Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 741.1-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает электрогравиметрический метод определения кобальта при массовой доле до 98,00 % и расчетный метод при массовой доле кобальта свыше 98,00 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 741.1-69

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1800 от 01.05.92.

Действие завершено 01.07.2003

Оглавление

1 Общие требования

2 Весовой электролитический метод определения кобальта (при массовой доле кобальта до 98,0 %)

3 Расчетный метод определения кобальта (при массовой доле кобальта свыше 98,0 %)

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

УДК 669.25 :546.811.06 :006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КОБАЛЬТ

Метод определения олова

COBALT

Method for the determination of tin


гост

741.18-80


Взамен ГОСТ 741.18-69


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48 срок действия установлен


с 01.07. 1981 г. до 01.07. 1986 г.


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова от 0,00005 до 0,002%.

Метод основан на фотометрировании красного коллоидного раствора, образованного оловом с фенилфлуороном. От мешающих определению элементов олово отделяют на анионите.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0-80.


2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колонки ионообменные внутренним диаметром 10—11 мм и высотой около 500 мм, заполненные примерно 5 г анионита.

Смола-анионит АВ-17; к работе готовят следующим образом; фракцию ионообменной смолы 0,25—0,5 мм замачивают в 2 н. растворе соляной кислоты на сутки, после чего переносят в колонку, в нижней части которой находится стеклянная вата, промывают 2 н. раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в злюате, пропускают 200 мл воды и 100 мл 2 н. раствора соляной кислоты для перевода смолы в хлор-ионную форму. После этого колонка готова к работе. Скорость пропускания растворов через колонку 1,5—2 мл в 1 мин.


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена


ГОСТ 741.18-80 Стр. 2

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 : 1, 5 н. раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 10%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Фенилфлуорон, 0,02%-ный спиртовой раствор: 50 мг фенил-флуороиа помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 1 мл серной кислоты (1:1) и 150 мл этилового спирта, закрывают колбу стеклом и осторожно нагревают при перемешивании на водяной бане. Растворение длительное, но проходит полностью. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки спиртом. Хранят в темном месте. Раствор пригоден около двух месяцев.

Буферный раствор: 100 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 л воды, содержащей 240 мл уксусной кислоты.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 0,5%-ный свежеприготовленный раствор: 0,5 г желатина заливают 100 мл воды, оставляют на 1 ч и растворяют при слабом нагревании, фильтруют.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,2 г измельченного олова растворяют в 20 мл концентрированной серной кислоты в стакане вместимостью 500 мл, выпаривают до густых паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 100 мл 5 н. серной кислоты. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят до метки 5 н. серной кислотой.

1 мл раствора А содержит 1 мг олова.

Раствор Б: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки 5 н. серной кислотой.

1 мл раствора Б содержит 0,02 мг олова.

Раствор В: 100 мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки 5 н. серной кислотой.

1 мл раствора В содержит 0,004 мг олова.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 мл, добавляют 100 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно растворяют на песчаной бане. Выпаривают раствор досуха (не закаливая). Для растворения солей приливают 100 мл 2 н. соляной кислоты. Пропускают рас-

93

Таблица 1

Массовая доля олова, %

Масса навески, г

От 0,00005 до 0,0002

10

Св. 0,0002 . 0,0005

5

. 0,0005 , 0,0012

2

. 0,0012 . 0,002

1

твор через колонки с анионитом (через воронку с фильтром). Промывают стакан и фильтр 100 мл 2 н. соляной кислоты. Снимают воронку с фильтром и продолжают промывку колонки второй порцией 100 мл 2 н. соляной кислоты, приливая ее по 5—7 мл, следующую порцию приливают после того, как стечет предыдущая. Обмывают концы капиллярных трубочек соляной кислотой и водой, ставят под колонки мерные колбы вместимостью 250 мл и десорбируют олово 250 мл 5 н. серной кислоты, набирая элюат до метки мерной колбы вместимостью 250 мл. Растворы перемешивают (для перевода анионита в хлор-ионную форму пропускают через колонку 100 мл 2 н. соляной кислоты).

