Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 741.8-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,0001 до 0,004 %.

  Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 13047.9-2002
Заменяет ГОСТ 741.8-69

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1800 от 01.05.92.

Данные о замене ГОСТ 741.8-80 опубликованы в ИУС 12-2002

Действие завершено 01.07.2003

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения фосфора (от 0,0001 до 0,004 %)

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

УДК 669.25 : 546.19.06:006.354    Группа    В59

гост

741.9-80

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ Метод определения мышьяка

COBALT

Взамен ГОСТ 741.9-69

Method for the determination of arsenic

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г. до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка от 0,0001 до 0,01%.

Сущность метода заключается в фотометрическом определении мышьяка по комплексу молибденовой сини. Мышьяк пред-варительно выделяют осаждением его аммиаком совместно с гидроокисью железа и последующей экстракцией мышьяка четыреххлористым углеродом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0-80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78, плотностью 1,38 г/см3 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3, 1, 6 н. и 10%-ный растворы.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная 1 : 1; 9 н. раствор.

Издание официальное

Кислоту очищают от мышьяка следующим образом: в 500 мл соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 л, прибавляют 25 мл четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин.

Перепечатка воспрещена

49

Стр. 2 ГОСТ 741.9-80

Органический слой после отстаивания отбрасывают. Прибавляют еще 25 мл четыреххлористого углерода, вторично встряхивают 2 мин и вновь отбрасывают органический слой. Очистку кислоты проводят в день применения.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 1%-ный раствор в 6 н. серной кислоте. Молибдеповокислый аммоний дважды перекристаллизовывают из спиртового раствора: 70 г соли растворяют в 400 мл горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 мл этилового спирта и после 1 ч отстаивания кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют и снова перекристаллизовывают. Кристаллы отфильтровывают, промывают несколько раз водой со спиртом и высушивают на воздухе.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, 0,15%-ный раствор.

Гидразин молибдатный раствор: к 50 мл 1%-иого раствора молибденовокислого аммония в 6 н. растворе серной кислоты прибавляют 5 мл 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 мл. Раствор готовят перед применением.

Квасцы железоаммонийные (железо Ш-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205-77, 10%-ный раствор: 10 г соли растворяют при нагревании в 70 мл воды и 5 мл азотной кислоты, отфильтровывают и разбавляют водой до 100 мл.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, насыщенный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 1 н. раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,03 н. раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, перегнанный.

Титан металлический.

Раствор сернокислого титана: 2 г металлического титана растворяют в 40 мл серной кислоты, разбавленной 1 :3, в колбе Кьельдаля с обратным холодильником и разбавляют 10%-ным раствором серной кислоты до 1 л. Раствор хранят в атмосфере углекислого газа.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,0266 г возогнанного мышьяковистого ангидрида растворяют в 2 мл 1 н. раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой, приливают 3 мл 1 н. раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

50

ГОСТ 741.9-80 Стр 3

1 мл раствора А содержит ОД мг мышьяка.

Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску кобальта растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Величина навески и количество азотной кислоты в зависимости от массовой доли мышьяка приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля мышьяка, %

Масса навески, г

Объем азотной кислоты, мл

От 0,0001 до 0,0003

10

70

Св. 0,0003 „ 0,0005

5

60

„ 0,0005 , 0,001

3

50

„ 0,001 „ 0,002

1

30

, 0,002 * 0,005

0,5

25

„ 0,005 , 0,01

0,25

25

Растворение проводят в стаканах вместимостью 500 мл. После растворения навески объем раствора доводят водой до 300 мл, приливают 1 мл железоаммонийных квасцов и осаждают мышьяк и железо насыщенным раствором углекислого натрия при pH 3,5—4. Раствор с осадком доводят до кипения и оставляют в теплом месте на 40 мин для коагуляции.

Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором хлористого аммония и переосаждают гидроокиси аммиаком. Выпавший осадок отстаивают в теплом месте 30 мин, отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, собирая фильтрат в стакан, в котором велось осаждение. Для восстановления железа и мышьяка в стакан прибавляют по каплям раствор сернокислого титана до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток.

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл, приливают трехкратный объем очищенной концентрированной соляной кислоты, добавляют 30 мл четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку, а в первую добавляют 15 мл четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Объединенные органические экстракты промывают в течение 20 с 20 мл 9 н. раствора соляной кислоты, а затем к органическому слою приливают 15 мл воды и проводят реэкстракцию

51

Стр. 4 ГОСТ 741.9-80

мышьяка в течение 2 мин. После этого отделяют органический слой и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют по каплям 0,03 н. раствор перманганата калия до получения устойчивой розовой окраски, которую затем разрушают, приливая из капельницы 0,15%-ный раствор сернокислого гидразина. Затем добавляют 4 мл свежеприготовленного гидразинмолибдатного раствора и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин.

Затем раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 610 нм и оптимальной толщине слоя. Раствором сравнения служит бидистиллированная вода.

Одновременно с пробой проводят контрольный опыт. Из найденного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

Содержание мышьяка находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 мл микробюреткой отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 мг мышьяка, разбавляют водой до 40 мл и прибавляют все реактивы в том же порядке, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

/П! * 100

J

т


4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

где mi— масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески кобальта, г.

