углекислого натрия или со смесью перекиси натрия и углекислого натрия и выщелачиванием плава в воде. При отношении ванадия к хрому более чем 5:1 ванадий отделяют экстракцией хлороформом в виде оксихино-лята.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр; натрия перекись;

натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79; смесь для сплавления: смешивают азотнокислый натрий и углекислый натрий в соотношении 1:30;

калий маргацовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 25 и 5 г/дм3;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 6 н. раствор: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 прибавляют 700 см3 воды и 165 см3 серной кислоты, охлаждают, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления бледно-розовой окраски, доливают до метки водой и перемешивают;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75 и разбавленную 1:8; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;

дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор 2,5 г/дм3: 0,25 г дифенилкарбазида растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 90 см3 этилового спирта и перемешивают; калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Если двухромовокислый калий имеет квалификацию ч. д. а., его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г дву-

23

Изменение № 2 ГОСТ 23581.5-79 Руды железные, концентраты, дгломераты и окатыши. Методы определения содержания хрома

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 №2136 срок введения установлен

с 01.01.8С

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.

Вводная часть. Заменить слова: «от 0,01 до 0,5 %» на «от 0,005 до 0,5 %»; «более 0,5 %» на «свыше 0,5 до 7 %».

Пункт 2,kl. Девятый абзац. Заменить слова: «6 н раствор» на «раствор 3 моль/дм3».

Пункт 2.2.1. Третий абзац. Заменить значение: 980 ±20 °С на 950—1*000 °С; четвертый абзац. Заменить значение: 70О±2О| °С на 700—750 °С; после слов «в никелевый» дополнить словами: «или стеклоуглеродный»; после слов «в течение 3 мин» дополнить словами: «или в стекло угле р одном тигле при температуре (64В±2Ю) °С в течение 2—4 мин»; таблицу 1 дополнить значением:

Массовая доля

Масса навески.

Объем аликвотной

Масса хрома в аликвот

хрома, %

г

части, см3

ной части раствора, мг

От 0,005 ДО 0,01

0,5

50

0,1005—0,010

графа «Масса хрома в аликвоте раствора, мг». Заменить значение 0,010 — 0,025 на OgOlO — ОДШ

Пункт 2.2.2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Тигель с плавом после охлаждения помещают в стакан вместимостью 250 ом3 и выщелачивают плав в 80»—lOOi см3 горячей воды. Тигель вынимают из стакана и обмывают водой. Раствор кипятят несколько минут для разрушения перекиси водо-

(Продолжение см. с. 52)

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.5—79)

рода, охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместим остью 250 ом3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр в сухой стакан. Аликвоту раствора (в соответствии с табл. 1) помещают в стакан вместимостью 100 ом3, доливают водой до объема 20—30 см3, 1 каплю индикатора фенолфталеина и затем при перемешивании раствор 3 моль/дмсерной кислоты до обесцвечивания раствора и в избыток 0,5 ом3. Раствор перемешивают, нагревают до кипения для удаления оставшегося углекислого газа»; третий абзац. Заменить слова: «6 н. раствор» на «раствор 3 моль/дм3». Пункт 2.2.3а. Заменить значение и слова: 5:1 на 10:1; «6 н. раствор» на «раствор 3 моль/дм3».

Пункт 3.1.L Четвертый абзац. Заменить слова: «натрий сернокислый» на «натрий сернистокислый»;

шестой абзац. Заменить значение: 5 н. на 2,5 моль/дм3; дополнить абзацами (после двенадцатого); «кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную М;

водорода перекись по ГОСТ 10029-76, 30 %-ный раствор»; семнадцатый абзац. Заменить значение: 5 н. на «раствора 2,5 моль/дм3». Пункт 3.2.2. Первый абзац после слов «массой 1 г» дополнить словами: «при массовой доле хрома до 2 % и 0,25 г при массовой доле хрома более 2 %»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,5—1 г на 1—2 г, 700±20°С на 700—750°С; после слов «избытка перекиси водорода» дополнить абзацем: «Затем раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 ом3, при необходимости фильтруя через фильтр средней плотности».

