Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатышии и устанавливает газообъемный метод определения углерода при массовой доле его от 0,01 до 12% и кулонометрический метод - при массовой доле его от 0,005 до 12%

Показать даты введения Admin

Страница 1

S/t-f    «.'У    *    ??

УДК *22J41.1:S4*.2«.0«:006J54    Группа    A39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ    ГОСТ

Методы определения содержания углерода 23581.9-79

Iron ores, conccntratcs and agglomerates.    _

Methods of the determination of carbon content    bj*mch

ГОСТ 12757—$7

Страница 2

ГОСТ 23S81.9—79 Стр. 2

Схема установки для газообъемного определения содержания карбонатного углерода

и

/—колонка ХЛЯ очвепи eojr.yxu э.иьилсспвна «хирнтои; 2—to ронкл; 3—xp*U; 4—колба r,я^ ратложенвя и> вески. ьмсстииосгк*

KI ом', плотно лакрыпающгися рс.шиоаоЯ пробкой с Аиу«п от-ОЦК7МЯМН дли воровки п OTWMCHOll трубки; S—лолодилъиих; 7—

>м««внко*ыЯ холодильник. $-8—д*ухдодо»ь« краны; ?—олнохо-Д0ЮЙ кр.ш; 10—г*доииор«г«лм<аж бюретка (»«д»ометр) с термометрам; //- урвоинт*-илнп .-клинка; It—ооглотмтельвый сосуд.

Черт. 1

калия гидрат окиси технический (кали едкое) по ГОСТ 9285-78. раствор 400 г/дм3: 400 г гидрата окиси калия растворяют в ! дм3 воды. Раствору дают отстояться в течение 2—3 суток, затем прозрачный раствор осторожно сливают и используют для заполнения поглотительного сосуда;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80, перед применением кислоту медленно нагревают до 200 °С и затем охлаждают;

кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат двухвалентного железа: 1 г карбонильного железа растворяют при слабом нагревании ы 100 см3 ортофосфорной кислоты;

кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат трехвалентного железа: 1—2 г карбонильного железа растворяют при слабом нагревании в ортофосфорной кислоте, прибавляют 1—2 см3 перекиси водорода, перемешивают н прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой слабо-розовой окраски;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 300 г/дм3: 300 г хлористого натрия растворяют в 1 дм3 воды, раствор фильтруют,

69

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 23581.9—7t

затем прибавляют 1 см3 соляной кислоты и по каплям раствор индикатора метилового оранжевого до появления красной окраски раствора:

метиловый оранжевый, индикатор ГОСТ 10816-64, раствор 1 г/дм3.

2.2. Подготовка к анализу

Важным условием получения хороших результатов является возможно малый объем системы от колбы для разложения до эвдиометра.

2.2.1.    Рубашки холодильника 7 (см. черт. 1) и эвдиометра заполняют водой. Через рубашку холодильника 5 воду пропускают непрерывно.

Уравнительную склянку заполняют на */♦ объема раствором хлористого натрия.

Поворотом углового крана 8 прерывают сообщение между эвдиометром и поглотительным сосудом. Кран 9 ставят в такое положение, чтобы эвдиометр сообщался с атмосферой. Уравнительную склянку поднимают вверх, вытесняют воздух из эвдиометра и заполняют его до полного поднятия поплавка, не оставляя пузырьков. Поворотом крана 9 разобщают эвдиометр с атмосферой. Уравнительную склянку ставят на место.

В открытое колено поглотительного сосуда наливают раствор гидрата окиси калия до 3/« объема.

2.2.2.    Краном 8 соединяют поглотительный сосуд с эвдиометром и опускают уравнительную склянку вниз, ниже уровня аппарата. Жидкость в эвдиометре начнет опускаться, создавать разрежение и затягивать раствор в поглотительный сосуд.

Раствор гидрата окиси калия должен полностью заполнить внутренний сосуд поглотителя и закрыть его верхний клапан (поплавок). После этою поглотительный сосуд краном 8 разобщают с эвдиометром.

Для вытеснения воздуха из эвдиометра поворотом крана 9 соединяют его с атмосферой и поднимают уравнительную склянку до полного заполнения эвдиометра раствором. Кран 9 закрывают и уравнительную склянку ставят на место.

