Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 23581.7-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает комплексонометрический метод определения цинка и свинца при массовой доле их от 0,1 до 0,5%, полярографический и атомно-абсорбционный методы при массовой доле цинка от 0,005 до 0,5% и свинца от 0,005 до 1%.

  Скачать PDF

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Срок действия установлен до 01.01.1996 (ИУС 10-85)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометричекий метод

3 Полярографический метод

4 Атомно-абсорбционный метод

5 Полярографический метод определения свинца (при массовой доле от 0,1 до 1 %)

6 Полярографический метод с экстракцией (при массовой доле свинца от 0,01 до 1 %)

Показать даты введения Admin

УДК 622.344.1:543.06:006.354    Группа    А39

ГОСТ

23581.7—79*

(СТ СЭВ 2851—81 иСТ СЭВ 2861—81) Взамен ГОСТ 12755-67

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения содержания цинка и свинца

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets Methods of th ‘ determination of zinc and lead content

и ГОСТ 12758-67

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.01.81 до 01.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает комплексоно-мстрический метод определения цинка и свинца при массовой доле их от 0,1 до 0,5%, полярографический и атомно-абсорбционный методы при массовой доле цинка от 0,005 до 0,5% и свинца от 0,005 до 1 %.

Стандарт полностью соответствует стандартам СЭВ 2851—81 я СЭВ 2861—81

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0-80.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на титровании цинка (pH 8—10) и свинца (pH 10 в присутствии калия-натрия виннокислого) трилоном Б с ин дикатором эриохромчерным Т после отделения их от сопутствующих элементов путем сорбции на слабоосновном анионите АН-31 из 2 н. солянокислого раствора с последующей десорбцией цинка 0,65 н и свинца 0,02 н. растворами соляной кислоты. В присутствии титана цинк и свинец сорбируют из 4 и солянокислых растворов._

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

• Переиздание. Сентябрь 1983 г с Изменением Л§ 1, утвержденным

в сентябре 1982 г. Пост М 3744, 3745 от 24 09 82 г (ИУС № 1 1983 г )

АО

ГОСТ 23581.7-79 Стр. 2

Железо, алюминий, марганец, медь, кобальт в 2—4 н. растворе соляной кислоты не образуют отрицательно заряженные хло-ридныс комплексы и не сорбируются на анионите в условиях сорбции цинка и свинца.

2.1.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000°С;

колонки хроматографические, выполненные из стекла (см. чертеж) диаметром 8—10 мм;

слабоосновной анионит АН-31 по ГОСТ 20301-74 с размером зерна 0,2—0,4 мм, подготовленный следующим Хроматсирафиче-образом: 50—100 г анионита АН-31 замачивают ская колонка водой. Через сутки воду сливают, смолу помещают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе. Высушенную смолу просеивают через сита с сеткой № 04 и 02 по ГОСТ 6613-73. Фракцию, оставшуюся на сите с сеткой № 02, заливают насыщенным раствором хлористого натрия так, чтобы уровень раствора над слоем смолы был 8—10 мм. Через 24 ч раствор хлористого натрия сливают, анионит промывают 8—10 раз водой и замачивают в соляной кислоте, разбавленной 1:20, на 12 ч.

Обработку раствором соляной кислоты повторяют до полного удаления ионов железа (реакция с роданистым аммонием). Смолу промывают водой, раствором углекислого натрия 50 г/дм3, затем 100 г/дм3 до отсутствия хлор-ионов в фильтрате (реакция с азотнокислым серебром), после чего снова водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину;

стеклянную вату, промытую 2 и. раствором соляной кислоты, затем водой;

свинец металлический по ГОСТ 3778-77 (нс менее 99,95%);

цинк металлический по ГОСТ 3640-79 или цинк гранулированный по ГОСТ 989-75 (не менее 99,9%);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

41

Сф. 3 ГОСТ    7*

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1, 1:20, 1:50 и растворы 2 н., 0,65 н., 0,02 н.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1; аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор 100 г/дм3; калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, 1 М раствор; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, растворы 50 и 100 г/дм3;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 2 г/дм3; буферный раствор: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды в колбе вместимостью 1 дм3, прибавляют 350 см3 раствора аммиака, разбавленного 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

соль динатриевую этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, титрованный раствор: 1,86 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартным растворам цинка и свинца. Для этого в стакан вместимостью 250 см3 помещают по 25 см3 стандартных растворов цинка и свинца, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и проводят через все стадии анализа параллельно с пробами.

