Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения массовой доли селена в техническом теллуре: экстракционно-фотометрический в диапазоне концентраций от 0,005 до 0,2%; титриметрический в диапазоне концентраций от 0,2 до 2%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.692 : 54}. 06 : 006.354    Группа BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛПУР ТЕХНИЧЕСКИЙ    ГОСТ

Методы определения селене    9816.2-84

Technics] tellurium. .Methods for determination of selenium

Взамен ГОСТ 9816.7-74

ОКСТУ 1709

Постачсргонием Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. Mt 2149 срок действия установлен

е 01.07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли селена в техническом теллуре: экстракционно-фотометрический в диапазоне концентраций от 0.005 до 0,2%: титрнмет-рнческий в диапазоне концентраций от 0,2 до 2%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требовании к методам анализа — по ГОСТ 98! 6.0--84.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

^    2.1.    Сущность    метода

V Метод основан на взаимодействии ортофеннлендиамина с се-лемитионамн в слабокпслой среде при pH 0—2,5. Комплекс экстрагируется бензолом. Максимум светопоглощения окрашенного соединения наблюдается при длине волны 315—335 км. Для связывания железа следует добавить фосфорную кислоту, висмута — трнлон Б. Если теллур не содержит висмута, трнлона Б не добавляют.

2.2. Аппаратура, реактивы, растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколорнмстр по ГОСТ 12083-78 с диапазоном измерений от 315 до 360 нм, погрешностью не более 10 им.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

8

Страница 2

ГОСТ 9S16.2—«4 Стр. 2

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота ортофосфорнаи по ГОСТ 10678-76.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота лимонная но ГОСТ 3652-69, раствор 400 г/дм5.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Соли динатрневая эткленднамин-N', N, N'. N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73. раствор 0.1 моль/дм*.

Ортофсннлендиамнн, индикатор, растнор 10 г/дм3.

Универсальная индикаторная бумага.

Селен по ГОСТ 5455-74.

Растворы селена.

Раствор А: навеску селена массой 0,05 г пометают в стакан вместимостью 100- -200 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5—7 капель азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. Затем приливают 20 см3 воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I см5 раствора А содержит 0.1 мг селена.

Раствор Б: аликвотную часть раствора 5 см1 помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты. разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг селена.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску теллура массой 0.5—1 г помешают в стакан вместимостью 100—200 см3, приливают 10—15 см3 соляной кислоты, 2—3 см3 азотной кислоты, закрывают стакан покровным стеклом и осторожно нагревают до удаления окислов азота.

Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стаканом. помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50—200 см3 (в зависимости от массовой доли селена), разбавляют водой до метки и перемешивают. Нели массовая доля селена 0,001—0,005%, то следует использовать весь раствор.

Отбирают аликвотную часть раствора 5—10 см* н помешают се в стакан (колбу) вместимостью 100—150 см3. Приливают воду до объема 30 —35 см3, добавляют 10 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 муравьиной кислоты, 5 см3 фосфорной кислоты и 0.5 см3 раствора трнлома Б и перемешивают. Устанавливают значение pH 1 — 1,5 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя аммиак. Затем прибавляют 3 см3 раствора ортофенилендиа* мина и оставляют на 15—20 мин.

Полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, приливают 5 см* бензола и экстрагируют

9

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 9816.2-84

в течение (2±0.1) мин. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколорнметре, применяя светофильтр с областью светопропускапня при длине волны 335 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит бензол. Массу селена определяют но градуировочному графику.

2.3 2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов (колб) вместимостью по 100—150 см3 помещают соответственно I, 2, 3, 4. 7 и 15 см3 раствора Б и далее поступают как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по формуле

X nu-V\W " OT'IVIOOO ’

где W| —масса селена, найденная по градуировочному графику, мг;

V ~~ объем раствора в мерной колбе, см3;

V] —объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески теллура, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0.95 не должны превышать величин, приведенных ’В таблице.

Массовая дола селсмя. Ч,

Абсолютные дооускалиьж расхождения. °i>

От 0.005 до 0.01 включ

0,001

Св. 0,01 до 0.03 включ.

0.003

* 0,03 » 0.06 *

0.007

* 0,06 » 0,15 *

0.02

• 0.15 » 0.3 »

0,06

» 0,3 * 1.0 »

0.1

* 1.0

0,4

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции между селенитом н тиосульфатом с образованием селенпентатнопата и тетратноната в присутствии избытка тиосульфата. Определение селена — йодометрическим титрованием.

3 2. Реактивы, растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Страница 4

ГОСТ 98(вл—«4 Ctp. 4

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1. 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная I : 1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор 200 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 50 г/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 5 г/дм5.

Селен по ГОСТ 5455-74.