2.2.3.    Проверяют установку на герметичность. Поворотом кранов б и 8 соединяют колбу для растворения с эвдиометром, при этом кран 3 закрыт. Опустив уравнительную склянку прибора в нижнее положение, наблюдают за уровнем жидкости в эвдиометре. Прибор считается герметичным, если уровень жидкости в эвдиометре рстается постоянным в течение 10 мин. Прибор на герметичность проверяют каждый раз перед началом работы.

Для обеспечения безопасности работ перед колбой для растворения навески образца устанавливают щиток из органического стекла.

то

Страница 4

ГОСТ 23511.9-79 Ctp. 4

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески руды, концентрата или агломерата в зависимости от содержания углерода указана в табл. 1.

Таблица I

Мгксппаэ .VMt углерода. %

MdtCJ мисси, г

яи*MMtrpo. %

0,01-0,2

1.0

0-0.25

0,2-0,4

0.5

0-0,25

0,4—1

0,5

0-0.5

1-2,5

0,2

0-0.5

2,5-5

0.2

0-1.5

5-10

0,5 или 0,1

0—1,5 или 1,5

2.3.2.    Нанеску помещают в сухую колбу для разложения 4 и плотно закрывают пробкой с вставленной в нее воронкой 2. В воронку наливают 15—20 см5 ортофосфорной кислоты.

При наличии в руде, концентрате или агломерате углерода и окислителя (двуокиси марганца), который, действуя на него, образует двуокись углерода, в воронку наливают ортофосфорную кислоту, содержащую фосфат двухвалентного железа.

При содержании в анализируемом материале серы более 0,2% в воронку наливают ортофосфорную кислоту, содержащую фосфат трехвалентного железе.

2.3.3.    Поворотом крана 8 соединяют колбу для разложения с эвдиометром, осторожно открывают кран 3 воронки и приливают ортофосфорную кислоту в колбу для разложения. В воронке оставляют 1—2 см3 кислоты во избежание попадания воздуха в систему. Через 1—2 мин содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока объем газа в эвдиометре перестанет увеличиваться, после этого, не прекращая нагревания, поворотом крана 3 воронки медленно пропускают в колбу воздух, не содержащий двуокиси углерода, до тех пор, пока уровень жидкости не опустится несколько выше тубуса нижней части эвдиометра.

Быстро поворотом крана 6 разобщают эвдиометр с колбой для разложения навески и соединяют его с атмосферой. Закрывают край 6. Мениски жидкости в эвдиометре и уравнительной склянке устанавливаются на одном уровне. Нулевое деление подвижной шкалы устанавливают на уровне совмещенных менисков.

2.3.4.    Поворотом крана 8 сообщают эвдиометр с поглотитель* ным сосудом и перекачивают газовую смесь из эвдиометра в поглотительный сосуд и обратно. Для полноты поглощения углекислого газа эту операцию повторяют два-три раза. Оставшуюся газовую смесь перекачивают в эвдиометр.

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ    79

Поворотом крана 8 разобщают эвдиометр со всей системой, дают жидкости стечь в течение 1 мин. после чего измеряют объем газа, совмещая мениски жидкости в эвдиометре и уравнительной склянке.

При этом отмечают температуру газа в эвдиометре и атмосферное давление по ртутному барометру.

2.4. О б рд б от к а результатов

2.4.1.    Л1ассовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

у А-К,-К

т *

где А — показание шкалы эвдиометра после поглощения углекислого газа, в процентах углерода при навеске 1 г;

/С| — поправочный коэффициент на температуру и давление;

К — коэффициент пересчета содержания углерода на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

к- юо А    106—тг

где Wr— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.7-79, % m — масса навески, г.

2.4.2.    Допускаемые расхождения — по п. 4.4.2.

3. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

Метод основан иа прокаливании навески в токе кислорода при температуре 1250—1300 °С и последующем поглощении образующегося углекислого газа раствором гидрата окиси калия на газоанализаторе.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

установку для газообъемного определения содержания общего углерода (черт. 2);

трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ 5.923-71;

лодочки фарфоровые № 2 но ГОСТ 9147-80, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре 1250—1300 °С до полного выгорания углерода;

крючок из жаропрочной стали длиной 600—700 мм;

кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78;

олово гранулированное;

аскарит;

гидроперит медицинский;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

72

Страница 6

ГМТ 23511.9—Ш СЬр. <

ЫрЩШ

с«

н*

О.