Титр раствора трилона Б (7), выраженный в граммах цинка (свинца) на миллилитр раствора, вычисляют по формуле

т    У-о

■ (V*,—У,) • 1000 ’

где V— объем стандартного раствора цинка (свинца), взятый для титрования, см3; а — содержание цинка (свинца) в 1 см3 раствора, мг;

’/2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора, см3;

V', — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; стандартный раствор цинка: 0,1000 г металлического цинка растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг цинка;

стандартный раствор свинца: 0,1000 г металлического свинца растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу, вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг свинца;

48

ГОСТ 33581.7-79 Стр. 4

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор;

эриохром черный Т (индикатор), раствор 4 г/дм3: 0,4 г индикатора растворяют в 5—б см3 буферного раствора и разбавляют до 100 см3 спиртом.

2.2.    Подготовка к анализу

2.2.1.    Подготовленный анионит переносят в ионообменную колонку, заполненную водой и имеющую в нижней части тампон из стеклянной ваты. Высота слоя анионита в колонке 10—12 см; слой анионита должен быть ровным, без пузырьков воздуха. После заполнения колонки через нее со скоростью 1—2 см3/миа пропускают 200 см3 2 н. раствора соляной кислоты. После этого колонка, заполненная 2 н. раствором соляной кислоты выше уровня анионита на 5—10 мм, готова к применению.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску руды, концентрата или агломерата массой I г, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Затем добавляют 2—3 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Снимают часовое стекло, обмывают его водой и выпаривают раствор досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, добавляют 50 см3 воды, нагревают до кипения и фильтруют на фильтр средней плотности, содержащий фильтробумажную массу.

Осадок на фильтре промывают 3—4 раза разбавленной 1:50 соляной кислотой, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500—600°С. К остатку прибавляют 1—2 капли воды, 3—4 капли серной кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при 950—1000°С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:50, и полученный раствор присоединяют к основному.

Если в испытуемом материале отсутствуют неразлагасмыс кислотами соединения свинца и цинка, нерастворимый остаток отбрасывают.

Объединенный раствор выпаривают досуха. Соли растворяют в 20 см3 2 н. раствора соляной кислоты при нагревании.

2.3.2.    Раствор охлаждают и заливают через воронку с быстро-фильтрующим фильтром в подготовленную колонку. Раствор пропускают через анионит со скоростью 1 см3/мин. Фильтр и колонку промывают 100 см3 2 и. раствора соляной кислоты. Осадох на фильтре и фильтрат отбрасывают. Последняя порция кислоты должна быть выше уровня анионита в колонке на 5—10 мм.

43

Стр. 5 ГОСТ 13J81.7—79

2.3.3.    Последовательно десорбируют со скоростью 1,5 см3/мнн цинк — 200 см3 0,65 н. раствора соляной кислоты и свинец—200 см0,02 н. раствора соляной кислоты.

2.3.4.    Элюат, содержащий цинк, выпаривают до 100 см3 и переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до появления слабого запаха, 5 см3 буферного раствора и по каплям раствор эриохром черного Т до красно-фиолетовой окраски раствора. Затем титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в синюю.

2.3.5.    Элюат, содержащий свинец, выпаривают до 100 см3 и переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют 5 см3 раствора калия-натрия виннокислого. 5 см3 буферного раствора, по каплям раствор эриохром черного Т до красно-фиолетовой окраски раствора. Затем титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в синюю.

Для внесения поправки на содержание цинка (свинца) в реактивах через все стадии анализа проводят раствор контрольного опыта.

2.4. О б р а б отк а результатов

2.4.1. Массовую долю цинка (свинца) (X) в процентах вычисляют по формуле

v {V—Vl)T№K Л=-т- >

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;

1Л — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка (свинца) на миллилитр раствора;

К — коэффициент пересчета содержания цинка (свинца) на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

К '00 Л 100—Wr

где Wг—массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %; m — масса навески пробы, г.