4.2. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемые расхождения, отн. %

От 0,0001

до 0,0006

15

Св. 0,0006

. 0,01

10

Изменение № 1 ГОСТ 741.9-80 Кобальт. Метод определения мышьяка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01,86 <№ 54 срок введения установлен

с 01.07,86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, л на дм3. Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0-80 на ГОСТ 741.1-80.

Раздел 2. Третий абзац изложить в новой редакции: «Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3 и 1:10, растворы 0,5 и 3 М»;

заменить слова: 9 н. на 9 М; «1 %-ный раствор в 6 н. серной кислоте» на «раствор 10 г/дм3 в растворе серной кислоты 3 М»; «0,15 %-ный раствор» на «раствор 1,5 г/дм3»;

десятый абзац. Исключить слова: «1 %-ного», 6 н., «0,15%-ного»; одиннадцатый абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм3»; 1 н. на 1 М; 0,03 н, на 0,06 М;

после слов «по ГОСТ 3773-72» дополнить словами: «раствор 20 г/дм8»] заменить слова и ссылку: «10 %-ным раствором серной кислоты» на «раствор серной кислоты 1:10»; «1 н, раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия»; «1 н. раствора серной кислоты» на «0,5 М раствора серной кислоты», ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 18300-72.

Пункт 3.1, Третий абзац. Исключить слова: «2 %-ным»;

(Продолжение см. с. 80)

{тгрииилжение изменения к ГОСТ 741,9—80)

заменить слова; 9 н. на 9 М; исключить слова; 0,03 н. «0,15 %-ный».

Пункт 3,2. Первый абзац изложить в новой редакции: «В мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеряют 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0, 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б, что    соответствует    0; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025;

0,003 мг мышьяка, разбавляют водой до 40 см3 и прибавляют все реактивы в том же порядке, как указано в п, 3.1. Из значений оптической плотности стандартного раствора вычитают значение оптической плотности раствора, не содержащего мышьяк».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля мышьяка, п

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0001 до 0,0003 включ.

0,00006

Св. 0,0003 » 0,0006 »

0,00012

» 0,0006 > 0,0012 »

0.00024

» 0,0012 » 0,003 »

0,0005

» 0,003 » 0,006 »

0,001

» 0,006 » 0,012 »

0,002

(ИУС № 5 1986 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 741.9-80 Кобальт. Метод определения мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на измерении светопо-глощения синей формы мышьяк-молибденового комплекса при длине волны 610 нм после предварительного отделения мышьяка соосажде-нием с гидроксидом железа и экстракции йодидного комплекса четыреххлористым углеродом».

Раздел 2. Первый абзац дополнить словами: «любого типа»; заменить ссылку: ГОСТ 1М25—78 на ГОСТ 11125-^84;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, растворы 1:1 и 9 М; кислота соляная очищенная от мышьяка и содержащая 20 г/дм3 калия йодистого»;

десятый, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Гидразин —■ молибдатный раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 50 смраствора молибденово-кислого аммония, приливают 5 см3 раствора серно-кислого аммония и доливают до метки водой.

Порошок железный по ГОСТ 9849-86»;

дополнить абзацами (после одиннадцатого): «Порошок железный по ГОСТ

9849—86.

Раствор азотно-кислого железа: 1,00 г железного порошка растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 1 • 10-2 г железа»;

заменить слова: «Титан металлический» на «Титан треххлористый по ТУ

6—09—01—756—88»;

девятнадцатый абзац исключить;

заменить слова: «Ангидрид мышьяковистый» на «Оксид мышьяка As (III); абзацы после слов «Стандартные растворы мышьяка (растворы А и Б)» изложить в новой редакции: «Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка As (III)’ растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до объема 50 см3, приливают 6 см3 0,5 М раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 2 * Ш-4 г мышьяка.

Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 1 * 10“5 г мышьяка».

Пункт 3.1. Заменить слова-: «Навеску кобальта'растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 4:1» на «Навеску кобальта растворяют в ра-створе азотной кислоты при нагревании»;

второй абзац. Заменить слова: «железоаммонийных квасцов» на «раствора азотно-кислого железа»; «мышьяк и железо» на «гидроксид железа раствором аммиака или»;

третий абзац. Заменить слова: «гидроокиси» на «гидроксиды», «серно-кислого титана» на «треххлористого титана»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Раствор охлаждают, доливают до метни водой и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 6Ю нм, В качестве раствора сравнения 'используют воду»;

седьмой абзац. Заменить слова: «оптической плотности» на «светопоглощения»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу мышьяка в растворе контрольного опыта».

(Продолжение см. с. 44)

43

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.9-80)

Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030) * 10~3 г мышьяка, разбавляют водой до 40 см3 и далее в соответствии с разд. 3.

По полученным значениям светоноглощения и соответствующим им массам фосфора строят граду,ировочный график.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d)> и результатов двух анализов, характеризующие -воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля мышьяка, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

d

D

От 0,0001 до О'.ОООЗ включ.

01,00006

0,00009

Св. 0,0003 » 0,0006 »

0,0001

0,0001

» 0,0006 » 0,00,12 »

0,0002

010002

» 0,0012 » 0,00,30 »

0.0005

0,0006

» 0,003 » 0,006 »

0,001

0.001

» 0,006 » 0,010 »

0.002

0,002

(ИУС № 2 1992 г.}

44