•веча установки для гаэообъехиого определения «одержания общего углерода

4 Зак. 1М

73

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 2IM1.9—79

калия гидрат окиси технический (халя «дкое) «о ГОСТ 9285-78, раствор 400 г/дма: 400 г гидрата окяса.каляя растворяют ■ 1 дм3 воды. Раствору дают отстояться i течене 2—3 суток, затем прозрачный раствор осторожно сливают я используют для заполнения поглотительного сосуда;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, растяор 300 г/дм3: 300 г хлористого натрия растворяют в 1 дм8 воды, раствор фильтруют, затем прибавляют 1 см3 соляной кислоты и по каплям раствор индикатора метилового оранжевого до появления красной окраски раствора;

метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор 1 г/дм3.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Редуктор 2 и редуктор 3 (см. черт. 2) соединяют металлической трубкой с внутренним диаметром не более 4 мм, обеспечивающей требуемую надежность магистрали при давлении 4 кге/см2. Все последующие узлы газового тракта соединяют резиновой трубкой с внутренним диаметром 4 мм. Важным условием получения хороших результатов является возможно малый объем системы. При необходимости обрезают фарфоровую трубку насколько позволяет используемая печь.

Рубашки холодильников и эвдиометра заполняют водой.

Уравнительную склянку заполняют на */< объема раствором хлористого натрия.

Поворотом углового крана 13 прерывают сообщение между эвдиометром и поглотительным сосудом. Кран 14 ставят в такое положение, чтобы эвдиометр сообщался с атмосферой. Уравнительную склянку поднимают вверх, вытесняют воздух из эвдиометра и заполняют его до полного поднятия поплавка, не оставляя пузырьков. Поворотом крана 14 разобщают эвдиометр с атмосферой. Уравнительную склянку ставят на место.

В открытое колено поглотительного сосуда наливают раствор гидрата окиси калия до */* объема.

3 2.2. Краном 13 соединяют поглотительный сосуд с эвдиометром и опускают уравнительную склянку вниз ниже уровня аппарата. Жидкость в эвдиометре начнет опускаться, создавать разрежение и затягивать раствор в поглотительный сосуд. Раствор гидрата окиси калия должен полностью заполнить внутренний сосуд поглотителя и закрыть его верхний клапан (поплавок). После этого поглотительный сосуд краном 13 разобщают с эвдиометром.

Для вытеснения воздуха из эвдиометра яояоротом крана 14 его соединяют с атмосферой и поднимают уравнительную склянку до полного заполнения эвдиометра раствором. Кран 14 закрывают и уравнительную склянку ставят на место.

3.2.3. Проверяют установку на герметичность. Поворотом кранов // и 13 соединяют всю систему с эяди*метр#м. Опустяя ураа-

74

Страница 8

ГОСТ US8«.«—T9 Стр.»

кительную склянку прибора в нижнее положение, наблюдают за уровнем жидкости в эвдиометре.

Прибор считается герметичным, если уровень жидкости в эвдиометре остается постоянным в течение 10 мин. Прибор на герметичность проверяют каждый раз перед началом работы.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Масса навески руды, концентрата или агломерата » зависимости от содержания углерода указана в табл. 1.

3.3.2.    Открывают баллон с кислородом и устанавливают расход газа 0,6—0,8 дм*/мии.

Навеску образца помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, сверху покрывают плавнем (1 г олова). С помощью пинцета и крючка лодочку устанавливают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки и закрывают трубку герметичным затвором.

3.3.3.    Краны I/ и 13 ставят в такое положение, чтобы газовая «месь из трубки поступала в эвдиометр. Кислород пропускают до тех пор, пока уровень жидкости не опустится несколько выше тубуса нижней части эвдиометра.

Поворотом крана Л соединяют эвдиометр с атмосферой и затем закрывают его. Мениски жидкости в эвдиометре и уравнительной склянке устанавливаются на одном уровне. Нулевое деление подвижной шкалы устанавливают на уровне совмещенных менисков.

3.3.4.    Поворотом крана 13 соединяют эвдиометр с поглотительный сосудом и перекачивают газовую смесь из эвдиометра в поглотительный сосуд и обратно. Для полноты поглощения двуокиси углерода эту операцию повторяют два-три раза. Оставшуюся газовую смесь перекачивают в эвдиометр.

