Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

30 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 10678-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на термическую ортофосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 10678-63 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1. Марки и технические требования

1а. Требования безопасности

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10678-76

Издание официальное

БЗ 6-92


Е

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.635.5 : 006.354    Группа    Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ 3 А С С Р

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

Технические условия

Thermal orthophosphoric acid. Specifications

ОКП 21 2141

Срок действия с 01.01.77 до Q 1.01.97

Настоящий стандарт распространяется на термическую орто-фосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора.

Термическая ортофосфорная кислота предназначается для химической пищевой и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

I. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта во технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.1. В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:

А — пищевая;

Е


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание с изменениями


<g) Издательство стандартов, 1976 <6) Издательство стандартов, 1993

бавляют 5 см3 хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий S042~. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 прибавляют в удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам.

Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения. Измерение производят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром ЛЬ 5 (490 нм).

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в образцовых растворах массы S042~ в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

3.7.3.    Проведение анализа

5 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мер-ную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 6,5 см3 раствора ор-тофосфорной кислоты, 3 см3 раствора крахмала, 3 см3 воды и тщательно перемешивают. Затем к раствору прибавляют 5 см3 хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, закрывают колбу и снова перемешивают.

Через 30 мин раствор фотометрируют по п. 3.7.2.

3.7.4.    Обработка результатов

Массовую долю сульфатов (Х2) в процентах вычисляют по формуле

v От!-250*100

где Ш] — масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мкг;

m— масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,001%.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом, при поставках на экспорт — по ГОСТ 24024.12-81 визуальным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

3.8. О п р е д е л е н и е массовой доли нитратов

3.8.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а., раствор готовят следующим образом: 0,5 г хлористого натрия взвешивают (резуль-

ГОСТ 10678-76 С. 11

тат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в. 200 см3 воды; 2 см3 раствора содержат 5 мг СГ;

индиго (органический краситель) по ГОСТ 6392-74, раствор готовят по ГОСТ 4517-87, раствор 1 (1 : 40) хранится в течение 1 года; 4 см3 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки — раствор 2 (1 : 1000), хранится в течение шести месяцев; 20 см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки — раствор 3 (1 : 5000), свежеприготовленный;

раствор, содержащий 1 мг ЫОз" в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А): 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б); свежеприготовленный; 1 см3 раствора Б содержит 10 мкг NO3";

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3.8.2. Проведение анализа

4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерный цилиндр или пробирку, откалиброванную на 30 см3, прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 смраствора индиго 3, 10 см3 серной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинаковой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора 3, 10 см3 серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта — 2 смраствора Б, для 2-го сорта — 4 см3 раствора Б и для пищевой кислоты— 1,2 см3 раствора Б.

3.8.1,    3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей, уксусной кислоты 12%;

кислота серная по ГОСТ 4204-77; раствор концентрации c(1/2H2SOa) = 0,001 моль/дм3 (0,001    н.); готовят по ГОСТ

25794.1—83;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;

гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456-79; натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199-78;

буферный раствор с pH 5, готовят следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 50 см3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм3 и перемешивают;

о-фенантролин, готовят следующим образом: к 200 см3 воды добавляют 100 см3 буферного раствора, 10 г соляно-кислого гидро-ксиламина и 0,1 г о-фенантролина; раствор сохраняют в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;

раствор, содержащий 1 мг Fe2+ в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора 0,001 н. раствором серной кислоты до метки и тщательно перемешивают (раствор Б), свежеприготовленный;

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг Fe2+; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3 9.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в стаканы вместимостью 100 см3 вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см3 раствора Б, что соответствует 0, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа.

В каждый раствор прибавляют по 0,1 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 о-фенантролина и 20 см3 буферного раствора.

Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после этого охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

ГОСТ 10678-76 С. 13

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490+10) нм.

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.9.3.    Проведение анализа

5,0 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в стакан вместимостью 100 см3 0,1 см3 уксусной кислоты, 5 см3 фенан-гролпна, 20 см3 буферного раствора и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к нулевому раствору по п. 3.9.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.4.    Обработка результатов

Массовую долю железа (2f3) в процентах вычисляют по формуле

v __    - 250-100

/А. q —- ■"    «

по 5- Ю'>

где т{ — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

т— масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,0005%-

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ 24024.11-81 с применением ащ'-дипиридила.