Пункт 3.3.2. Таблица 2. Графа. «Массовая доля хрома, %», Заменить значения: «От 0,01 до 0,15» на «От 0,005 до 0,01»; «Св. 0,015 до 0,025» на «Св. 0,01 до 0,025»;

графа «Допускаемое расхождение, %». Заменить значения: 0,005 на 0,003, 0,007 на 0,005.

Пункт 3.3.2. Исключить слово: «параллельных».

(ИУС № 10 1985 г.)

Стр. 3 ГОСТ 23581.5-79

хромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре 100—105°С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч;

стандартные растворы хрома:

раствор А: 0,2829 г двухромовокислого калия, высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг хрома;

раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг хрома;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовый раствор 1 г/дм3; фильтры бумажные быстрофильтрующие, подготовленные следующим образом: фильтры смачивают раствором марганцовокислого калия концентрации 5 г/дм3, затем промывают водой до исчезновения розовой окраски;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм3; аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 100 г/дм8-оксихинолин по ГОСТ 5847-76, раствор 25 г/дм3: 2,5 г 8-ок-сихинолина растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:8, и доводят этим же раствором кислоты до 100 см3; хлороформ медицинский;

метиловый оранжевый (пара-диметил-аминоазобензолсульфо-кислый натрий по ГОСТ 10816-64, индикатор, водный раствор 1 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески руды, концентрата или агломерата в зависимости от содержания хрома указана в табл. 1.

Для разложения навески применяют один из способов: а — навеску руды, концентрата и агломерата помещают в корундовый или платиновый тигель, прибавляют 1—2 г смеси для сплавления в зависимости от величины навески, перемешивают платиновой палочкой и сплавляют при 980±20°С в течение 45 мин;

б — помещают I г углекислого натрия в никелевый тигель, добавляют навеску руды, концентрата или агломерата и 1 г перекиси натрия. Перемешивают сухим стальным шпателем. Нагревают тигель до расплавления смеси и плавят в никелевом тигле при температуре 700±20°С в течение 3 мин.

24

ГОСТ 23581.5-79 Стр.4

Т а б л и u а 1

Массовая доля хрома, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части, см*

Масса хрома в аликвотной части раствора, мг

От 0,01 до 0,05

0,5

25

0,005—0,025

Св. 0,05 а 0,1

0,2

15

0,006—0,012

* 0,1 а 0,25

0,2

10

0,008—0,020

* 0,25 а 0,5

0,2

5

0,010—0,025

2.2.2.    Тигель с плавом после охлаждения помещают в стакан вместимостью 250 см3 и выщелачивают плав в 20—30 см3 горячей воды.

Тигель из стакана вынимают и обмывают водой. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают отстояться. Аликвотную часть раствора (в соответствии с табл. 1) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают до объема 20—30 смводы, 1 каплю индикатора фенолфталеина и затем при перемешивании 6 н. раствор серной кислоты до обесцвечивания раствора и в избыток 0,5 см3. Раствор перемешивают, нагревают до кипения для удаления оставшегося углекислого газа.

Если при этом выпадает осадок двуокиси кремния, раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр, обработанный раствором марганцовокислого калия, и промывают водой. Конечный объем полученного раствора не должен превышать 70 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 б н. раствора серной кислоты, перемешивают, приливают 5 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой и перемешивают.

2.2.3.    Оптическую плотность раствора измеряют сразу после окрашивания на фотоэлектроколориметре с областью светопро-пускания 520—540 нм или спектрофотометре при длине волны 540 нм. Если в анализируемой руде, концентрате или агломерате присутствует ванадий, оптическую плотность измеряют через 10 мин после окрашивания раствора.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Для внесения поправки на содержание хрома в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт, оптическую плотность которого измеряют также относительно воды.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание хрома по градуировочному графику.

25

Стр. 5 ГОСТ 23581.5-79

2.2.3а. Если отношение ванадия к хрому более чем 5:1, аликвоту (в соответствии с табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и нейтрализуют 6 н. раствором серной кислоты по метиловому оранжевому (pH 3,5—4), переносят раствор в делительную воронку вместимостью 150 см3, прибавляют 0,1 см3 раствора 8-ок-сихинолина, 3 см3 хлороформа и раствор интенсивно встряхивают 1 мин. Органический слой отделяют, добавляют снова 0,1 см3 раствора 8-оксихинолина и экстракцию с хлороформом повторяют до обесцвечивания последнего хлороформного экстракта. Водный раствор фильтруют через фильтр средней плотности для удаления остатков хлороформа и промывают фильтр 3—4 раза водой. Приливают 3 см3 6 н. раствора серной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 смраствора надсернокислого аммония. Раствор кипятят 15—20 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3у добавляют 5 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п. 2.2.3.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

2.2.4.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают 1, 2, 3, 4, 5, 6 см3 стандартного раствора хрома Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 мг хрома, разбавляют водой до 50 см3, прибавляют 3 см3 6 н. раствора серной кислоты, 5 см3 дифенилкарбазида, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.2.3.