Отбирают аликвотную часть раствора 100 мл в стакан вместимостью 150 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора хлористого натрия и выпаривают до 1 мл. Охлаждают, добавляют 2 мл 5 н. серной кислоты и 4 мл воды обмывают стенки стакана, растворяют соли, охлаждают. Дают каплю фенолфталеина, нейтрализуют по каплям раствором аммиака до фиолетового цвета раствора, добавляют по каплям 5 н. серную кислоту до обесцвечивания и еще 12 мл в избыток. Охлаждают растворы до комнатной температуры, приливают 10 мл буферного раствора, 2 мл 0,5%-ного раствора желатина, 5 мл 0,02%-ного раствора фенилфлуорона (готовят по одной пробе, перемешивают после добавления каждого реактива). После 5 мин стояния окрашенные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 1 ч (с момента приливания фенилфлуорона).

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (530—540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит контрольный опыт, проведенный через весь ход анализа. Содержание олова находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 мл микробюреткой отбирают последовательно 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 мл стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг 94

ГОСТ 741.18-80 Стр. 4

олова, и из бюретки 5 н. серную кислоту так, чтобы ее количество вместе со стандартным раствором олова составляло 5 мл, приливают по 1 капле 0,1%-ного раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака до слабо-фиолетовой окраски раствора, добавляют по каплям 5 н. серную кислоту до обесцвечивания и еще 12 мл в избыток. Охлаждают растворы до комнатной температуры, приливают 10 мл буферного раствора, 2 мл 0,5%-ного раствора желатина, 5 мл раствора фенилфлуорона, через 5 мин доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.1. Строят градуировочный график по найденным значениям оптических плотностей.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

у_ mv 100

где пг\ — масса олова, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески кобальта, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля олова, %

Допускаемые расхождения, отн. %

От 0,00005 до 0,0002

20

Св. 0,0002 до 0,002

15

95

изменение jus i iuoi    кооальт.    метод    определения    олова

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09,01.86 55 срок введения установлен

с 01,07.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, л на дм5. Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0-80 на ГОСТ 741.1-80.

Раздел 2 дополнить абзацем (после первого): «рН-метр»; третий абзац. Заменить значение и слова: 2 н. на 2 М (3 раза), «хлор* ионную» на «хлорид-ионную»;

четвертый абзац. Заменить значение: 2 н. на 2 М; пятый абзац. Заменить значение: 5 н. на 2,5 М;

заменить слова н ссылку: «10%-ный раствор» на «раствор 100 г/дм5»; «0,1 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор 1 г/дм3»; «0,02 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор 0,2 г/дм3»; «0,5 %-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 5 г/дм3»; 5 в. на 2,5 М (4 раза); ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 18300-72;

(Продолжение см, с. 88) 87

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.18—80)

после слов «240 мл уксусной кислоты» дополнить словами: «pH 3,9±0,1 раствора устанавливают на pH-метре с добавлением уксусной кислоты ил*' раствора уксуснокислого натрия»;

дополнить абзацем: «Растворы хранят не более 30 дней».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова и значения: «100 мл концентр* рованной» на 25—100 см3; 2 н. на 2 М (4 раза), 5 н. на 2,5 М; исключить слова: «(не закаливая)»;

второй абзац. Исключить слова: «10 %-ного», «0,5 %-ного», «0,02 %-ного»; заменить слова и значение: «до фиолетового цвета» на «до изменения цвета», 5 н. на 2,5 М.

Пункт 3.2. Исключить слова: «0,1 %-ного», «0,5 %-ного»; заменить слова и значение: «до слабо-фиолетовой окраски» на «до слабо-розовой окраски»; 5 н. на 2,5 М;

после слов «как указано в п. 3.1» дополнить словами: «используя в качестве раствора сравнения раствор, не содержащий олово».