Допускается проводить определение массовой доли железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555-75.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

ЗЛО. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ)

3.10.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 10%;

калий-натрий винно-кислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей калия — натрия винно-кислого 20%;

тиоацетамид, ч,, раствор с массовой долей тиоацетамида 2%, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», годен в течение 3 сут;

раствор, содержащий 1 мг РЬ в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствором уксусной кислоты до метки (раствор Б свежеприготовленный); 1 см3 раствора содержит 10 мкг РЬ; бумага индикаторная универсальная;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор концентрации с(СН3СООН) ==0,001 моль/дм3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные* цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.10.2. Проведение анализа

Определение проводят фотоколориметрическим тиоацетамид-ным методом по ГОСТ 17329-76.

Для этого 25 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3 5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до pH 6-—7 раствором с массовой долей гидроокиси натрия 10%, охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и далее анализ ведут по ГОСТ 17319-76, п. 4.4.

Допускается определение массовой доли тяжелых металлов сероводородным методом по ГОСТ 17319-76-

Допускается проводить определение массовой доли тяжелых металлов в ортофосфорной кислоте марки Б визуальным тио-ацетамидным методом по ГОСТ 17319-76, п. 4.3.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы анализ проводят по ГОСТ 24024.7-80. (Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.11. Определение массовой доли мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметил* формамиде

3.11.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3; олово двухлористое по ТУ 6—09—5393—78; готовят растворением 40 г SnCl2*2H20 в смеси 25 см3 воды и 75 см3 соляной кислоты при нагревании;

ГОСТ 10678-76 С. 15

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 15%;

цинк металлический по ТУ 6—09—5294—86 гранулированный, не содержащий мышьяка;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74; калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74; бромид-броматный раствор; готовят растворением 20 г бромистого калия и 5,2 г бромновато-кислого калия в воде и доводят объем водой до 200 см3;

свинец уксусно-кислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей уксусно-кислого свинца 5%;

серебро азотно кислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а.; димегилформамид по ГОСТ 20289-74;

1-эфедрин фармакопейный;

натрия диэгилднтиокарбамат по ГОСТ 8864-71; бумага, пропитанная раствором уксусно-кислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87;

серебра диэтилдитиокарбамат; готовят следующим образом: растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см3 дистиллированной воды насаждают небольшими порциями раствора нитрата серебра, приготовленного растворением 1,7 г AgN0в 100 см3 дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, промывают водой, фильтруют и высушивают на воздухе в темном месте, хранят в склянке из темного стекла;

поглотительный раствор готовят следующим образом:    в

1000 см3 диметилформамида растворяют 0,25 г диэтилдитиокар-бамага серебра и 0,25 г 1-эфедрина при интенсивном перемешивании в течение 1 ч, после этого раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор пригоден в течение двух недель;

раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As3+ в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

2,5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).

1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг As34'; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2^ или спектрофотометр типа СФ-4А.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3-11.2. Подготовка к анализу

3.11.2.1. Прибор для определения мышьяка

Прибор состоит (см. чертеж) из конической колбы 1 вместимостью 100 см3, в которую вставляется на шлифе, или резиновой

пробке фильтрующая насадка 2 для заполнения бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. Сверху насадка закрывается пришлифованной или резиновой пробкой 3. Насадка имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром и навинченной припаянной стеклянной спиралью.

J

/—коническая колба; 2— фильтр>ющая насадка; 3— пробка;    4—боковой отвод,

5—поглотительный сосуд

Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с расширением сверху и крючками для подвешивания на боковом отводе фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки 10—11 см, внутренний диаметр— 1 см. Высота расширенной части — 3 см.

3.11.2.2. Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в колбы для отгонки мышьяка вносят 2, 4, 6, 8, 10, 12, 15 см3 раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,015 мг А$3+

В колбы добавляют до 30 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 2 см3 раствора йодистого калия и 2 см3 хлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин-

Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, помещают внутрь трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках.

В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.

Отгонку мышьяка ведут в течение 1 ч, после этого измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к рас-

ГОСТ 10678-76 С. 17

твору сравнения при длине волны (540ч=10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

В качестве раствора, сравнения применяют поглотительный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.11.3.    Проведение анализа

50 г кислоты марки Л или 5 г кислоты марки Б взвешивают ^результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25—30 см3 раствора кислоты марки А или 5—10 см3 раствора кислоты марки Б помещают в коническую колбу прибора, добавляют до 30 см3 воды, 5 см3 соляной кислоты, 1 см3 бромид-бро-матного раствора. Нагревают на кипящей водяной бане и оставляют раствор на 10 мин.

