Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11884.2-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания закиси марганца при массовой доле ее от 0,5 до 18 % и фотоколориметрический метод при массовой доле до 2 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11885-66

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Объемный метод

3 Фотоколориметрический метод

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАКИСИ МАРГАНЦА

Издание официальное

%

БЗ 1

I

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 622.346.3-15:546.712-31.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ


Группа А39


СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения закиси марганца

Tungsten concentrate.

Method of determination of manganese protoxide

ОКСТУ 1709


ГОСТ

11884.2-78


Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания закиси марганца при массовой доле ее от 0,5 до 18 % и фотоколориметрический метод при массовой доле до 2 %.

1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

1.5.    При разногласиях в оценке содержания закиси марганца при массовой доле ее до 2 % определение проводят фотоколориметрическим методом.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.    ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в горячем сернокислом растворе в присутствии азотнокислого серебра. Образовавшуюся марганцовую кислоту титруют солью Мора, используя в качестве комплексообразователя пирофосфат натрия.

2.1.    Реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867 и раствор с массовой долей 5 % в азотной кислоте с массовой долей 2 % (по объему);

аммиак водный по ГОСТ 3760;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и раствор с массовой долей 2 % (по объему);

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %;

аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 30 %, свежеприготовленный;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 и раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3;

Титр раствора устанавливают по щавелевокислому натрию;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3. Титр раствора соли Мора устанавливают следующим образом: в колбу вместимостью 350 см3 бюреткой отмеривают 10 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор соли Мора до обесцвечивания содержимого колбы и 5 см3 в избыток. Затем раствор доливают водой до объема 175—180 см3, прибавляют 8 г пирофосфорнокис-лого натрия, приливают 5 см3 раствора азотнокислого серебра, нагревают до 80—90 °С, приливают 10 см3 раствора надсернокислого аммония и оставляют на 2—3 мин; затем кипятят в течение 10 мин и охлаждают в проточной воде. Образовавшуюся марганцовую кислоту титруют раствором соли Мора молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания. Раствором сравнения служит вода в колбе из такого же стекла, как колба, в которой находится титруемый раствор.

Титр раствора соли Мора (Г,), выраженный в граммах закиси марганца, вычисляют по формуле

т _ т-10 м у ’

где Т— титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах закиси марганца; V— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Разложение вольфрамовых концентратов

2.2.1.1.    Навеску концентрата массой 0,5—1,0 г (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 120—130 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане или на слое асбеста, периодически помешивая содержимое стакана.

Таблица 1

Марка концентрата

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см3

КВГ-В

0,5

50

КВГ-1

0,5

50

КВГ-2

0,5

50

КВГ-3

0,5

50

КВГ(К)-В

0,5

50

КВГ(К)-1

0,5

50

КШ-1

0,5

100

КМШ-1

1,0

100

КМШ-2

1,0

100

кмш-з

1,0

100

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.2.1.2.    Стекло снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 15—20 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты и снова выпаривают раствор до получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 10 см3 азотной кислоты. К полученному остатку, содержащему не более 1,5—2,0 см3 азотной кислоты, прибавляют 50 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 г азотнокислого аммония, нагревают раствор до кипения и охлаждают до комнатной температуры.

2.2.1.3.    Раствор фильтруют через фильтр с синей лентой, уплотненной фильтробумажной массой. Стакан и осадок промывают 6—8 раз раствором азотнокислого аммония. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и сохраняют (раствор В).

2.2.1.4.    Осадок вольфрамовой кислоты вместе с бумажной массой смывают струей воды (не более 15 см3) обратно в стакан, в котором проводилось разложение, прибавляют 15 см3 аммиака и нагревают содержимое стакана на водяной бане до полного растворения вольфрамовой кислоты; фильтруют раствор через тот же фильтр, промывают нерастворимый остаток 5—6 раз водой, содержащей 2—3 % (по объему) аммиака. Фильтрат отбрасывают. Нерастворимый остаток вместе с фильтром помещают в фарфоровый тигель и озоляют; прибавляют 5 г пиросернокислого калия и сплавляют при 450—500 °С. Плав выщелачивают 2 %-ной (по объему) серной кислотой при

ГОСТ 11884.2-78 С. 3

длительном, но умеренном нагревании. Раствор фильтруют, собирая фильтрат в колбу, содержащую раствор В. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой.

2.2.1.5. Объединенный раствор в мерной колбе вместимостью 250 см3 доливают до метки водой и перемешивают. Пипеткой отбирают аликвотную часть (см. табл. 1) в колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления густых белых паров.

2.2.2. Раствор охлаждают, приливают 4—5 см3 воды и повторяют выпаривание в течение 5—6 мин. Остаток охлаждают и прибавляют 175—180 см3 воды, 8 г пирофосфорнокислого натрия, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, нагревают до 80—90 °С, прибавляют 10 см3 раствора надсер-нокислого аммония, оставляют на 2—3 мин, кипятят в течение 10 мин и охлаждают в проточной воде.