Пункт 4 2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 89)

88

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.18—80)

Таблица 2

Массовая доля олова, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,00005 до 0,00008 включ.

0,00003

Св. 0,00008 » 0,00012 »

0,00004

» 0,00012 » 0,00018 »

0,00006

» 0,00018 » 0,00025 »

0,00008

» 0,00025 » 0,0004 »

0,00010

» 0,0004 » 0,0006 »

0,00015

» 0,0006 » 0,0012 »

0,00025

» 0,0012 » 0,002 »

0,0004

(ИУС № 5 1986 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 741.18-80 Кобальт. Метод определения олова.

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле его в кобальте от 0,0001 до 0,002 %.

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения олова с фенилфлюороном при длине волны 510 или 536 нм после предварительного отделения на анионите».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр или фот о электроколориметр любого типа»;

третий абзац .после обозначения АВ-Г7 дополнить словами: «по ГОСТ 20391-74».

дополнить абзацем (после третьего): «Вата стеклянная»; пятый абзац. Заменить слова: «разбавленная 1:1» на «раствор 1:1»; «одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5850-72»; двенадцатый абзац после значения 1 см3 дополнить словом: ^раствора»; тринадцатый, четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Ацетатный буферный раствор: 100,0 г уксуснокислого натрия растворяют в 590 смводы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 240 смуксусной кислоты и доливают до метки водой.

Желатин, раствор 5 г/дм3: 0,5 г желатина заливают 100 см3 воды, оставляют для набухания на 1 ч, затем растворяют при нагревании до 40—60 °С и фильтруют. Раствор готовят в день применения»;

пятнадцатый абзац. Исключить слово: «металлическое»;

раствор А. Первый абзац изложить в новой редакции: «Раствор А: 0,2000 г измельченного олова растворяют в 20 см3 серной кислоты, упаривают до густых паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 100 см3 2,5 М раствора серной кислоты. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 200 смя доливают до метки 2,5 М рдствором серной кислоты»; заменить значение: 1 мг на 1 • 10—3 г; после слов «до метки» дополнить словом: «раствором»;

растворы Б и В. Заменить значения: 0,02 мг на 2*10~5 г; 0,004 мг на 1 ■ 10~б г.

Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «концентрированной»; «осторожно»; заменить значение и слова: 2М на «раствором» (3 раза); «Обмывают концы капиллярных трубочек соляной кислотой и водой, ставят под колонки мерные колбы вместимостью 250 см3 и десорбируют олово около 2601 см2,5 М серной кислоты, набирая элюат до метки мерной колбы вместимостью 250 см3. Растворы перемешивают (для перевода анионита в хлор-ионную форму пропускают через колонку 100' см3 2 М соляной кислоты)» на «Олово десорбируют до метки в мерные колбы вместимостью 250 см3»; таблица 1. Заменить значение: 0,00005 на 0,0001;

второй абзац. После значения 12 см3 исключить слова: «в»; «до комнатной температуры»;

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Измеряют светопог-лощение раствора при длине волны 510 или 538 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Массу олова в анализируемом растворе находят по градуировочному графику».

Пункты 3.2, 4 2 изложить в новой редакции: «3.2. «П о с т р о е ние градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50: 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; G,002> 0,004; 0,006; 0,008;

(Продолжение см. с. 60)

59

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.18-80)

0,0Ш) * 10~3 г олова, из бюретки 2,6 М раствор серной кислоты до объема 5 см3, приливают по 1 капле раствора фенолфталеина и далее в соответствии с п. 3.1.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий олова.

4,2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля олова, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

d

D

От 0,00010 до 0,00025 включ.

0,00006

0,00008

Св. 0,00025 » 0,00045 »

0,00006

0,00008

» 0,00045 » 0,00060 »

0..00016

0,00015

» 0,0006 » 0,0012 »

0,0002

0,0002

> 0,0012 > 0,0020 »

0.0004

0,0004

(ИУС № 2 1992 г.)

60