Поворотом крана 13 разобщают эвдиометр со вссн системой, дают жидкости стечь в течение 1 мин, после чего измеряют объем газа, совмещая мениски жидкости в эвдиометре и уравнительной склянке.

3.3.5.    Для учета оставшегося в системе углекислого газа проводят дожигание навески. Для этого готовят поглотительный сосуд и эвдиометр, как указано в п. 3.2.2. Затем в соответствии с п. 3.3.3. заполняют эвдиометр газовой смесью и проводят поглощение двуокиси углерода, как указано в п. 3.3.4.

Открывают герметический затвор и извлекают лодочку из фарфоровой трубки. Измеряют температуру газовой смеси в эвдиометре и атмосферное давление по ртутному барометру.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого навеску плавня помещают в прокаленную фарфоровую лодочку ■ далее проводят определение, как указано в пп. 3.3.2—3.3.4.

3.4. Обработка результатов

75

4*

Страница 9

Crp. 9 ГОСТ JJWI.f—79

3.4.1.    Массовую долю углерода (А') в процентах вычисляют по формуле

m    ’

где А — суммарное показание шкалы эвдиометра после двух замеров объема газа, полученное для анализируемой пробы, в процентах углерода при навеске 1 г;

А\ — показание шкалы эвдиометра после поглощения двуокиси углерода, полученное при прокаливании навескн плавня, в процентах углерода при навеске 1 г;

К\ — поправочный коэффициент на температуру и давление; . К — коэффициент пересчета содержания углерода на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле 100

* ~Ш-\р7 '

где Wг— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемой по ГОСТ 23581.1-79, %; т — масса навески, г.

J.4.2. Допускаемые расхождения — по п. 4.4.2.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

Метод основан на прокаливании навескн в токе кислорода при температуре 1250—1300 °С с последующим поглощением образующегося углекислого газа слабощелочным раствором хлористого стронция (pH 10,5). Количество поглощенного углекислого газа ■ропорционально количеству электричества, затраченному на автоматическое кулонометрическое титрование поглотительного раст-■оря до первоначального значения pH.

Прн возникновении разногласий в оценке качества руды, кон-щеятрата или агломерата по показателю «содержание углерода» •пределение проводят кулонометричсским методом.

4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

4.1.1.    Для проведения анализа применяют:

экспресс-анализаторы типов АН-7560 (АН-160) для определения массовой доли углерода от 0,005 до 0,2 % и АН-7529 (АН-29) — для определения массовой доли углерода от 0,1 до 19%;

установку для кулонометрического определения содержания углерода (черт. 3);

трубки огнеупорные муллнто-кремнеземистые по ГОСТ S.923—71;

лодочки фарфоровые №2 и ГОСТ 9147-80, прокаленные в т#ке кислорода прн температуре 1250—1300 *С до полною выг#-11Ш углерода;

Страница 10

ГОСТ 23SI1.9—J    Стр. 10


Схям устдледкл ддя кудяв»м«тряч*скогя •прсдслслия содержднля общи* угдяргд*


77

Страница 11

<Л|».11 ГОСТ USU.t—T9

крючок из жаропрочной стали длноИ 600—700 мм;

олово гранулированное; аскарит;

гидроперит медицинский; пленку целлофановую размером 50X50 мм; кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583- 78.

калий желсзистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75; кислоту борную по ГОСТ 9656-75; стронции хлористый 6-водный по ГОСТ 4140-74; натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76; калий хлористый по ГОСТ 4234-77, I и. раствор; кислоту соляцую по ГОСТ 3118-77, 0.1 н. раствор; растворы для экспресс-анализатора типа АН-7529 (АН-29); поглотительный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция. 1 г борной кислоты растворяют в 1 дм3 воды и перемешивают;

вспомогательный раствор; 100 г хлористого калия, 100 г железистосинеродистого калия, 1 г борной кислоты растворяют в I дм* воды и перемешивают;

растворы для экспресс-анализатора типа АН-7560 (АН-160); поглотительный раствор: 50 г хлористого калия. 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм* воды, перемешивают;

вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г желе-зистосинеродистого калия, 1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1 дм3 воды и перемешивают.