Раствор титруют до обесцвечивания раствором соли Мора из бюретки вместимостью 25 см3 в присутствии раствора сравнения, которым служит вода в колбе из такого же стекла, как колба, в которой находится титруемый раствор.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю закиси марганца (А) в процентах вычисляют по формуле

Г, V, 250 100

■Л    Ж Т    )

V т

где Г, — титр раствора соли Мора, выраженный в граммах закиси марганца;

V, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;

250 — объем анализируемого раствора, см3;

V— объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

2.3.2.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcy) и воспроизводимости (dBC), приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля закиси марганца, %

Допускаемое расхождение, абс. %

^СХ

^ВС

От 0,50 до 1,00 включ.

0,05

0,09

Св. 1,00 » 2,00 »

0,10

0,20

» 2,00 » 5,00 »

0,15

0,25

» 5,0 » 12,5 »

0,2

0,3

» 12,5 » 20,0 »

0,3

0,5

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на окислении перйодатом калия двухвалентного марганца до семивалентного, окрашенного в малиновый цвет, и фотометрировании окрашенного раствора.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или КФК-2-УХЛ 4.2; кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 5 % в азотной кислоте с массовой долей 2 % (по объему); аммиак водный по ГОСТ 3760; калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 2 %-ный (по объему) раствор; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;

калий йодноватокислый (перйодат калия), приготовленный следующим образом: 65 г йодно-кислого калия растворяют при нагревании в 200 см3 раствора гидроокиси калия с массовой долей 30 %. В нагретый до кипения раствор вносят небольшими порциями при перемешивании 100 г надсернокислого калия. Смесь кипятят еще 5—10 мин и дают охладиться до комнатной температуры. Затем раствор сливают с кристаллов сернокислого калия, промывают осадок небольшим количеством воды, соединяя промывные воды с основным раствором. Раствор нейтрализуют серной кислотой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Выпавшие кристаллы йоднокислого калия отфильтровывают и промывают ледяной водой до тех пор, пока несколько капель промывных вод, при добавлении к подкисленным азотной кислотой растворам хлористого бария и азотнокислого серебра, будут вызывать образование только слабой мути. Кристаллы йоднокислого калия сушат в фарфоровой чашке при 100—105 °С;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197; водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490; барий хлористый по ГОСТ 4108; калий йодноватокислый по ГОСТ 4202; калия гидроокись по ГОСТ 24363; калий надсернокислый по ГОСТ 4146; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;

воду, не содержащую восстановителей, приготовленную следующим образом: к 100 см3 дистиллированной воды приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 1—2 кристаллика йоднокислого калия и кипятят в течение 5—10 мин; стандартные растворы марганца;

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,2876 г марганцовокислого калия растворяют в 20—30 см3 воды, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и прибавляют по каплям перекись водорода до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят в течение 8—10 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 1 мг марганца;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Разложение вольфрамового концентрата производят, как указано в пп. 2.2.1.1—2.2.1.5.

3.2.2.    После выпаривания до появления густых белых паров раствор охлаждают, приливают 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 фосфорной кислоты и 50—60 см3 воды. Нагревают до растворения солей и, если нужно, фильтруют. Добавляют 0,3 г перйодата калия, стеклянный шарик, доводят раствор до кипения и кипятят 10 мин. Добавляют еще 0,2 г перйодата калия и снова кипятят 4—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой, не содержащей восстановителей, до метки.

3.2.3.    Раствор помещают в две кюветы с необходимой толщиной колориметрируемого слоя. К раствору в одной из них, принимаемому за раствор сравнения, прибавляют кристаллик азотистокислого натрия для обесцвечивания раствора.

Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 530 нм.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю закиси марганца (Xj) в процентах вычисляют по формуле

тх • V■ 1,27- 100 Х Vtm 1000    ’

где mi — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем анализируемого раствора, см3;

1,27 — коэффициент пересчета марганца на закись марганца;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

3.3.2.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя

ГОСТ 11884.2-78 С. 5

результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (dBC), приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля закиси марганца, %

Допускаемое расхождение, абс. %

^СХ

^ВС

От 0,05 до 0,10 включ.

0,01

0,02

Св. 0,10 » 0,25 »

0,02

0,03

» 0,25 » 0,50 »

0,03

0,05

» 0,50 » 1,00 »

0,05

0,07

» 1,00 » 2,00 »

0,08

0,10

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Мумджи (руководитель темы); З.С. Септар; И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11885-66

4.    Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1886—77

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 342-77

2.1

ГОСТ 1277-75

2.1, 3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 3760-79

2.1, 3.1

ГОСТ 4108-72

3.1

ГОСТ 4146-74

3.1

ГОСТ 4197-74

3.1

ГОСТ 4202-75

3.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4208-72

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.1

ГОСТ 6552-80

3.1

ГОСТ 7172-76

2.1, 3.1

ГОСТ 10929-76

3.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2, 1.3

ГОСТ 20478-75

2.1

ГОСТ 20490-75

2.1, 3.1

ГОСТ 22867-77

2.1, 3.1

ГОСТ 24363-80

3.1

ГОСТ 27329-87

1.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 4—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1980 г., декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 1—81, 3—84, 4—90)

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 24.08.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,75.

Тираж 118 экз. С 3549. Зак. 694.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102