2 4.2. Допускаемые расхождения — по п. 4.3.2.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на определении по величине диффузионного тока электровосстановления свинца в интервале потенциалов от —0,35 до—0,75 В по отношению к ртутному аноду на фоне хлорной и фосфорной кислот и цинка в интервале потенциалов от

м

ГОСТ 23SS1.7—79 Стр.6

—0,9 до —1,6 В на хлоридно-аммиачном фоне в присутствии желатины после отделения их от сопутствующих элементов путем сорбции на слабоосновном анионите АН-31 из 2 н. солянокислого раствора с последующей десорбцией цинка 0,65 н. и свинца 0,02 н. растворами соляной кислоты.

При возникновении разногласий в оценке качества руды, концентрата или агломерата по показателю «содержания цинка и свинца» определение проводят полярографическим методом. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют: весы аналитические с разновесами;

ионообменные хроматографические колонки диаметром 8—10 мм (см. чертеж);

полярограф любой марки, обеспечивающий необходимую чувствительность;

анионит АН-31 по ГОСТ 20301-74, подготовленный согласно п. 2.1;

стеклянную вату, промытую 2 н. раствором соляной кислоты, затем водой;

аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или азот газообразный по ГОСТ 9293-74;

свинец металлический по ГОСТ 3778-77 (не менее 99,95%); цинк металлический по ГОСТ 3640-79 или цинк гранулированный по ГОСТ 989-75 (не менее 99,9%); воду депонированную;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; аммиак водный по ГОСТ 3760-79; кислоту хлорную, плотностью 1,51 г/см3; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78; кислоту серную по ГОСТ 4204-77; кислоту ортофосфорную, 1 М раствор; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, разбавленную 1:1; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1, 1:20 и растворы 2 н., 0,65 н., 0,02 и.;

аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор 100 г/дм3; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и растворы 50 и 100 г/дм3;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 2 г/дм3; желатина пищевая по ГОСТ 11293-78; фоновый раствор: 54 г хлористого аммония растворяют в 300 см3 воды, 40 г сернистокислого натрия растворяют в 300 мл во-

45

Стр.7 ГОСТ 23581.7-7»

ды, 1 г желатины растворяют в 50—100 см3 воды, полученные растворы сливают вместе, добавляют 70 мл аммиака и разбавляют водой до 1 дм3;

стандартные растворы цинка: раствор А; готовят, как указано в п. 2.1;

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка;

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка;

стандартные растворы свинца:

раствор А; готовят, как указано в п. 2.1.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг свинца;

'раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг свинца; фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм3.

3.2.    П од гото в к а к анализу

3.2.1.    Подготовку хроматографических колонок к анализу проводят в соответствии с п. 2.2.1.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Масса навески руды, концентрата или агломерата при массовой доле цинка и свинца до 0,025% должна составлять 1 г, при массовой доле более 0,025% —0,5 г. Разложение навески проводят в соответствии с п. 2.3.1.

3.3.2.    Сорбцию цинка и свинца проводят на анионите АН-31 в соответствии с п. 2.3.2.

3.3.3.    Десорбцию цинка и свинца проводят в соответствии с п. 2.3.3.

3.3.4.    При массовой доле цинка (свинца) в пробе до 0 05% по-лярографируют весь элюат. При массовой доле более 0,0э % элю-ат выпаривают до малого объема и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Для полярографирования используют аликвотную часть 20 см3 при массовой доле цинка (свинца) до 0,25% и 10 см3 при массовой доле более 0,25%.

3.3.5.    К элюату свинца или его аликвотной части прибавляют 2 см3 азотной кислоты, 2 см3 хлорной кислоты, выпаривают до появления паров хлорной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана водой и выпаривают до паров хлорной кислоты еще раз. Раствор охлаждают и переводят 1 М раствором фосфорной кислоты в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора до метки этим же раствором и перемешивают.

Для удаления кислорода воздуха из раствора через него пропускают аргон или азот в течение 5 мин и полярографируют сви-

46

ГОСТ 23511.7-78 Стр. 8

нед в интервале потенциалов от —0,35 до —0,75 В по отношению к ртутному аноду (Е«/. рь = —0,55 В).

3.3.6.    Элюат цинка или его аликвотную часть выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят фоновым раствором в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки фоновым раствором и перемешивают.

Полярографируют цинк в интервале потенциалов от —0,9 до —1,6 В по отношению к ртутному аноду (Еу« zn в —1,05 В).

