Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок и устанавливает объемный метод определения содержания закиси марганца при массовой доле ее от 0,5 до 18% и фотоколориметрический метод при массовой доле до 2%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 11884.2-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАКИСИ МАРГАНЦА

Издание официальное

£

I


БЗ 1


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДК 622.346.3- 15:S46.712-31.06:006.354    Группа    А39

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения закиси марганца    ГОСТ

11884.2-78

Tungsten concentrate.

Method of determination of manganese protoxide

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания закиси марганца при массовой доле ее от 0,5 до 18 % и фотоколориметрический метод при массовой доле до 2 %.

1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

1.5.    При разногласиях в оценке содержания закиси марганца при массовой доле ее до 2 % определение проводят фотоколориметрическим методом.

Разд. I. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.    ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокнслым аммонием в горячем сернокислом растворе в присутствии азотнокислого серебра. Образовавшуюся марганцовую кислоту титруют солью Мора, используя в качестве комплексообразователя пирофосфат натрия.

2.1.    Реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867 и раствор с массовой долей 5 % в азотной кислоте с массовой долей 2 % (по объему);

аммиак водный по ГОСТ 3760;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и раствор с массовой долей 2 % (по объему);

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей I %\

аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 30 %. свежеприготовленный;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 и раствор молярной концентрации эквивалента

0,1 моль/дм’;

Титр раствора устанавливают по щавелевокислому натрию;

£> Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями

Икание официальное    Перепечатка    воспрещена

Страница 3

С. 2 ГОСТ 11884.2-78

двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор молярной концентрации эквивалента 0.1 мол ь/дмJ. Титр раствора соли Мора устанавливают следующим образом: в колбу вместимостью 350 см' бюреткой отмеривают 10 см* раствора марганцовокислого калия молярной концентрации эквивалента 0.1 моль/дм', прибавляют 10 cmj серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор соли Мора до обесцвечивания содержимого колбы и 5 см5 в избыток. Затем раствор доливают водой до объема 175—180 см3, прибавляют 8 г пирофосфорнокис-лого натрия, приливают 5 см' раствора азотнокислого серебра, нагревают до S0—90 'С, приливают 10 см' раствора надсернокислого аммония и оставляют на 2—3 мин; затем кипятят в течение И) мин и охлаждают в проточной воде. Образовавшуюся марганцовую кислоту титруют раствором солн Мора молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм-' до обесцвечивания. Раствором сравнения служит вода в колбе из такого же стекла, как колба, в которой находится титруемый раствор.

Титр раствора соли Мора (Г,), выраженный в граммах закиси марганца, вычисляют по формуле

_ Т 10

1 Т-

где Т — титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах закиси марганца;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Разложение вольфрамовых концентратов

2.2.1.1.    Навеску концентрата массой 0,5—1.0 г (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 400 см\ приливают 120—130 см' соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане или на слое асбеста, периодически помешивая содержимое стакана.

Таблица I

Мирка коп цен ipara

Масса нанескн. г

О&ъсч аликиошой части pact пора, с м

квг-в

0,5

50

КВГ-1

0,5

50

КВГ-2

0,5

50

КВГ-3

0,5

50

КВГ(К)-В

0,5

50

КВГ(К)-1

0,5

50

КШ-1

0,5

100

КМШ-1

1,0

100

КМШ-2

1.0

100

кмш-з

1.0

100

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.2.1.2.    Стекло снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 15—20 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты и снова выпаривают раствор до получения алажного остатка. Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 10 см3 азотной кислоты. К полученному остатку, содержащему не более 1,5—2.0 см' азотной кислоты, прибавляют 50 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 г азотнокислого аммония, нагревают раствор до кипения и охлаждают до комнатной температуры.

2.2.1.3.    Раствор фильтруют через фильтр с синей лентой, уплотненной фильтробумажной массой. Стакан и осадок промывают 6—8 раз раствором азотнокислого аммония. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и сохраняют (раствор В).