4.2. П од г о т о в к а к анализу

4.2.1. Редуктор 2 н редуктор 3 (см. черт. 3) соединяют металлической трубкой (с внутренним диаметром не более 4 мм), обеспечивающей требуемую надежность магистрали при давлении 4 кгс/см*; все последующие узлы газового тракта соединяют резиновой трубкой с внутренним диаметром 4 мм.

Согласно инструкции соединяют электрическую схему установки. В перегородку датчика устанавливают целлофановую пленку, вымоченную в течение 20—25 мни во вспомогательном растворе или 1 и. растворе хлористого калия. Наливают в анодный отсек датчика вспомогательный раствор. Убедившись, что вспомогательный раствор не протекает через целлофановую пленку. в катодный отсек наливают поглотительный раствор.

Стеклянный шарик индикаторного электрода рН-метра промывают 0.1 и. раствором соляной кислоты, затем дистиллированной водой Закрепляют поглотительный сосуд в штатив датчика. Смену целлофановом перегородки поглотительного и вспомогательного растворов производят через 600—700 единичных измерений.

78

Страница 12

ГОСТ 23511.*—79 Стр. 12

4.2.2.    Проверят герметичность всего газового тракта. Вииэчают прибор. В течение 30—40 мвн происходит автоматическое приведение величины pH поглотительного раствора к значение 10,5, что соответствует 0,2 мА показания шкалы рН-метра.

4.2.3.    Устанавливают расход кислорода 0,6—0,8 дм3/мин и «ро-всряют основные параметры согласно инструкции к используемому ирибору.

4.2.4.    Градуировку проводят по стандартным образцам углеродистых сталей с содержанием углерода для экспресс-анализатора типов:

АН-7560 (АН-160) —0,01, 0,05, 0.2 %;

АН-7529 (АН-29) — 0,2 0,5, 1 %.

Навеску стандартного образца массой 0,500 г помещает в прокаленную фарфоровую лодочку, сверху покрывают плавнем (1 г олова) и далее анализ выполняют, как указано в п. 4.3.

Анализ считается законченным, когда стрелка гальванометра рН-метра указывает первоначальное значение 0,2 мА. Шкалу прибора устанавливают в соответствии с аттестованным содержанием углерода в стандартном образце. Выполняют не менее трех контрольных (холостых) опытов. В прокаленную лодочку помещают 1 г олова и прокаливают в токе кислорода, как описано в п. 4.3.2. Затем продолжают корректировать по стандартному образцу до тех пор, пока показания шкалы прибора не будут соответствовать суммарному значению установленного содержания углерода в стандартном образце и контрольной пробе.

Для проверки правильности градуировки прибора н области определяемых концентраций проводят анализ не менее чем на четырех навесках стандартного образца с соответствующим содержанием углерода, как указано в п. 4.3.

Градуировку прибора считают проведенной удовлетворительно, если средний результат воспроизведения состава стандартного образца не отличается от содержания, указанного в свидетельстве более чем на величину половины допускаемого расхождения для данного интервала содержания углерода.

4.3. Проведение анализа

4.3.1.    Масса навески руды, концентрата или агломерата в зависимости от содержания углерода указана в табл. 2.

4.3.2.    Навеску руды, концентрата или агломерата помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, сверху покрывают плавнем (1 г олова). С помощью пинцета и крючка лодочку устанавливают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки и закрывают трубку герметичным затвором. При прокаливании навески расход кислорода автоматически увеличивается на 1.5—1,8 дм3/мик. Гальванометр рН-метра показывает при этом понижение pH поглотительного раствора. Продолжительность прокаливания навески

79

Страница 13

Clp. 13 ГОСТ 2U4.9— 79

2—3 мны. Анализ считается законченный, когда стрелка гальванометра рН-метра указывает первоначальное значение равное ,0,2 мА, а цифровые показания табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.