В течение этого времени желтая окраска, вызванная свободным бромом, должна быть устойчивой. Если раствор обесцветится, добавляют бромид-броматный раствор до появления устойчивой окраски. По истечении 10 мин пробу нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до обесцвечивания раствора.

Затем раствор охлаждают, добавляют воду приблизительно до 30—35 см3, 5 см3 соляной кислоты, 2 см3 раствора йодистого калия и 2 см3 раствора хлористого олова. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 15 мин.

Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде- Внутрь сосуда помещают трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках. В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.

Отгонку мышьяка и измерение оптической плотности растворов проводят, как указано в п. 3.11.2.2.

(Измененная редакция, Изм, № 4, 6).

3.11.4.    Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (Х4) в процентах вычисляют по формуле

_ /я 1/250-100

4“ 1000- V-m ’

где тп\ — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи*

ку, мг;

V — объем раствора, взятый для определения, см3; m— масса навески кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10-81 с применением пиридина.

При разногласии допускается определение массовой доли мышьяка проводить по ГОСТ 10485-75 с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.11—3.11.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3, 4).

3.12. Определение массовой доли восстанавливающих веществ в пересчете на Н3Р03

3.12.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор концентрации c(1/2H2S04) =4 моль/дм3 (4 и.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74, х. ч., раствор концентрации с(1/6КВг03) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.; калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., раствор с массовой долей йодистого калия 20%;

калий бромид-бромат, раствор; готовят следующим образом: 0,496 г бромистого калия растворяют в 50 см3 раствора бромно-вато-кислого калия концентрации с (1/6 КВг03) = 0,1 моль/дм(0,1 н.) и разбавляют до 100 см3;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор концентрации c(Na2S203) =0,1 моль/дм3;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные*, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.12.2.    Проведение анализа

ГОСТ 10678-76 С. 19

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 300 см3, добавляют 100 см3 воды, 10 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора бромид-бромата калия и 25 см3 раствора бромновато-кислого калия. Пробу нагревают до кипения, не закрывая пробкой, убирают с плитки, дают постоять около 10 мин и затем кипятят для удаления выделившегося брома, т. е. до полного обесцвечивания. После этого пробу охлаждают, прибавляют 1—2 г йодистого калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темном месте. Затем раствор титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания, добавляя к концу титрования 1 см3 раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт: в коническую колбу с притертой пробкой прибавляют 100 см3 воды, 10 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора бромид-бромата калия, 25 смраствора бромновато-кислого калия и продолжают анализ, как описано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3,12.3. Обработка результатов

Массовую долю восстанавливающих веществ в пересчете на Н3РО3 №) в процентах вычисляют по формуле х = (К-У\).3,418-100 г>~~    /л.    1000

где V—объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V[ — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; пг — масса навески анализируемой кислоты, г;

3,418—масса Н3Р03, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р—0,95 не должны превышать 0,01%.

Допускается определение массовой доли восстанавливающих веществ — по ГОСТ 6552-80.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 6).

3.13. Определение наличия м е т а ф о с ф о р н о й кислоты (НР03)

Б — техническая, предназначенная для производства реактивной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. По физико-химическим показателям термическая ортофос-форная кислота. должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица I

Норма для марки

Наименование

показателя

А

ОКП 21

Б

2141 0100

Метод анализа

окп

21 2141 0309

1-й сорт

2-й сорт

окп

ОКП

21 2141 0130

21 2141 0140

1. Внешний

вид

Бесцает-

Бесцвет-

Бесцвет

Визуально

ная жид-

ная или со

ная или ок

кость про

слабо-жел

рашенная

зрачная в

тым оттен-

жидкость с

слое 15—

ком жид

оттенком от

20 мм яри

кость в

сл'або-жел-

рассматри- ;

