Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 9816.2-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения массовой доли селена в техническом теллуре: экстракционно-фотометрический в диапазоне концентраций от 0,005 % до 0,15 %; титриметрический в диапазоне концентраций от 0,15 % до 2,0 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9816.2-74

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

1а Нормативные ссылки

1б Характеристики показателей точности измерений

2 Экстракционно-фотометрический метод

3 Титриметрический метод

Библиография

Показать даты введения Admin

УДК 661.692 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения селена

ГОСТ

9816.2-84

Technical 'tellurium. Methods for 'determination of selenium

Взамен ГОСТ 9816.2-74

ОКСТУ 1709

О

Постансвгением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен

с 01.07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли селена в техническом теллуре: экстракционно-фотометрический в диапазоне концентраций от 0,005 до 0,2%; титрнмет-рический в диапазоне концентраций от 0,2 до 2%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 9816.0—84.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ортофенилендиамина с се-ленитионами в слабокислой среде ,при pH 0—2,5. Комплекс экстрагируется бензолом. Максимум светопоглощения окрашенного соединения наблюдается при длине волны 315—335 нм. Для связывания железа следует добавить фосфорную кислоту, висмута — трилон Б. Если теллур не содержит висмута, трилона Б не добавляют.

2.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр по ГОСТ

12083—78 с диапазоном измерений от 315 до 360 нм, погрешностью не более 10 нм.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 9816.2-84 Стр. 2

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678-76.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 400 г/дм3.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Соль динатриевая этилендиамин-iN, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73,    раствор

ОД моль/дм3.

Ортофенилендиамин, индикатор, раствор 10 г/дм3.

Универсальная индикаторная бумага.

Селен по ГОСТ 5455-74.

Растворы селена.

Раствор А: навеску селена массой 0,05 г помещают в стакан вместимостью 100—200 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5—7 капель азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. Затем приливают 20 см3 воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг селена.

Раствор Б: аликвотную часть раствора 5 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг селена.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску теллура массой 0,5—1 г помещают в стакан вместимостью 100—200 см3, приливают 10—15 см3 соляной кислоты, 2—3 см3 азотной кислоты, закрывают стакан покровным стеклом и осторожно нагревают до удаления окислов азота.

Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стаканом, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50—200 см3 (в зависимости от массовой доли селена), разбавляют водой до метки и перемешивают. Если массовая доля селена 0,001—0,005%, то следует использовать весь раствор.

Отбирают аликвотную часть раствора 5—10 см3 и помещают ее в стакан (колбу) вместимостью 100—150 см3. Пр иливают воду до объем а 30—35 см3, добавляют 10 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 муравьиной кислоты, 5 см3 фосфорной кислоты и 0,5 см3 раствора трилона Б и перемешивают. Устанавливают значение pH 1—'1,5 по универсальной индикаторной 'бумаге, добавляя аммиак. Затем прибавляют 3 см3 раствора ортофенилендиа-мина и оставляют на 15—20 мин.

Полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, приливают 5 см3 бензола и экстрагируют

9

Изменение № 3 ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол

№ 45-П от 25.06.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 9382

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ [коды альфа-2 — по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации1

Вводная часть. Заменить значение: «от 0,005 до 0,2 %» на «от 0,005 % до 0,15 %»; «от 0,2 до 2 %» на «от 0,15 % до 2,0 %».

Стандарт дополнить разделами — 1 а, 1 б:

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

(Продолжение Изменения №3 к ГОСТ 9816.2—84)

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли селена соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р - 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1— Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р = 0,95

В процентах

Диапазон измерений массовой доли селена

Показатель точности ±Д

Пределы (абсолютные значения)

повторяемости

г(п = 2)

воспроизводимости

R

От 0,005 до 0,010 вкпюч.

0,002

0,001

0,003

Св. 0,010» 0,030 »

0,004

0,003

0,005

» 0,030 » 0,060 »

0,007

0,007

0,010

» 0,06 » 0,15 »

0,03

0,02

0,04

» 0,15 » 0,30 »

0,06

0,06

0,09

» 0,30 » 1,00 »

0,10

0,10

0,14

» 1,0 » 2,0 »

0,4

0,4

0,6

Подраздел 2.1. Заменить значение: 315—335 на 315.

Подраздел 2.2 изложить в новой редакции:

«2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 315 нм;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;

-    весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    баню водяную;

-    колбы мерные 2—50—2,2—100—2,2—200—2,2—500—2 по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-1—100—24/29 ТХС по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1—50 ТХС, В-1—100 ТХС, В-1—200 ТХС по ГОСТ 25336;

-делительные воронки ВД-1—100ХС по ГОСТ 25336;

-    пробирки П2Т-60—250 ХС по ГОСТ 25336;

-стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту муравьиную по ГОСТ 5848;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118;

-    кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760;

-    кислоту лимонную по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 400 г/дм3, свежеприготовленную;

-    соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3;

(Продолжение Изменения № 3 к ГОСТ 9816.2—84)

-    бензол по ГОСТ 5955;

-    толуол по ГОСТ 5789, перегнанный;

-    селен по ГОСТ 10298 или по другим нормативным документам;

-орто-фенилендиамин, индикатор по [1], раствор массовой концентрации 10 г/дм3, свежеприготовленный;

-    бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

-фильтры обеззоленные по [2] или аналогичные;

-    бумагу индикаторную универсальную по [3]».