Тзблаца 2

Mjcc* ммек*. г

Тип •кспргс<-»иял11яат*р«

Or 0,005 до 0,2

0.5

АН-7560 (АН-160)

Св. 0,1 » 1.0

0,5

АН.7529 (АН-29)

> 1,0 > 5,0

0.2

АН-7529 (АН-29)

» 5,0 * 10,0

0.1

АН-7529 (АН-29)

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого навеску плавня помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и далее, как указано в п. 4.3.2.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

v (С—С.) 0,5-Х Л --т-»

где С — показание цифрового табло прибора при анализе испытуемого образца в процентах углерода при навеске массой 0,5 г;

С| —среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора при анализе контрольных опытов в процентах углерода при навеске массой 0,5 г;

0.5 — масса навески, на которую отградуирована шкала прибора, г;

К — коэффициент пересчета содержания углерода на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

где 1ГГ— массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемой по ГОСТ 23581.1-79, т — масса навески, г.

4.4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Я—0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 3.

во

Страница 14

гост    п    Стр.    м

Т а б л я в е 3

M»(i о«к

ДОJ4 углгрои. %

Лопускдеиие расхождение. %

От 0,005 до

0,01

0,005

Св. 0,01

>

0,02

0,007

» 0,02

>

0,03

0,015

» 0.03

>

0,05

0,02

1 0,05

>

0.1

0.03

» 0,1

>

0,2

0,06

> 0.2

»

0.5

0.08

» 0.5

>

1

0.1

> 1

»

2

0,15

» 2

>

5

0,25

» 5

»

10

0,35

Страница 15

Изменение № I ГОСТ 23581.9-79 Рулы железны?, концентраты и агломераты. .Методы определения содержания углерода

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04 07.85 А 2136 срок введения установлен

с 01.0188

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.

Наименование стандарта изложить а ноной редакции- «Рулы железные, «онЦен1раты. агломераты и окатыши Методы определения содержания углерода

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods of the determination of carbon contcnt»

Воодвую часть изложить в новой редакции:    «Настоящий    стандарт    рас

пространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает газообъемный метод определения углерода при массовой доле его от 0.01 до 12 % м кулономстрический метод —при массовой доле его от 0.005 до 12 %».

Пункт 1.1. Заменить ссылзге: СТ СЭВ im-78 на ГОСТ 23581 0-80.

Пункты 2-3.!. 4,3.1, 4.4.2. Таблицы J—3. Графа «.Массовая доля углерода, Sj». Заменить значение: 10 вэ 12.

Пункт 4.1.1. Второй абзац. Заменить значения: «от 0.005 до ОД* на «от 0.006 до 0.1», «от 0,1 до 10 %» на «от 0,03 до 12 %»:

чертеж 3. Подрисуночная подпись. Позиции 15, 17 изложить а новой редакции «15 — катодный огоск датчика, заполненный поглотительным раствором.

17 — анодный отсек датчика, заполненный вспомогательным раствором». Пункт 4.2.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Градуировку проводят по стандартным образцам углеродистых сталей».

Пункт 4.3.2. Таблица 2. Графа «Массовая доля углерода, %». Заменить значение: 0,2 на 0.1.

Пункт 4.4.2. Исклзочить слово: «параллельных».

Стандарт дополнить разделом—5:

«5. Кулонометрическнй метод определения содержания карбонатного углерода

Метод основан на разложении навески о концентрированной фосфорной кислоте, выделении при разложении углекислого паза и последующем поглощении его слабощелочным раствором хлористого с иронии я (pH*» 10.5). Количество поглощенного углекислого таза пропорционально количеству »лекгрнчестиа, затраченному иа автоматическое кулонометрическое титрование поглотительного раствора до первоначального значения pH.

5.1.    Аппаратура, реа«тивы и растноры

51.1.    Для проведения анализа применяют:

эксяресс-аналазатс? типа АН-7560 (АН-160) дли определения массовой доли углерода от 0,006 до 0,1 % и АН-7529 (АН-29) —для определения массовой доли углерода от 0.03 до 12 %:

установку для кулонометрического определения содержания карбонатного углерода (черт. 4);

зскарнт;    •

водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

железо карбонильное (99.99 %):

калий марганцовокислый по ГОСТ 2(М90—75, раствор 5 г/дм»;

Схема установки для кулонометрического определения содержания карбонатного углерода

(Продолжение см. с. 56)

55

Страница 16

(Продо.*женис изменения к ГОСТ 23581.9-79)