2.2.1.4.    Осадок вольфрамовой кислоты вместе с бумажной массой смывают струей воды (не более 15 см3) обратно в стакан, в котором проводилось разложение, прибавляют 15 см3 аммиака и нагревают содержимое стакана на водяной бане до полного растворения вольфрамовой кнелоты; фильтруют раствор через тот же фильтр, промывают нерастворимый остаток 5—6 раз водой, содержащей 2—3 % (по объему) аммиака. Фильтрат отбрасывают. Нерастворимый остаток вместе с фильтром помешают в фарфоровый тигель и озоляют; прибавляют 5 г пнросернокислого калия и сплавляют прн 450—500 ‘С. Плав выщелачивают 2 %-ной (по объему) серной кислотой при

Страница 4

ГОСТ 11884.2-78 С. 3

длительном, но умеренном нагревании. Раствор фильтруют, собирая фильтрат в колбу, содержащую раствор В. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой.

2.2.1.5. Объединенный раствор в мерной колбе вместимостью 250 см ' доливают до метки водой и перемешивают. Пипеткой отбирают аликвотную часть (см. табл. 1) в колбу вместимостью 250 см5, приливают 10 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления густых белых паров.

2.2.2. Раствор охлаждают, приливают 4—5 см' воды и повторяют выпаривание в течение 5—6 мин. Остаток охлаждают и прибаатяют 175—180 см3 воды, 8 г пнрофосфорнокислого натрня,

5 см3 раствора азотнокислого серебра, нагревают до 80—90 *С, прибавляют 10 см3 раствора надсернокислого аммония, оставляют на 2—3 мин, кипятят в течение 10 мин и охлаждают в проточной воде.

Раствор титруют до обесцвечивания раствором соли Мора из бюретки вместимостью 25 см’ в присутствии раствора сравнения, которым служ1гт вода в колбе из такого же стекла, как колба, в которой находится титруемый раствор.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю закиси марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

Т, ■ Vx ■ 250 • 100 -V —    ‘|    I    ,

V- m

где /; — титр раствора солн Мора, выраженный в граммах закиси марганца;

У, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;

250 — объем анализируемого раствора, см3;

V— объем аликвотной части раствора, см3; m — масса навески концентрата, г.

2.3.2.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анатиза при доверительной вероял«ости Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dc%) и воспроизводимости (dK), приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля закиси марганца. %

Допускаемое расхождение, абе. %

От 0.50 ло 1,00 включ.

0.05

0.09

Св. 1,00 *2,00 *

0.10

0.20

• 2,00 . 5.00 *

0.15

0.25

* 5.0 » 12.5 *

0.2

0.3

.12.5 * 20.0 .

0,3

0.5

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на окислении перйодатом калия двухвалентного марганца до семивалентного, окрашенного в малиновый цвет, и фотометрировании окрашенного раствора.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или КФК-2-УХЛ 4.2: кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 5 % в азотной кислоте с массовой долей 2 % (по объему); аммиак водный по ГОСТ 3760; калий пнросернокнслый по ГОСТ 7172;

кислоту серную по ГОСТ 4204. разбаатенную 1:1 и 2 %-ный (по объему) раствор; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;

Страница 5

С. 4 ГОСТ 11884.2-78

калий йодноватокислый (перйодат калия), приготовленный следующим образом: 65 г йоднокислого калия растворяют при нагревании в 200 см3 раствора гидроокиси калия с массовой долей 30 %. В нагретый до кипения раствор вносят небольшими порциями при перемешивании 100 г надсернокислого калия. Смесь кипятят еще 5—10 мин и дают охладиться до комнатной температу ры. Затем раствор сливают с кристаллов сернокислого калия, промывают осадок небольшим количеством воды, соединяя промывные воды с основным раствором. Раствор нейтрализуют серной кислотой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Выпавшие кристаллы йоднокислого калия отфильтровывают и промывают ледяной водой до тех пор. пока несколько капель промывных вод. при добавлении к подкисленным азотной кислотой растворам хлористого бария и азотнокислого серебра, будут вызывать образование только слабой мути. Кристаллы йоднокислого калия сушат в фарфоровой чашке прн 100—105 ‘С;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197; водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490; барий хлористый по ГОСТ 4108; калий йодноватокислый по ГОСТ 4202; калия гидроокись по ГОСТ 24363; калий надсернокислый по ГОСТ 4146: серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;