слое 15—

того до ко

ванин на

20 мм при

ричневого,

белом фоне |

рассматри-

не прозрач

ванни на

ная в слое

белом фоне

15—20 мм при рассматривании на белом фоне

По п. 3.4

2. Массовая

до-

ля ортофосфо] кислоты (НзРС

рной

%, не менее

73

73

73

3. Массовая

до-

По ГОСТ 24024.6

ля хлоридов,

%,

0,005

0,01

80 и п. 3 6 настояще

не более

0,02

го стандарта

4. Массовая

до-

По ГОСТ 24024.12

ля сульфатов,

%,

0,010

0,015

81 и п. 3.7 настояще

не более

0,020

го стандарта

5. Массовая

до-

По п. 3.8

ля нитратов, не более

%,

0,0003

0,0005

0,0010

б. Массовая

до-

По ГОСТ 24024.il —

ля железа,

%,

81 и п. 3.9 настояще

не более

1

0,005

0,010

0,015

го стандарта

3.13.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

альбумин яичный, раствор; готовят следующим образом: 5 г альбумина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 250 см3 воды, тщательно перемешивают в течение 10 мин и фильтруют. При отсутствии альбумина берут белок из одного свежего яйца и после взвешивания прибавляют к нему воду с таким расчетом, чтобы получить приблизительно раствор с массовой долей белка 20%. Белок растворяют осторожным вращением стакана так, чтобы избежать образования пены, после этого раствор фильтруют;

вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные» цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3.13.2.    Проведение анализа

25 г пищевой кислоты и технической 1-го сорта, 10 г технической кислоты 2-го сорта, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем раствора водой до метки.

5,0 см3 полученного раствора переносят в градуированный цилиндр с притертой пробкой, добавляют до 10 см3 воды, 5 см3 раствора альбумина и перемешивают без взбалтывания.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным.

3.13.1,    3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.14. Определение массовой доли взвешенных частиц

3.14.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и фильтруют через высушенный при 105JC и доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель.

Осадок промывают до нейтральной реакции (проба на лакмус), затем фильтр с осадком высушивают при 105°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.14.1а. Средства измерения, реактивы и растворы:

ГОСТ 10678-76 С. 3

Продолжение табл. /

Норма для марки

Наименование

показателя

А

Б

ОКП 21 2141 0100

Метод анализа

окп

21 2141 0200

1-й сорт ОКП 21 2141 0130

2-и сорт

окп

21 2141 0140

7. Массовая доля тяжелых металлов серовод )-родной группы (РЬ), %, не более

0,0005

0,002

0,005

По ГОСТ 24024.7— 80 и п. 3.10 настоящего стандарта

8. Массовая доля мышьяка, %, не более

0,0001

0,006

0,008

По ГОСТ 24024.10— 81 и п. 3.11 настоящего стандарта

9. Массовая доля восстанавливающих веществ в пересчете на НоРОз, %, не более

0,1

0,2

Не нормируется

По п. 3.12

10. Наличие ме-

Выдерживает испытание

По п. 3.13

тафосфорной кислоты (НР03)

11. Массовая

Выдерживает испытание

По п. 3.14

доля взвешенных частиц, %, не более

12. Наличие

Выдер

Не норм

0,3

1ируется

По п. 3.15

желтого фосфора

<Р0

живает

испытание

Примечания:

1.    По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты 78—80%.

1а. Показатели 3, 4, 5, 7, 10 для кислоты марки Б определяются по требованию потребителя.

2.    При применении ортофосфорной кислоты для производства удобрений в марке Б показатели подпунктов 3—11 таблицы не определяются.

2а. По согласованию с потребителем для производства товаров народного потребления ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты не менее 43%.

3.    По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б 2-го сорта должна быть отфильтрована от взвешенных частиц до их полного удаления.

4.    Исключен.

5.    Массовая доля восстанавливающих веществ в ортофосфорной кислоте 1-го сорта нормируется только для продукта, используемого в производстве технических солей и кормовых фосфатов.

6. В ортофосфорнон кислоте марки Б, используемой в производстве кормовых фосфатов, массовая доля фтора должна быть не более 0,1%; для производства химического волокна массовая доля восстанавливающих веществ — не более 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

1.3. (Исключен, Изм. № 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ"

la.1. Термическая ортофосфорная кислота пожаро- и взрыво-безопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимающим средством. При попадании на кожу вызывает ожоги и воспалительные заболевания кожи. Туман фосфорной кислоты вызывает атрофические процессы слизистой оболочки носа.

1а.2. Работа с кислотой должна проводиться в специальной одежде и специальной обуви в соответствии с правилами, утвержденными в установленном порядке.

1а.3. Для защиты органов дыхания от тумана фосфорной кислоты необходимо пользоваться респираторами 111Б-1 «Лепесток» или «Астра-2».

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Термическая ортофосфорная кислота должна поставляться партиями. Партией считают количество однородного но своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, но не более 60 т. При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию.

Допускается изготовителю результат анализа продукта сменной или суточной выработки распространять на все формируемые из нее партии.

