Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения окиси калия и окиси натрия при массовой доле их от 0,010 до 2,0%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК U2J41.1:I43.06:0MJS4    Групп* AW

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДА Р Т СОЮ ЗА ССР

$/и Со 14.0 'LM*< ^ У и *с /6Р '

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ    FOU

Методы определения содержания    *Э*»ЕС11Л    '/С

•киси калия и окиси натрия    аОЭО!.Н.*“? V

Iron ores, concentrate* and agglomerates    Вммси

Methods of determination ol Kalinin oxide    rnrT «■»»»« at

and natrium oxide content    rocT

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от J4 ап. реяя 1*7* г. MS «00 срок действия установлен

с 01.01.81 'до 01 6Гз«

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

W £)/, £’/ У/ XI/ / Настоящий стандарт распространяется на Железные руды, концентраты н агломераты к устанавливает пламенно фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения окиси калия и окиси натрия при массовой доле их от 0,010 до 2.0%.

Ивдаян* официально*    Перепечатай    мсяр«мя*

0гр*т*дшнй4. Сфягябр* I9S3 г.

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ ИЫ1.1*—7*

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — яо СТ СЭВ

1224—78.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан иа возбуждении атомов калия и натрия в пламени ацетилен — воздух или пропан — бутан — воздух и измерении интенсивности возникающего характерного излучения определяемых элементов — калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 нм.

Влияние кальция устраняется путем использования монохроматоров, взаимное влияние щелочных элементов (натрия, лития I' л р.) — введением в раствор соли цезия.

При возникновении разногласий в оценке качества руды, концентрата или агломерата по показателю «содержание окиси калия и натрия» определение проводят пламенно-фотометрическим методом.

2.1.    Л п п а р а ту р а, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

фотометр фотоэлектрический пламенный с монохроматором; ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75;

пропан-бутан;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1; кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

цезий азотнокислый, раствор 15 г/дм3; стандартные растворы калия:

раствор А: 1,583 г хлористого калия, предварительно ирока-ленного при 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан пместимостью 400 см* и растворяют в 200 см® воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм8, доводят до метка водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 1 мг окиеш жя-лкя;

раствор Б: 25 см* стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см*, разбавляют до метки водо! и перемешивают. 1 см* раствора соответствует 0,1 мг окисн жаля я;

стандартные растворы натрия:

раствор А: 1,886 г хлористого натрия, предварительно «рока-ленного при 500 °С до постоянной массы, помещают в емкан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью I дм* доводят до метст во

до

Страница 3

ГОСТ 23St1.1t—79 Ctp. 3

дой я перемешивают. 1 см* раствора соответствует 1 мг окиси натрия;

раствор Б: 25 см* стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см*, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см5 раствора соответствует 0,1 мг охиси натрия.

Растворы калия и натрия хранят в полиэтиленовой посуде.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески руды, концентрата или агломерата в зависимости от содержания окисей калия или натрия указана в табл. 1.

Таблиц* I

Массомя лох»

• >«с» натри* (кали»), *Л

Миге» навески, г

От 0,01 до 0.1

1

Св. 0.1 » 0.5

0.4

» 0.5 * 1

0,2

>1 » 2

0.1

Навеску помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 — 10 см* соляной кислоты н нагревают до растворения большей части окислов железа. Затем прибавляют 5—10 см3 фтористоводородной кислоты (в зависимости от содержания двуокиси кремнии), 10 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают растворение при слабом нагревании до разложения силикатов. Затем усиливают нагревание и выпаривают раствор до прекращения выделения паров серного ангидрида.

2.2.2.    К сухому остатку прибавляют 5 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают раствор до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 прибавляют 4 см3 раствора азотнокислого цезия (при содержании окиси натрия более 1 %), доводят до метки водой и перемешивают. Если растворы мутные, их фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.2.3.    Полученные растворы вводят в пламя ацетилен —- воздух или пропан — бутан — воздух пламенного фотометра и измеряют интенсивность возникающего излучения калия при длине волны 766,5 нм, натрия — при длине волны 589,0 нм.

