ГОСТ 23581.14-79
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения нерастворимого остатка

УДК 622.341.1:543.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ Метод определения нерастворимого остатка

Iron ores, concentrates and agglomerates.

Method of determination of insoluble residue

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.01.81 до 01.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты и агломераты и устанавливает гравиметрический метод определения нерастворимого в соляной кислоте остатка при массовом доле его от 0,5 до 30 % •

Метод основан на растворении руды, концентрата или агломерата в концентрированной соляной кислоте при нагревании в течение 30 мин, отделении нерастворимого остатка и взвешивании ег* после прокаливания.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 224—78.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева не ниже 900 °С, с терморегулятором;

эксикатор по ГОСТ 23932-79, ГОСТ 25336-82;

кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, прокаленный при

7##—900 °С, для заполнения эксикатора; ртуть хлорную (сулему);

Стр. 2 ГОСТ 23Я1.14—74

цинк хлористый по ГОСТ 4529-78;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:5§;

олово по ГОСТ 860-75, не ниже 99,9 %;

олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 1000 г/дм⁸, к 530 г металлического олова прибавляют 30—40 см³ соляной кислоты небольшими порциями и нагревают. После прекращения реакции (выделения пузырьков) раствор охлаждают. Прозрачный раствор сливают, к остатку нерастворившегося олова приливают снова в таком же количестве соляную кислоту и снова нагревают. Такую обработку повторяют несколько раз до полного растворения олова. Раствор доливают водой до 1 дм³;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм*: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 30—40 см³ воды и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании растворяют желатин, после чего доливают водой до 100 см³ и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервирующих средств пригоден в течение 1—2 сут. Чтобы сохранить раствор в течение 1—2 мес прибавляют 0,1 г хлорной ртути или 0,4 г хлористого цинка и 3—5 капель соляной кислоты на каждые 100 см³ раствора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску руды, концентрата или агломерата массой 0,5— 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см³ смачивают водой, приливают 10—15 см³ соляной кислоты, 0,5 см³ раствора двухло-ристого олова и перемешивают. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин, не допуская бурного кипения и периодически перемешивая.

После разложения навески к охлажденному раствору приливают 1—2 см³ раствора желатина, энергично перемешивают, через 5—7 мин разбавляют горячей водой до 20—30 см³ и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок количественно переносят на фильтр с помощью горячей соляной кислоты, разбавленной 1:50, затем промывают 5—6 раз указанной кислотой и горячей водой до полного удаления железа.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800—900 °С де постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно с определением содержания нерастворимого остатка определяют содержание гигроскопической влаги по ГОСТ 23581.1-79.

ГОСТ 23581.14-79 Стр. 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю нерастворимого остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

X_яуК-100

где /Л] — масса нерастворимого остатка, г; т — масса навески, г;

К — коэффициент пересчета содержания нерастворимого остатка на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

где W_r — массовая доля гигроскопической влаги, %.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определении при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно пре жышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля нерастворимого остатка, %

От 0,5 до I

Св.    1    »    2

»    2    »    5

»    5    »    10

»    10    »    20

»    2G    »    30

113

СОДЕРЖАНИЕ

Руды железные, концентраты, агломераты н окатыши. Метод определения содержания гигроскопической влаги     3

Руды железные, концентраты и агломераты. Методы определения содержания закиси марганца 5 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись.....16

Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения содержания двуокиси

титана     17

Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения содержания хрома . 22 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания меди . 32 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания цинка ■

свинца     46

Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания мышьяка 58 Руды железные, концентраты и агломераты. Методы определения содержания углерода .    .    68

Руды железные, концентраты и агломераты. Методы определения содержания окиси калия и оки

тод определения нерастворимого остатка .    .161

Редактор В. С. Бобкова Технический редактор Л. Я. Митрофанова Корректор О. Я. Чернецова

Сдано в наб. 25.01.84 Подп. в печ. 13.02.85 6,5 п. л. 6,625 уел. кр.-отт. 6,51 уч.-нзд. л.

Тир. 8000 Цена 35 коп.

Ордена «Знек Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненскнй пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. Зав

Изменение № 1 ГОСТ 23581.14-79 Руды железные, концентраты и агломераты. Методы определения нерастворимого остатка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 №2137 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения нерастворимого остатка

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Method of determination of insoluble residue».

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «и агломераты» на «агломераты и окатыши»; второй абзац. Заменить слова: «и агломерата» на «агломерата или окатыша».

Пункт 1Л. Заменить ссылку: СТ СЭВ 12(24—78 на ГОСТ 23581.0-80.

Пункт 2₍.1. Четвертый абзац. Заменить значение: 900°С на 800 °С;

девятый абзац до слов «прибавляют 30—40 см3 соляной кислоты» изложить в новой редакции: «Олово двухлористое вводное по ГОСТ 36-78, раствор 1000 г/дм³: ДООО г двухлористого олова растворяют при нагревании и переме-нивании в 500 см³ соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм³ и перемешивают. Указанный раствор можно приготовить также следующим образом: к 530 г металлического олова»;

(Продолжение см. с. 60) 59

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.14—79)

десятый абзац. Заменить слова: «желатин пищевой по ГОСТ 11293-78» на «желатин по ГОСТ 23058-78».

Пункт 3,1. Первый абзац. Заменить слова: «или агломерата» на «агломерат или окатыша».

Пункт 4.2. Исключить слово: «параллельных».

(ИУС № 10- 1985 г.)

60