Документ о качестве продукта должен содержать: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта; марку и сорт;

номер партии и количество мест в партии; массу брутто и нетто; дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

ГОСТ 10676-76 С. S

2.2.    Для контроля качества термической ортофосфорной кислоты пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, или емкости, 10% бутылей или канистр, но не менее чем от трех бутылей или канистр при малых партиях.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторную проверку по удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Точечную пробу из бутылей и канистр отбирают стеклянной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу, которую помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм3. Общая масса средней пробы не должна быть менее 0,5 кг.

Точечную пробу термической ортофосфорной кислоты из цистерны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробоотборником, изготовленным из спецстали, прикрепленным к стальной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб проводят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, или по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм3 каждая.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

3.2.    На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.

3.3.    Внешний вид термической ортофосфорной кислоты определяют визуально

3.4.    Определение массовой доли ортофосфорной кислоты (Н3РО4)

3.4.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор концентрации с(С6Н807*Н20) =0,1 моль/дм3;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; растворы концентрации c(NaOH) = 0,l моль/дм3 (0,1    н.)    и    c(NaOH)=0,2    моль/дм*

(0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, раствор концентрации c(Na2HP04- 12Н2О)=0,2 моль/дм5;

С. 6 ГОСТ 10678-76

тимол;

бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 6 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) =0,1 моль/ /дм3, прибавляют 5 см3 спирта и разбавляют водой до 100 см3;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; буферная смесь с показателем pH 4,6; раствор готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят бюреткой 9,35 см3 раствора двузамещенного фосфорно-кислого натрия, 10,65 см3 раствора лимонной кислоты, 70 см3 воды и 0,5 сминдикатора бромкрезолового зеленого. Проверяют pH смеси на рН-метре.

Для предохранения ог развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием при 60—70°С и добавляют 0,01 г тимола. Раствор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте;

pH-метр со стеклянным и каломельным электродами; мешалка магнитная;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-г© класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3,4.2. Проведение анализа

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см3 полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 или стаканчики вместимостью 200 см3, добавляют 25 см3 воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на pH-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрия до pH 4,6 при непрерывном перемешивании с помощью магнитной мешалки по инструкции, прилагаемой к применяемому прибору.

Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0,5 см3 бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее в зелено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.

ГОСТ 10678-76 С. 7

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю ортофосфориой кислоты (Н3РО4) (X) в процентах вычисляют по формуле

У-0,0196-250-100 ~~    25-т

где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески анализируемой кислоты, г;

0,0196—масса ортофосфориой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,2%.

Допускается определение массовой доли ортофосфориой кислоты по ГОСТ 6552-80.

3.5.    Приготовление раствора для определения примесей

25 г отфильтрованной от примесей анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72) в мерной колбе вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

3.4.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

3.6.1. Средства измерения, реактивы и растворы;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор с массовой долей азотной кислоты 25%;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552--80, х. ч., раствор готовят следующим образом: 50 г кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 сми доводят объем раствора водой до метки;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации r(AgNO3)=0,l моль/дм3;

раствор, содержащий 1 мг хлорида в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

2-255

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.6.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят 0; 2,5; 5; 7,5; 10, 12; 15 см3 раствора Б, что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 120; 150 мкг хлора.

В каждый раствор прибавляют 25 см3 воды, 2,5 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см3 раствора азотной кислоты и 1 сма азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий хлориды.

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490н=Ю) нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.6.3.    Проведение анализа

5 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 25 см3 воды, 0,5 сма раствора азотной кислоты, 1 см3 азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин раствор фотометрируют по п. 3.6.2.

3.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Jj) в процентах вычисляют по формуле

у-    /nj-250-100

-А | —-,

т. 5-106

ГОСТ 10678-76 Ci 9

где гп\ — масса хлоридов, найденная по градуировочному графику, мкг;

т — масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

3.7- Определение массовой доли сульфатов

3.7.1.    Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х. ч., раствор; готовят следующим образом: 75 г ортофосфорной кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят водой до метки;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч., раствор с массовой долей хлористого бария 10%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала растворимого 1%, свежеприготовленный и профильтрованный;

раствор, содержащий 1 мг S042' в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А), 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

1 см3 раствора Б содержит 20 мкг S042- ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.7.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят 1,25; 2,5; 3,75; 5; 7,5 см3 раствора Б, что соответствует 25; 50; 75; 100; 150 мкг S042~

В каждый раствор прибавляют 8 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 3 см3 крахмала и тщательно перемешивают. Затем при*

2*