Процесс фотометрирования для каждого раствора проводят дважды н берут среднее значение интенсивности излучения. При смене растворов систему распыления промывают водой.

Для внесения в результат анализа поправки на содержание окисей натрия или калия в реактивах через все стадяя анализа проводят контрольный опыт.

П* найденным значениям янтенсявности излучения наследуемого раствора за вычетом яятемсявностя излучения раствора к#н-

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ Ш11.10—7»

трольного опыта, полученного параллельно с анализом, находят содержание окиси калия или окиси натрия по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.

2.2.4.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 помешают I; 2,5; 5; 10; 20 см5 стандартных растворов В калия и натрия, что соответствует 0,1; 0,25; 0<5; 1,0; 2,0 мг окиси калия или окисн натрия, прибавляют но 5 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 4 см3 раствора азотнокислого цезия (если он вводится в анализируемые растворы), разбавляют до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность полученных растворов, как указано в п. 2.2.3.

2.2.5.    Контрольный опыт получают в соответствии с п. 2.2.4 без добавления стандартных растворов калия и натрия.

По найденным значениям интенсивности излучения растворов для градуирозочного графика за вычетом значения интенсивности излучения раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям окиси калия или окиси натрия строят градуировочный график.

2.2.6.    При нахождении содержания окиси калия и окиси натрия по методу ограничивающих растворов интенсивность излучения испытуемого раствора сравнивают с интенсивностью излучения двух стандартных растворов, полученных согласно п. 2.2.4. Интенсивность излучения одного раствора на 10% выше и второго на 10 % ниже интенсивности излучения анализируемого раствора.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю окисей калия или натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

У    100

Д :    т-1000    ’

где ту — масса окисн калин (натрия) в анализируемой пробе.

найденная по градуировочному графику или по формуле, указанной ниже, мг/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см*;

К — коэффициент пересчета содержания окиси калия (натрия) на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

к 100

А — loo-WY *

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %; т — масса навески в объеме фотометрируемого раствора, г.

Si

Страница 5

ГОСТ    79    Стр.    5

Величину m, для метода ограничивающих растворов вычисляют по формуле

т _т , (b-bj -т,+ >t_bi

где т2— масса окиси калия (натрия) в стандартном растворе, концентрация которого меньше по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см*; тз — масса окиси калия (натрия) в стандартном растворе, концентрация которого больше по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см3; b — показание регистрирующего прибора для раствора анализируемой пробы за вычетом показания прибора для раствора контрольного опыта; b| — показание регистрирующего прибора для стандартного раствора с концентрацией тг за вычетом показания прибора для раствора контрольного опыта;

Ьг— показание регистрирующего прибора для стандартного раствора с концентрацией mj за вычетом показания прибора для раствора контрольного опыта.

2.3.2. Допускаемые расхождения — по п. 3.3.2.

3. МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ

Метод основан на измерении поглощения излучения спектральных высокочастотных ламп атомами калия и натрия по резонансной линии калия 766,5 нм и натрия *- 589,0 нм. Для атомиза-цин анализирумых руды, концентрата или агломерата используется пламя ацетилен — воздух.

3.1.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют: спектрофотометр атомно-абсорбционный; ацетилен растворенный по ГОСТ 5457-75; калий хлористый по ГОСТ 4234-77; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1; кислоту серную по ГОСТ 4204 —77, разбавленную 1:1; кислоту фтористоводородную (плавиковую) по ГОСТ 10484-78;

стандартные растворы калия.

раствор А: 1,583 г хлористого калия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 1 мг окисн калия;

85

Страница 6

Стр. * ГОСТ 21SI1.10—У*

раствор Б: 10 см1 стандартного раствора А помещают в мер-ную колбу вместимостью 1 дм4, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,01 мг окиси калия;

стандартные растворы натрия:

раствор А: 1,886 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре 500°С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см* воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 1 мг окисн натрия;

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. I см3 раствора соответствует 0,01 мг окиси натрия.