Для внесения поправки на содержание цинка (свинца) в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению высоты волны исследуемого раствора за вычетом значения высоты волны контрольного опыта находят содержание цинка (свинца) по градуировочному графику или методом сравнения.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.3.7.    В зависимости от содержания цинка (свинца) в материале для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 250 см1 помещают аликвотные части 5, 10, 15, 20, 25 смстандартных растворов Б цинка и свинца, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг цинка и свинца, или 5, 10, 15, 20, 25 смстандартных растворов А цинка и свинца, что соответствует 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мг цинка и свинца, прибавляют по 20 см3 соляной кислоты и растворы проводят через все стадии анализа в соответствии с п. 3.3.6.

3.3.8.    Растворы контрольного опыта для построения градуировочного графика получают согласно п. 3.3.7 без добавления стандартных растворов цинка и свинца.

По найденным значениям высоты волны растворов для градуировочного графика за вычетом значения высоты волны раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям цинка (свинца) строят градуировочные графики.

При использовании для расчетов содержания элемента метода сравнения одновременно с анализируемой пробой в три стакана вместимостью 250 см3 помещают аликвотные части стандартных растворов А или Б цинка и свинца в соответствии с предполагаемым содержанием указанных элементов, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и проводят через все стадии анализа в соответствии с п. 3.3.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю цинка или свинца (X) в процентах при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле

У тх- 100-К л ~ т-1000    »

47

Стр.9 ГОСТ 235S1.7—79

где mi — масса цинка (свинца), найденная по градуировочному графику, мг;

К—коэффициент пересчета содержания цинка (свинца) на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

к ЮО Л ~ юо—>

где Wr— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %;

т — масса навески пробы в объеме полярографируемого раствора, г;

1000 — коэффициент перевода миллиграммов в граммы.

3.4.2. Массовую долю цинка или свинца (Xi) в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле v ml-(hx—liK)-K-100 m{hcr— Лк) -1000    ’

где mi — масса цинка (свинца) в полярографируемом стандартном растворе, мг;

hx—высота волны цинка (свинца), полученная для раствора исследуемой пробы, мм;

Лк—высота волны цинка (свинца), полученная для раствора контрольной пробы, мм;

К — коэффициент пересчета содержания цинка (свинца) на содержание его в сухом материале, вычисленный по п. 3.4.1;

т — масса навески пробы в объеме полярографируемого раствора, г;

Л„— высота волны цинка (свинца), полученная для стандартного раствора, мм.

3.4.3. Допускаемые расхождения — по п. 4.3.2. 1

ГОСТ 23581.7-7» Стр. 10

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79; железо карбонильное (99,99%);

свинец металлический по ГОСТ 3778-77 (не менее 99,957о); цинк металлический по ГОСТ 3640-79 или гранулированный по ГОСТ 989-75 (не менее 99,9%); кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, Г9, 1:50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, разбавленную 1:1; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78; тигли платиновые по ГОСТ 6563-75; кислоту хлорную, плотностью 1,67 или 1,51 г/см3; кислоту борную по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор; фоновые растворы:

раствор А: 10 г карбонильного железа растворяют в 50 см3 соляной кислоты. Раствор окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту, и выпаривают до сиропообразного состояния. Затем прибавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см3, добавляют 14,3 г углекислого натрия, предварительно растворенного в воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют раствор до метки водой и перемешивают;

раствор Б готовят аналогично раствору А, но без углекислого натрия;

раствор В: 10 г карбонильного железа растворяют в 50 см3 соляной кислоты. Раствор окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту, и выпаривают до сиропообразного состояния. Затем прибавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см3, нагревают до 70—80°С, добавляют 23 г борной кислоты и перемешивают до полного растворения борной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают; стандартные растворы свинца:

раствор А : 1 г металлического свинца растворяют в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца;

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают либо готовят, как указано в п. 2.1.1. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца;

стандартные растворы цинка, подготовленные в соответствии с п. 3.1.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Проведение анализа

49

1

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении поглощения излучения спектральных ламп с полым катодом атомами цинка при длине волны 213,9 нм и атомами свинца при длине волны 283,3 нм. Для ато-мизации растворов используют пламя ацетилен — воздух.

4.1.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

4.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000°С;

спектрофотометр атомно-абсорбционный;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75;

48