Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 4197-74 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на азотистокислый натрий, представляющий собой белые и желтовато-белые кристаллы, расплывающиеся на воздухе

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4197-66

Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3. Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1. Технические требования

2a. Требования безопасности

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ АЗОТИСТО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4197-74


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР


БЗ 5—92


Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.33'173-41 : 006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы НАТРИЙ АЗОТИСТО-КИСЛЫЙ

Технические условия    ГОСТ

Reagents.    4197    —    74

Sodium nitrite.

Specifications

ОКП 26 2112 0010 06

Срок действия с 01.04.74 до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на азотисто-кислый натрий, представляющий собой белые и желтовато-белые кристаллы, расплывающиеся на воздухе.

Формула: NaN02.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —69,0.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Азотисто-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям азотисто-кислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.8.1—3.8.2.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

3.9. Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485—7S с применением бромнортутной бумаги в серно-кислой среде.

5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 10 см3 воды, 30 см3 раствора серной кислоты и выпаривают на водяной бане, а затем на песчаной бане до появления паров серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 30 см3 воды и переносят в колбу прибора для определения мышьяка. Затем в раствор добавляют 20 см3 раствора серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый-—0,002 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова и 5 г цинка.

3.8; 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии а ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11—1, 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5* подкласс 5.1, классификационный шифр 5113).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    (Исключен, Изм. № 2).

4.4.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4.5.    (Исключен, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие азотисто-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

ГОСТ 4197-74 С. 11

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. 3. Климова, Т. Г. Манова, О. В. Конькова, О. Г. Сухина, Л. К. Рагинская, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.03.74 № 646

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4197-66

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.8.1

ГОСТ 3118-77

3.7.1

ГОСТ 3760-79

3.7.1

ГОСТ 3773-72

3.5, 3.6

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4168-79

3.8.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 4212-76

3.7.1, 3.8.1

ГОСТ 4232-74

3.2.1

ГОСТ 4478-78

3.7.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.4, З.Т.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 5457-75

3.8.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.7.1, 3.8.1

ГОСТ 9147-80

3.5, 3.6, 3.7.1, 3.9

ГОСТ 10163-76

3.2.1

ГОСТ 10485-75

3.9

ГОСТ 10555-75

3.7.1

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 10671.7-74

3.4

ГОСТ 17319-76

3.6

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20292-74

3.2.1, 3.7.1, 3.8.1

ГОСТ 20490-75

3.2.1

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.7.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.2.1

С. 12 ГОСТ 4197-74

5.    Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта от 24.03.89 № 693

6.    Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменениями №1,2,3, утвержденными в марте 1979 г., сентябре 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 6—79, 12—84, 6—89)

Редактор В. М. Лысенкина Технический редактор В. И. Малькова Корректор В. М. Смирнова

Сдано в наб. 27.01.93. Подп. к печ. 21.04.93. Уел. п. л. 1,0. Уел. кр.-отт, 1Д

Уч.-пзд. л. 0,80. Тираж 1538 экз. С 121.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Тип. «Московский иечагник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 53

Таблица 1

Норма

Наименование

показателя

Химически чистый (к. ч.)

Чистый для анализа (ч. д. а.)

Чистый (ч.)

ОКП 26 2112 0013 03

ОКП 26 2112 0012 04

ОКП 26 2112 ООП 05

Д. Массовая доля азотисто-кислого натрия (NaNGf) (из высушенного препара-та)л %, не менее

99,0

99,0

98,5

Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

ода

0,005

0,01

i3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,005

0,01

0,01

4. Массовая доля сульфатов (SO*), %, не более

0,006

0,01

0,02

б. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0002

0,0005

0,001

|6. Массовая доля железа (Fe), %, нс более

0,0002

0,0004

0,001

|7. Массовая доля калия (К.), %, не более

0,001

0,001

0,01

(8. Массовая ^.оля кальция (Са). не более

0,002

Не нормируется

j9. Массовая доля мышьяка (As), %, не бодее

0,00004

Не нормируется

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. 1. Азотисто-кислый натрий — сильно ядовит, при попадании во внутрь организма может вызывать паралич сосудодвигательного центра и образования в крови метгемоглобина.

2а.2. При работе с азотисто-кислым натрием следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — местной вытяжной вентиляцией.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ГОСТ 4197-74 С. 3

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 285 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.    Определение массовой доли азотисто-кислого натрия (из высушенного препарата).

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—500—24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203'5H20) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,6000 г препарата, предварительно высушенного при 100°С до постоянной массы, помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу помещают из бюретки 50 см3 раствора марганцово-кислого калия и при перемешивании прибавляют из бюретки по каплям 20 см3 приготовленного раствора азотисто-кислого натрия, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, время от времени встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы обмывают 150 см3 воды, добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое в темном месте.

