Изменение №3 для ГОСТ 9816.2-84
Теллур технический. Методы определения селена

Изменение № 3 ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол

№ 45-П от 25.06.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 9382

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ [коды альфа-2 — по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации^{1 2}

Вводная часть. Заменить значение: «от 0,005 до 0,2 %» на «от 0,005 % до 0,15 %»; «от 0,2 до 2 %» на «от 0,15% до 2,0 %».

Стандарт дополнить разделами — 1 а, 1 б:

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N. N. N’, N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 24104-2001 * Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

(Продолжение Изменения №3к ГОСТ 9816.2—84)

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли селена соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.

Таблица 1— Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 В процентах

Диапазон измерений массовой доли селена Показатель точности Пределы (абсолютные значения) повторяемости г(л-2) воспрои звод и мос т и R От 0.005 до 0.010 включ. 0.002 0.001 0.003 Св. 0.010» 0.030 » 0.004 0.003 0.005 » 0,030 » 0.060 » 0.007 0.007 0,010 » 0.06 » 0.15 » 0,03 0.02 0.04 » 0,15 » 0.30 » 0.06 0.06 0.09 » 0.30 » 1.00 » 0,10 0,10 0.14 » 1,0 » 2.0 » 0.4 0.4 0.6

Подраздел 2.1. Заменить значение: 315—335 на 315.

Подраздел 2.2 изложить в новой редакции:

«2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 315 нм:

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;

-    весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    баню водяную;

-    колбы мерные 2—50—2,2—100—2,2—200—2,2—500—2 по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-1—100—24/29 ТХС по ГОСТ 25336:

-стаканы В-1—50 ТХС. В-1—100 ТХС. В-1—200ТХС по ГОСТ 25336;

-делительные воронки ВД-1—100 ХС по ГОСТ 25336;

-    пробирки П2Т-60—250 ХС по ГОСТ 25336;

-    стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту муравьиную по ГОСТ 5848;

-кислоту соляную по ГОСТ3118;

-    кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760;

-    кислоту лимонную по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 400 г/дм³, свежеприготовленную;

-    соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³;

(Продолжение Изменения №3к ГОСТ 9816.2—84)

-    бензол по ГОСТ 5955;

-    толуол по ГОСТ 5789, перегнанный;

-    селен по ГОСТ 10298 или по другим нормативным документам;

-    орто-фенилендиамин, индикатор по (1), раствор массовой концентрации 10 г/дм³, свежеприготовленный;

-    бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

-    фильтры обеззоленные по [2) или аналогичные;

-    бумагу индикаторную универсальную по [3)».

Раздел 2 дополнить подразделом — 2.2а:

«2.2а. Подготовка к проведению измерений

2.2а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы селена известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации селена 0.1 мг/см³ навеску селена массой 0,0500 г помещают в стакан вместимостью 100 (200) см³, приливают 10 см³ соляной кислоты, 5—7 капель азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. Затем приливают 20 см³ воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 15 см³ соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации селена 0,01 мг/см³ 10,0 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 2 см³ соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

2.2а.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов (колб) вместимостью 100 см³ каждый помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 7,0 см³ раствора Б и 1,5 см³ раствора А, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0.07 и 0,15 мг селена, и продолжают, как указано в 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

В качестве раствора сравнения применяют бензол или толуол».

Пункты 2.3.2,2.4.2 исключить.

Пункт 2.4.1. Формулу изложить в новой редакции (кроме экспликации):

У (гщ - т?) У 100. т Ц 1000

экспликацию дополнить абзацами:

«т₂— масса селена в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг; 1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы».

Подраздел 3.2 изложить в новой редакции:

«3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;

-    весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    баню водяную;

-    колбы Кн-2—250—29/32 по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1-400 ТХС, В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336;

-    бюретки 1-1—2—25-0,1; 1—2—25—0,1; 1—2—50—0,1 по ГОСТ 29251;

-    воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336:

-    стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:9;

-    натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм³;

-    калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 50 г/дм³;

3

(Продолжение Изменения №3 к ГОСТ 9816.2—84)

-    крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/дм³;

-    мочевину по ГОСТ 6691;

-    натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм³;

-    гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;

-    фенолфталеин, индикатор по (4). раствор 1 г/дм³;

-селен по 10298 или по другим нормативным документам;

-    фильтры обеззоленные по [2) или аналогичные;

-    бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026 марок Ф. ФС».

Раздел 3 дополнить подразделом —3.2а:

«3.2а. Подготовка к проведению измерений

3.2а.1. При приготовлении раствора растворимого крахмала массовой концентрации 5 г/дм³ навеску крахмала массой 0,5 г размешивают в 10 см³ воды до получения однородной кашицы, смесь медленно сливают при перемешивании в 90 см³ кипящей воды и кипятят в течение от 2 до 3 мин, охлаждают. Раствор применяют свежеприготовленным.

3.2а.2. При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) молярной концентрации 0,05 моль/дм³ навеску соли массой 12,5 г растворяют в 200 см³ прокипяченной воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. Раствор выдерживают перед употреблением в течение 5—7 сут.

3.2а.3. Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: навеску селена массой 0.1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают от 10 до 12 см³ соляной кислоты, 1 см³ азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом (крышкой) и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над колбой водой, приливают от 80 до 100 см³ горячей воды, прибавляют 4—4,5 г мочевины и перемешивают.

Через 15—20 мин раствор охлаждают и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают. Затем полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия в объеме от 21 до 23 см³ (прибавляют его при перемешивании, постепенно небольшими порциями). После этого приливают к раствору 2—3 см³ раствора йодистого калия с массовой концентрацией 50 г/дм³.2—3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С, выраженную в граммах селена на 1 см³ раствора, г/см³, вычисляют по формуле

где т — масса навески селена, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом контрольного опыта, см³».

Пункт 3.4.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: Тна С.

Пункты 3.4.2,3.4.3 исключить.

Стандарт дополнить разделами — 4—6:

«4. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

5.    Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значения предела воспроизводимости, приведенного в таблице 1 при доверительной вероятности Р = 0.95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

6,    При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют экстракционно-фотометрический метод».

1

¹ Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.

2