/-колонка дл* очистки кислород*, аяаоливина* искаютом: ?— край: J-вориика с кривом; 4—колба для рамсженяи навески: S— лвуххо довой край; S— холодильннк: 7—датчик »кспресс-аи*лв>аторэ; S—элек троянам Пара рН-мстр*; »—авторегулирукщве устройство куломомет-рического титрования. 10— цифровпс тдбло кнтсеодтора тока, фиксирующее процентное содержали* углероде ври камске обреам массе* 0.5 г, II—катодный отеак датчика. ММЯМШИЯ поглотительным раствором: II—целлофановая перегородке между отсеками датчика;

/Л—аяошыв отсек, заполненные вспомог» гельныч растворам

Черт. 4

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80. перед применением кислоту медленно нагревают до 200 °С и затем охлаждают;

кислоту ортофосфорную. содержащую фосфат двухвалентного железа: I г карбонильного железа растворяют при слабом нагревании а 100 с*1 ортофос* фориой кислоты;

кислоту ортофосфорную, содержащую фосфвт трехвалентного железа: 1—2 г карбонильного железа растворяют при слабом нагревании в 100 ом* ор-тофосфорной кислоты, прибавляют 1—2 см5 перекиси водорода, перемешивают а прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой слабо-розовой окраски;

кислород газообрвзяый технический и медицинский по ГОСТ 5583-78; вода дистиллированная по ГОСТ 670^—72, прохипяченмая для удаления углекислого газа в течение 1.5—2 ч:

пленку целлофановую размером 50x 50 см;

калий железистосинеродистый 3-подный по ГОСТ 4207-75;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

стронций тетраборнохислый 10-водшыИ по ГОСТ 4199-76;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75;

растворы для экспресс-анализатора типа АН-7529 (АН-29): поглотительный раствор: 100 г хлористого калия. 100 г хлористого стронция и !г борной кислоты растворяют в 1 дм3 воды и перемешивают:

вспомогательный раствор: 100 г хлористого калия. 100 г железиетосяиеро-австого калия и 1 г борной кислоты растворяют в 1 *м> воды и леремешн* яают;

растворы для экспресс-анализатора типа АН-7560 (АН-160): поглотительный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм* воды к перемешивают;

вспомогательный раствор: 50 г хлвристого калия. 50 г желсзистосииеродяс-твго калия, 1 г тетрабориокнелого натрия растворяют в 1 дм> воды и переме-Я1МЮТ.

(Продолжение см с 57)

Страница 17

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.9-79)

3.2.    Аппаратуру готовят к анализу согласно инструкции. прилагаемой к ■рибору.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Масса на вески руды, концентрата, агломерата или окатыша в маненное та от содержания углерода указана а табл. 2.

5.3.2.    Навеску помещают в сухую реакционную кодбу 4 и плотно закрывают пробхой с вставленной в нее воронкой с крайом 3. 3 воронку наливают 15—30 см5 ортофосфорной кислоты.

При наличии в руде, концентрате, агломерате или окатыше углерода и окислителя (двуокиси марганца) в воронку наливают ортофосфорную кислоту, содержащую фосфат двухвалентного железа.

При содержания в анализируемом материале серы более 0.2 % в воронку налипл ют ортофосфориую кислоту, содержащую фосфит трехиалеитмого железа.

Для вытеснения двуокиси углерода через установку пропусквют кислород в течение 5 мин. Закрывают кран 2, кран 5 ставят и положение, соединяющее сис-

(Продолжение см. е. 5$)

Страница 18

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.9-79)

тему с атмосферой. отрывают кран юронки и приливают фосфорную кислоту в реакционную колб)'. В воронке оставляют 1—2 си’ кислоты во кзбежани* попадания воздуха э систему. При этом нажимают ив кнопку сброс эжспресс-анллнэатора. Край 5 ставят в положение, соединяющее реакционную колбу с датчиком, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят в течение 5—10 мми- Затем открывают край 2 и пропускают кислород и течение 2—3 ми» до тех пор. пола показания цифрового табло анализатора не будет увеличиваться больше, чем на величину, соответствующую показаниям холостого счета приборе.

Для внесения поправки на содержанае углерода 9 реактивах через вое стадии анализа проводят контрольный опыт.

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю карбонатного углероде (Л) в процентах вычисляют со формуле, приведенной п я. 4.4.1.

5.4.2.    Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р^О.96 не должно превышать величины, указанной в табл. 3».

(ИУС № 10 1М5 г.)

Заменяет ГОСТ 12757-67