Раздел 2 дополнить подразделом — 2.2а:

«2.2а. Подготовка к проведению измерений

2.2а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы селена известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации селена 0,1 мг/см3 навеску селена массой 0,0500 г помещают в стакан вместимостью 100 (200) см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5—7 капель азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. Затем приливают 20 смводы и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации селена 0,01 мг/см3 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

2.2а.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов (колб) вместимостью 100 см3 каждый помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 7,0 см3 раствора Б и 1,5 см3 раствора А, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,07 и 0,15 мг селена, и продолжают, как указано в 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

В качестве раствора сравнения применяют бензол или толуол».

Пункты 2.3.2,2.4.2 исключить.

Пункт 2.4.1. Формулу изложить в новой редакции (кроме экспликации):

v _ (т^ - m2)V100.

Х " m-Ц-ЮОО ’

экспликацию дополнить абзацами:

«т2 — масса селена в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы».

Подраздел 3.2 изложить в новой редакции:

«3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;

-    весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    баню водяную;

-    колбы Кн-2—250—29/32 по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1^00 ТХС, В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336;

-бюретки 1—1—2—25—0,1; 1—2—25—0,1; 1—2—50—0,1 по ГОСТ29251;

-    воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;

-стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:9;

-    натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм3;

-    калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 50 г/дм3;

3

(Продолжение Изменения № 3 к ГОСТ 9816.2—84)

-    крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/дм3;

-    мочевину по ГОСТ 6691;

-    натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3;

-    гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;

-    фенолфталеин, индикатор по [4], раствор 1 г/дм3;

-селен по 10298 или по другим нормативным документам;

-    фильтры обеззоленные по [2] или аналогичные;

-бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026 марокФ, ФС».

Раздел 3 дополнить подразделом — 3.2а:

«3.2а. Подготовка к проведению измерений

3.2а. 1. При приготовлении раствора растворимого крахмала массовой концентрации 5 г/дм3 навеску крахмала массой 0,5 г размешивают в 10 см3 воды до получения однородной кашицы, смесь медленно сливают при перемешивании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение от 2 до 3 мин, охлаждают. Раствор применяют свежеприготовленным.

3.2а.2. При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) молярной концентрации 0,05 моль/дм3 навеску соли массой 12,5 г растворяют в 200 см3 прокипяченной воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. Раствор выдерживают перед употреблением в течение 5—7 сут.

3.2а.3. Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают от 10 до 12 смсоляной кислоты, 1 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом (крышкой) и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над колбой водой, приливают от 80 до 100 см3 горячей воды, прибавляют 4—4,5 г мочевины и перемешивают.

Через 15—20 мин раствор охлаждают и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают. Затем полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия в объеме от 21 до 23 см(прибавляют его при перемешивании, постепенно небольшими порциями). После этого приливают к раствору 2—3 см3 раствора йодистого калия с массовой концентрацией 50 г/дм3,2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С, выраженную в граммах селена на 1 см3 раствора, г/см3, вычисляют по формуле

где т — масса навески селена, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом контрольного опыта, см3».

Пункт 3.4.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: Т на С.

Пункты 3.4.2, 3.4.3 исключить.

Стандарт дополнить разделами — 4—6:

«4. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р - 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

5.    Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значения предела воспроизводимости, приведенного в таблице 1 при доверительной вероятности Р- 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

6.    При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют экстракционно-фотометрический метод».

(Продолжение Изменения № 3 к ГОСТ 9816.2—84)


Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:

«Библиография

[1]Технические условия ТУ 6-09-0512—91

Орто-фенилендиамин солянокислый, индикатор

[2]Технические условия

Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

ТУ 264221-001-05015242—07*

[3] Технические условия Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1-10 и 7-14


ТУ 6-09-1181—89 [4] Технические условия ТУ 6-09-5360—88

Фенолфталеин».

* Действует на территории Российской Федерации.


(ИУС №3 2015 г.)


5


в течение (2±0,1) мин. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания при длине волны 335 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит бензол. Массу селена определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов (колб) вместимостью по 100—150 см3 помещают соответственно 1, 2, 3, 4, 7 и 15 см3 раствора Б и далее поступают как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по

формуле

^__rnx - V'-lOO

’    /и-VV1000 ’

где тх—-масса селена, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем раствора в мерной колбе, см3;

V\ —объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески теллура, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Массовая доля селена, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,005 до 0,01 включ.

0,001

С в. 0,01 до 0,03 включ.