2.2.5.    Контрольный опыт для градуировочного графика получают согласно п. 2.2.4 без добавления стандартного раствора хрома.

По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям хрома строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

У т1-100-К Л    т* 1000 ’

где гп\ — масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

К — коэффициент пересчета содержания хрома на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

к 100 л    100- wr >

где Гг — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

26

ГОСТ 23581.5-79 Стр. 6

2.3.2. Допускаемые расхождения — по п. 3.3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на окислении трехвалентного хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра. Шестивалентный хром восстанавливают раствором двойной сернокислой соли закиси железа-аммония, из-бытох^ которой титруют раствором марганцовокислого калия. Ванадий не мешает определению хрома.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76; натрий сернокислый 7-водный (кристаллический) по ГОСТ 429—76;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1, 1:9, 1:20 и 5 н.;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78; аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм3; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 2,5 г/дм3; марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, раствор 1 г/дм3;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 50 г/дм3; калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Если двухромовокислый калий имеет квалификацию ч. д. а., его необходимо перекристаллизовать согласно п. 2.1.1; стандартные растворы хрома:

стандартный раствор хрома (VI): 28,2860 г двухромовокислого калия, высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

! см3 полученного раствора содержит 10 мг хрома (VI);

стандартный раствор хрома (III): 10 см3 стандартного раствора хрома (VI) отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см3 прибавляют 10 см3 воды, 2—5 см3 5 н. серной кислоты, добавляют кристаллики сернистокислого натрия до исчезновения желтой окраски двухромовокислого калия, затем осторожно кипятят для удаления сернистого газа. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки

27

Стр. 7 ГОСТ 23581.5-79

водой и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 1 мг хрома (III);

соль закиси железа и аммония, двойную сернокислую (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор 12 г/дм3: 12 г соли Мора растворяют в 300 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают;

железо карбонильное (99,99 %). раствор 20 г/дм3: 20 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 100 см3 соляной кислоты, раствор окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту, и выпаривают до сиропообразного состояния. К сиропообразному раствору добавляют 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до 200 см3.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают;

калий марганцовокислый по ГОСТ 2С490—75, 0,03 н. раствор: 1,06 г соли растворяют в 1000 см3 воды, тщательно перемешивают, фильтруют через волокнистый асбест или стеклянную вату ■ склянку из темного стекла и выдерживают 6—8 сут. После этого раствор сифонируют и хранят в склянке из темного стекла;

потенциометрическая установка любого типа с электродами платинанасыщенный — каломельный; тигли платиновые по ГОСТ 6563-75; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79; натрия перекись;

натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77, высушенный при 110°С в течение 1—1,5 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1.1.1. Установка титра раствора марганцовокислого калия

Для установки титра раствора марганцовокислого калия в платиновую чашку отбирают аликвотную часть стандартного раствора хрома (III), содержащую 10—20 мг хрома, добавляют раствор карбонильного железа соответственно его содержанию в пробе, прибавляют 30 см3 соляной кислоты, 10—15 см3 фтористоводородной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.2.

Титр раствора марганцовокислого калия (Т) вычисляют по формуле

т ___m

~ (У-C-V^-IOOO »

где m — масса хрома в аликвотной части стандартного раствора хрома, мг;

V — объем раствора соли Мора, см3;

С —соотношение между объемами раствора марганцовокислого калия и соли Мора;

28

ГОСТ 23581.5-79 Стр. 8

Vi — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, см3.

Соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия устанавливают следующим образом: в колбу вместимостью 500 см3 приливают из бюретки 10 см3 соли Мора, затем добавляют 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20, 10 сма орто-фосфорной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски раствора, устойчивой в течение 1 мин.