Фенолфталеин ло ГОСТ 5850-72. раствор в спирте 1 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Гидроксиламина гидрохлорид (солянокислый гидроксиламнн) по ГОСТ 5456-79.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Натрий спрноватистокислый (тиосульфат натрии) по ОТ СЭВ 223 —75. раствор 0.05 моль/дм3: навеску соли массой 12.5 г растворяют п 1000 см3 воды и отфильтровывают в склянку из темного стекла. Через 5—6 сут устанавливают массовую концентрацию раствора.

Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия

Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 10—12 см3 соляной кислоты. 1 см3 азотной кислоты, закрывают колбу покровным стеклом и слабо нагревают до растворения навески. Затем стекло снимают, обмывают его водой над колбой, приливают в колбу 80— 100 см1 горячей воды, добавляют 4—4,5 г мочевины и перемешивают.

Через 15--20 мин раствор охлаждают в проточной поде и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции. К раствору приливают 20—25 см3 раствора серной кислоты (1:1) и охлаждают. Затем полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия, добавляют его при перемешивании, постепенно, небольшими порциями до 21—23 см3. После этого к раствору приливают 2—3 см3 раствора йодистого калия, 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование (из микробюретки) выделившегося йода раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (Т), г/см3 по селену, вычисляют по формуле


где m — масса навески селена, г;

К—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на* титрование, см3.


11

Страница 5

Ctp. 5 ГОСТ 9816.2-14

3.3.    Проведение анализа

Навеску теллура массой I г помешают в коническую колбу вместимостью 250 —300 см*, добавляют 20 см* соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты, закрывают покровным стеклом и слабо нагревают до растворения навески, затем стекло снимают, обмывают его над колбой и осторожно выпаривают раствор на теплим месте плиты до получения влажного остатка (лучше на водяной бане).

Затем приливают 20—25 см3 соляной кислоты и 60—80 см3 волы, добавляют немного фнльтробумажной массы, 2—2,5 г гидро-ксиламина и перемешивают. Оставляют на 2—3 ч на теплом месте плиты до коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фнльтробумажной массы, промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1 : 9), а затем 6-8 раз горячей водой.

Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты и нагревают на водяной бане до растворении осадка. К полученному раствору приливают 80— 100смх горячей воды, добавляют 4—4.5 г мочевины и далее продолжают, как указано в н. 3.2 при установлении массовой концентрации раствора тиосульфата натрия.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю селена (Х|) в процентах вычисляют по формуле

v    v. Т• 100

где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;

Т — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия, г/см1 селена;

m ■— масса навески теллура, г.

3.4.2.    Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величин, приведенных в таблице.

3.4.3.    При разногласиях в оценке качества теллура применяют экстракционно-фотометрический метод.

12

Страница 6

Группа B5U

Изменение ЛЬ I ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определении селена

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.05.86 Л 1?29 срок •ведения установлен

. с 01.11.86

Пункт 2.1 после слои а сбей зол ом» дополнить слонами: «или толуолом», Пункт 22 ПсргшА абзац изложить и новой редакции: «Спектрофотометр типа СФ-4А, или СФ-26, или другого типа»; лопатить абзацем (после первого):

(Продолжение см. с. 54) 53

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 9SI6.2—> «Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный»;

после ело» «раствор 10 г/дм3» дополнить словом: «сьежепрмготовлеиныА» Пункт 2.3.1, Первый абзац. Заменить значения: 0.5- 1 г на 0.5 г; третий абзац. Заменить слова «Прилипают воду до о6ь«ма 30—35 см*, добавляют 10 см’ раствора лимонной кислоты, I см* муравьиной кислоты» на «К аликвотной части приливают 10 см* свежеприготовленного раствора ли-ионной кислоты, рачбавлмют водой яо объема 30 35 см*. добавляют 1 см-' мураыьнноЙ кислоты»;

четвертый абэаа после слов <5 см* бензола» дополнить словами: «или толуола»;

. (Продолжение с я. с. 65?

54

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.2—84)"

заменить слова: «нелнчииу оптический плотности раствора на спектрофотометре или фоюэлектроколорнметре. прнмеи*я светофильтр с областью сое-топропускаиин при длине волны 335 им н кювету с толщиной поглощающего

(Продолжение см. с. 56)

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 9SI6.2—84)

слоя 10 мм» на «оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 им в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит бензол или толуол».

(МУС Л* 8 1986 г.)

Страница 10

Изменение J6 2 ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

Дата введения 01.07.90

Пункт 2.2. Исключить ссылку: «по ГОСТ 6455-74*.

Пункт 2.3.1. Третий абзац. Заменить значение: 0,5 см3 на 0,5—1,0 см3; четвертый абзац. Заменить значение: 335 нм на 315 нм.

Пункты 2.4.2, 3.4.2 изложить в новой редакции: «Разность наибольшего и наименьшего результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Л=0,95 не должна превышать значения абсолютного допускаемого расхождения, приведенного в таблице».

Пункт 3.2. Исключить ссылки: «по ГОСТ 5455-74», «по ГОСТ 5850-72», «по СТ СЭВ 223—75».

(ИУС № 3' 1990 г.)

%

Заменяет ГОСТ 9816.2-74