Через 10 мин пробку и стенки колбы обмывают водой, выделившийся йод титруют раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем добавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же объемами растворов марганцово-кислого калия, серной кислоты и йодистого калия в тех же условиях.

3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю азотисто-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

V    (V—    ) * 0,00345 • 100 • 100

А —        )

гп-20

где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V\ — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; пг— масса навески препарата, г;

0,00345 — масса азотисто-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3.    О п р е д е л е н и е массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82,

ГОСТ 4197-74 С. 5

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336_82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 смводы. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный -до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата химически чистый— 1,0 мг;

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг;

для препарата чистый — 5,0 мг.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа для препарата х.ч. — ±30%, для препарата ч.д.а. — ±20%, для препарата ч. — ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

3.4. Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 10671.7-74 фотометрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометри-ческим методом в объеме 40 см3.

При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 см3 и 40 см3) растворяют в 40 см3 воды, помещают в колбу стеклянную палочку, прибавляют 4 см3 раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипятят на электроплитке, упаривая раствор до 7з первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до 7з объема. Эту операцию повторяют 2—3 раза до полного удаления окислов азота (проба на йодкрахмальную бумагу, приготовленную по ГОСТ 4517—87). Раствор охлаждают, прибавляют 1 см3 раствора азотно-кислого серебра и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ^стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый    — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа    —0,050 мг,

для препарата чистый    — 0,050 мг.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание примеси хлоридов в применяемом объеме азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.    Массовую долю сульфатов определяют по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим или визуально-нефеломет-рическим (способ 1) методом.

При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 2 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72) и растворяют в 10 см3 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50 смводы и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см3 раствора (соответствуют 0,50 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: ■

для препарата химически чистый — 0,025 мг S04,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S04,

для препарата чистый'—0,1 мг S04,

1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 cm3l раствора хлористого бария.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание примеси сульфатов в применяемом количестве хлористого аммония, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.6.    Массовую долю тяжелых металлов определяют по ГОСТ 17319—76 сероводородным методом.

5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), смешивают с 5 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 25 см3 воды. Раствор осторожно выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 30 см3 воды, далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего* стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируем

ГОСТ 4197-74 С. 7

мого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком* же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ;

для препарата чистый — 0,05 мг РЬ,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 Уксусно-кислого аммония и 10 см3' сероводородной воды.

При необходимости в результат вносят поправку на массовую долю примеси тяжелых металлов в применяемом количестве хлористого аммония, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7. Определение массовой доли железа

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1—50—22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2(3)—2—20, 4(5)—2—2 и 6(7)— 2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый, не содержащий железа, готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78„ раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий Fe (III); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3 Fe (III).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.2.    Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в выпарительную чашку и растворяют в 20 см3 воды. К раствору прибавляют 2 г хлористого аммония и после растворения выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 см3 раствора соляной кислоты, количественно переносят 15 см3 воды в коническую колбу (с меткой на 20 см3), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К раствору прибавляют 2 см3 раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 смЭ; раствора аммиака и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся окраска анализируемого раствора*

сбудет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,005 мг Fe, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Fe, для препарата чистый'—0,025 мг Fe,

2 г хлористого аммония, 0,5 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см3 раствора аммиака.

Допускается заканчивать определение фотоколориметрически по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотоколориметрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.8. О п р е д е л е н и е массовой доли калия и кальция

3.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Горелка.

Распылитель.

Колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74. Пропан-бутан (в баллонах).

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Натрий азотно-кислый по ГОСТ 4168-79 с установленным содержанием калия и кальция, раствор с массовой долей 45% (раствор Б).

Растворы, содержащие калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3 калия и кальция (раствор А).

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.8.2.    Подготовка к анализу

3.8.2.1. Приготовление анализируемого раствора

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в жоде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

ГОСТ 4197-74 С. &

3.8.2.2. Приготовление растворов сравнения В четыре мерные колбы помещают соответственно по 10 смраствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, см3

Масса каждого элемента (К. Са), введенного в 100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля каждого элемента (К, Са) в растворе сравнения, в пересчете на препарат, %

1

0

2

0,5

0,05

0,001

3

1

0,1

0,002

4

2

0,2

0,004

3.8.2.3.    Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

При определении калия анализ проводят в пропан-бутановом пламени, при определении кальция — в ацетиленовом пламени.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий — К— 766,5 нм и Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ — воздух, при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

3.8.2.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси калия и кальция в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю калия и кальция в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%.