Соотношение (С) между объемами растворов соли Мора и марганцовокислого калия вычисляют по формуле

где V —объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см3; Vj — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование соли Мора, см3.

Титр раствора марганцовокислого калия можно устанавливать по щавелевокислому натрию.

Для установления титра раствора марганцовокислого калия навеску массой 0,05—0,08 г щавелевокислого натрия помещают в колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, нагревают до 70—80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски раствора.

Титр раствора марганцовокислого калия (Т) вычисляют по формуле

m m-0,2588 1    V    >

где пг — масса навески щавелевокислого натрия, г;

0,2588 — коэффициент пересчета количества щавелевокислого натрия на эквивалентное ему количество хрома; у2 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску руды, концентрата или агломерата массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 30 см3 азотной кислоты, 10—15 см3 фтористоводородной кислоты (в зависимости от содержания кремния в пробе) и 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до выделения обильных паров серного ангидрида. Остаток охлаждают, стенки чашки обмывают водой и раствор снова выпаривают до выделения обильных паров серного ангидрида.

29

Стр. 9 ГОСТ 23581.5-79

Навеску руды, концентрата или агломерата, содержащую пирит и органические примеси, перед растворением в смеси кислот следует прокалить в фарфоровом тигле при температуре 700 °С.

После охлаждения соли растворяют в 50 см3 воды при нагревании, Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3, промывают платиновую чашку горячей водой 2—3 раза и 8—10 раз фильтр с осадком. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 600—700 °С и охлаждают. К остатку прибавляют 0,5—1 г пиросернокислого калия (в зависимости от величины ♦осадка) и сплавляют при 750—800 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды, тигель удаляют из стакана, обмывают его водой и раствор присоединяют к основному раствору. При щелочном сплавлении навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1 г помещают в железный или серебряный тигель, прибавляют десятикратное количество перекиси натрия и углекислого натрия в отношении 1:1. Перемешивают сухим стальным шпателем. Нагревают тигель до расплавления смеси и плавят при (700±20) °С в течение 3 мин. Плав охлаждают и выщелачивают в 200 см3 горячей воды в стакане вместимостью 400—600 см3. Тигель вынимают, ополаскивают водой. Раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:1, и прибавляют еще 25 см3 той же кислоты. Прибавляют несколько капель перекиси водорода для растворения осадка, прозрачный раствор кипятят для разрушения избытка перекиси водорода.

К объединенному раствору, объем которого должен быть 250—300 см3, прибавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты и 10 смраствора азотнокислого серебра. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 15—20 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят до появления бледно-розовой окраски (3—5 мин). Если в процессе кипячения раствор не окрашивается, прибавляют 3— 4 капли раствора сернокислого марганца и продолжают кипятить до появления розовой окраски. К горячему раствору прибавляют 10 см3 раствора хлористого натрия, затем раствор кипятят до исчезновения розовой окраски и охлаждают до комнатной температуры.

К раствору добавляют из бюретки раствор соли Мора до перехода окраски жидкости из желтой в зеленовато-голубую и еще 5—7 см3 в избыток. Избыток соли Мора титруют раствором марганцовокислого калия до появления бледно-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин.

30

ГОСТ 23581.5-79 Стр. 10

3.2.2. Допускается потенциометрическое титрование с электродами платинанасыщенный — каломельный.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

Y_ r-(C.V—VJ-K-lOO

m* 1000    ’

где T — титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в миллиграммах хрома на миллилитр раствора;

С —соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия;

V — объем раствора соли Мора, см3;

Vi — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, см3;

К — коэффициент пересчета содержания хрома на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле 100 ЮО-^г ’

где Wr—массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %; m —масса навески, г.

3.3.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля хрома, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,01 до 0,015

0,005

Св. 0,015 » 0,025

0,007

» 0,025 » 0,05

0,01

» 0,05 » 0,1

0,015

» 0,1 » 0,2

0,02

» 0,2 » 0,5

0,03

» 0,5 » 1

0,05

» 1 » 2

0,08

» 2 » 5

0,1

» 5 > 7

0,15

1

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

2

Переиздание Сентябрь 1983 г с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1982 Пост М 3742 от 24 09 82 г (ИУС № 1 1983 г)

22