Растворы калия н натрия хранят в полиэтиленовой посуде.

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Навеску руды, концентрата или агломерата массой 0,5 г разлагают в соответствии с п. 2.2.1.

3.2.2.    К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до метки водой и перемешивают.

3.2.3.    От полученного раствора отбирают аликвотную часть, содержащую не более 0.2 мг окиси калия и не более 0,1 мг окиси натрия, помещают се в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор распыляют в пламени ацетилен — воздух атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 им.

При смене растворов систему промывают водой и проверяют нуль прибора.

Для внесения в результат анализа поправки на содержание окисей калия и натрия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта, полученного параллельно с пробами, находят содержание окиси калия и окиси натрия по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.

3.2.4.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1, 5, 10. 15, 20 см3 стандартного раствора калия Б, что соответствует 0.01; 0,05; 0,10;

0,15; 0.20 мг окиси калия и 2, 5. 7, 10, 15 см3 стандартного раствора натрия Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,07; 0,10; 0.15 тт •Kiel «атрия, прибавляют 5 см3 соляио! кислоты, разбавлемвй

«о

1

Страница 7

ГОСТ 2)5».10—79 Стр. 7

1:1, разбавляют до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 3.2.3.

3.2.5.    Контрольный опыт для градуировочного графика получают в соответствии с п. 3.2.4 без добавления стандартных растворов калия и натрия.

По найденным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта н соответствующим им содержаниям окиси калия и окиси натрня строят градуировочный график.

3.2.6.    При нахождении содержания окиси калия и окиси натрня по методу ограничивающих растворов абсорбцию испытуемого раствора сравнивают с абсорбцией двух стандартных растворов, полученных согласно п. 3.2.4. Абсорбция одного раствора на 10 % выше и второго на 10 % ниже абсорбции анализируемого раствора.

3.3. О б р а б о т к а результатов

3.3.1.    Мзссовую долю окиси калия (натрия) (X) в процентах вычисляют, как указано в п. 2.3.1.

3.3.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р«»0.95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Допуск»силс расхождение, %


От 0,01 ДО 0,02 Св. 0,02» 0,05 » 0,05 » 0,1 » 0,1 » 0.2 » 0,2 » 0,5 » 0,5 » I


0,01

0,015

0,03

0,04

0,05

0,1

0,15


* 1    »    2,5


87

Страница 8

Изменение ЛЬ 1 ГОСТ 23581.10-79 Руды железные, концентраты н агломераты Ме топы определений окне к калия и окиси катрнм

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01 07.85 JA 2137 срок введения установлен

с 01.0» 88

Поз нан.меяоззяве стандарта проставить код: ОКСТУ 0709 Наименование стандарта изложить в новой редакции:    «Руды железные,

концентраты, вгломераты и окатыши. Методы определения содержания окиси калия и окиси натрия

Iron orei. concentrate», agglomerates and pellets. Methods of determination o? kalfum oxide and natrium oxide content*.

(Продолжение см. с. S8)

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСГ 23581.10—79)

Вводная часть. Заменить слова: «и агломераты» на «агломераты н окатыши».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 1224-78 на ГОСТ 23581.0-80.

Пункт 22.1. Второй абзац. Заменить слояз: <5—10 см* соляной кислоты» на «10—20 см> соляной кислоты».

Пунхты 22.2, 3.22 до слов «раствор охлаждают» изложить в новой редакции: «К сухому остатку прибавляют 5 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают, аагем прибавляют 20—30 см3 воды и вновь нагревают до растворения основной массы солей».

Пункт 3-3-2. Таблица 2. Графа «Массовая доля оккси калия (натрия), %». Заменить значение: 2.6 на 2;

мослючнгь слово: «параллельных».

(МУС М 10 19S5 г.)


Заменяет ГОСТ 12759-67