0,003

» 0,03 » 0,06 »

0,007

» 0,06 » 0,15 »

0,02

» 0,15 » 0,3 »

0,06

» 0,3 » 1,0 »

0,1

» 1,0

0,4

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции между селенитом и тиосульфатом с образованием селенпентатионата и тетратионата в присутствии избытка тиосульфата. Определение селена — йодометрическим титрованием.

3.2.    Реактивы, растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

ГОСТ 9816.2-84 Стр. 4

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 50 г/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163--76, раствор 5 г/дм3.

Селен по ГОСТ 5455-74.

Фенолфталеин ,по ГОСТ 5850-72, раствор в спирте 1 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Гидроксил амина гидрохлорид (солянокислый гидроксиламин) по ГОСТ 5456-79.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор 0,05 моль/дм3: навеску соли массой 12,5 г растворяют в 1000 см3 воды и отфильтровывают в склянку из темного стекла. Через 5—6 сут устанавливают массовую концентрацию раствора.

Установление массовой концентрации раствора

тиосульфата натрия

Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 10—12 см3 соляной кислоты, 1 см3 азотной кислоты, закрывают колбу покровным стеклом и слабо нагревают до растворения навески. Затем стекло снимают, обмывают его водой над колбой, приливают в колбу 80— 100 см3 горячей воды, добавляют 4—4,5 г мочевины и перемешивают.

Через 15—20 мин раствор охлаждают в проточной воде и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции. К раствору приливают 20—25 см3 раствора серной кислоты (1 : 1) и охлаждают. Затем полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия, добавляют его при перемешивании, постепенно, небольшими порциями до 21—23 см3. После этого к раствору приливают 2—3 см3 раствора йодистого калия, 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование (из микро бюретки) выделившегося йода раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (Т)> г/см3 по селену, вычисляют по формуле

где m — масса навески селена, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.    П

3.3.    Проведение анализа

Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты, закрывают покровным стеклом и слабо нагревают до растворения навески, затем стекло снимают, обмывают его над колбой и осторожно выпаривают раствор на теплом месте плиты до получения влажного остатка (лучше на водяной бане).

Затем приливают 20—25 см3 соляной кислоты и 60—80 см3 воды, добавляют немного фильтробумажной массы, 2—2,5 г гидро-ксиламина и перемешивают. Оставляют на 2—3 ч на теплом месте плиты до коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтр о бумажной массы, промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:9), а затем 6—8 раз горячей водой.

Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения осадка. К полученному раствору приливают 80—100 см3 горячей воды, добавляют 4—4,5 г мочевины и далее продолжают, как указано в п. 3.2 при установлении массовой концентрации раствора тиосульфата натрия.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю селена (Xi) в процентах вычисляют по формуле

v V'T-100

где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;

Т — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия, г/см3 селена; m — масса навески теллура, г.

3.4.2.    Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величин, приведенных в таблице.

3.4.3.    Пр*и разногласиях в оценке качества теллура применяют экстракционно-фотометрический метод.

12

Группа В59

Изменение № 1 ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.05.86 № 1229 срок введения установлен

с 01.11.86

Пункт 2.1 после слова «бензолом» дополнить словами: «или толуолом» Пункт 2.2 Первый, абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр типа СФ-4А, или СФ-26, или другого типа»; дополнить абзацем (после первого):

(Продолжение см. с 54)

53

(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.2-84 «Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный»;

после слов «раствор 10 г/дм3» дополнить словом «свежеприготовленный» Пункт 2 3 1 Первый абзац. Заменить значения 0,5—1 г на 0,5 г; третий абзац Заменить слова «Приливают воду до объема 30—35 смдобавляют 10 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 муравьиной кислоты» на «К аликвотной части приливают 10 см3 свежеприготовленного раствора ли монной кислоты, разбавляют водой до объема 30—35 см3, добавляют 1 см3-муравьиной кислоты»,

четвертый абзац после слов «5 см3 бензола» дополнить словами: «или толуола»;

(Продолжение см с. 5Ь

54

(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.2—84)

заменить слова, «величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью све-топропускания при длине волны 335 нм и кювету с толщиной поглощающего

(Продолжение см. с. 56)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.2—84)

слоя 10 мм» на «оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит бензол или толуол».

(ИУС № 8 1986 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

Дата введения 01.07.90

Пункт 2.2. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5455-74».

Пункт 2.3.1. Третий абзац. Заменить значение: 0,5 см3 на 0,5—1,0 см3; четвертый абзац. Заменить значение: 335 нм на 315 нм.

Пункты 2.4.2, 3.4.2 изложить в новой редакции: «Разность наибольшего и наименьшего результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должна превышать значения абсолютного допускаемого расхождения, приведенного в таблице».

Пункт 3.2. Исключить ссылки: «по ГОСТ 5455—74», «по ГОСТ 5850—72», «по СТ СЭВ 223i—75».

(ИУС № 3 1990 г.)

1

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.

1