воду, не содержащую восстановителей, приготовленную следующим образом: к ИХ) см3 дистиллированной воды приливают 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 1—2 кристаллика йоднокислого калия и кипятят в течение 5—10 мин; стандартные растворы марганца;

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,2876 г марганцовокислого калия растворяют в 20—30 см3 воды, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и прибавляют по каплям перекись водорода до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят в течение 8—10 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит I мг марганца;

раствор Б. приготовленный следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

(Измененная редакция. Him. № 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Рапожение вольфрамового концентрата производят, как указано в пп. 2.2.1.1—2.2.1.5.

3.2.2.    После выпаривания до появления густых белых паров раствор охлаждают, приливают 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,5 см3 фосфорной кислоты и 50—60 см3 воды. Нагревают до растворения солей и, если нужно, фильтруют. Добавляют 0.3 г перйодата калия, стеклянный шарик, доводят раствор до кипения и кипятят 10 мни. Добаатяют еще 0.2 г перйодата калия и снова кипятят 4—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой, не содержащей восстановителей, до метки.

3.2.3.    Раствор помешают в две кюветы с необходимой толшиной колорнметрнруемого слоя. К раствору в одной из них. принимаемому за раствор сравнения, прибавляют кристаллик азотисто-кислого натрия для обесцвечивания раствора.

Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколори метре, применяя светофильтр с областью светопропускання 530 нм.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю закиси марганца (А”,) в процентах вычисляют по формуле

„ т, - У-1,27 100 'У,-яг. 1000    *

где /п, — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг;

У — объем анализируемого раствора, см3;

1.27 — коэффициент пересчета марганца на закись марганца;

У, — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

3.3.2.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя

Страница 6

ГОСТ 11884.2-78 С. 5

результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (dK), приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля закиси марганца. г*

Допускаемое расхождение, абс. %

4*

От 0,05 ло 0.10 включ.

0.01

0.02

Св. 0.10 * 0.25 *

0.02

0.03

* 0.25 . 0.50 .

0.03

0.05

* 0.50 . 1,00 »

0.05

0.0?

* 1,00 » 2.00 *

0.08

0.10

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Страница 7

С. 6 ГОСТ 11884.2-78

И НФО РМАЦИОНН Ы Е ДАН И Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Мумджи (руководитель темы); З.С. Сел тар; И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по сгандартам от 26.10.78 № 2769

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11885-66

4.    Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1886—77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Внолнаи часть

ГОСТ 342-77

2.1

ГОСТ 1277-75

2.1, 3.1

ГОСТ 3118-77

2.1. 3.1

ГОСТ 3760-79

2.1, 3.1

ГОСТ 4108-72

3.1

ГОСТ 4146-74

3.1

ГОСТ 4197-74

3.1

ГОСТ 4202-75

3.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4208-72

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1. 3.1

ГОСТ 6552-80

3.1

ГОСТ 7172-76

2.1, 3.1

ГОСТ 10929-76

3.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2. 1.3

ГОСТ 20478-75

2.1

ГОСТ 20490-75

2.1, 3.1

ГОСТ 22867-77

2.1, 3.1

ГОСТ 24363-80

3.1

ГОСТ 27329-87

1.1

6.    Ограничение срока действия снято но протоколу .\ё 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в октябре 1980 г., декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-81, 3-84, 4-90)

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор Л.Л. Кутеиова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Им. лип. № 021007 от I0.08.9S. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 24.0S.99. Усл.нечл. 0.93. Уч.-им.л. 0.75.

Тираж 118 ski. С 3S49. Злк. 694.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колоде тный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Ижительство стандартов — тип. "Московский печатник". Москва, Лялин пер.. 6

Плр Nt 0S0I02

Заменяет ГОСТ 11885-66