Изменение №2 для ГОСТ 741.8-80
Кобальт. Метод определения фосфора

Изменение № 2 ГОСТ 741.8-80 Кебальт. Метод определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,0031 до 0,004%».

Пункт 2с 1 изложить в новой редакции: «2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения синей формы фосфоромолибденового комплекса при длине волны 720 или 625 нм после предварительного отделения фосфора экстракцией смесью «-бутилового спирта и хлороформа».

Пункт 2.2. Первый абзац после слова «спектрофотометр» дополнить слова-ми: «любого типа»;

дополнить абзацем (после двенадцатого): «Индикаторная бумага «конго»;

восьмой абзац. Заменить слова: «из фиксанала» на «из стандарт-титра»;

исключить ссылку: ГОСТ 36-78;

раствор Б дополнить абзацем (перед последним): «Раствор используют свежеприготовленным»;

заменить значения: 0,1 мг на МО"⁴ г; 0,02 мг на 2• 10~^б г, 0,002 мг на 2. I0-* г;

заменить ссылки: ГОСТ 20016-74 на ГОСТ 20015— 88, ГОСТ 18300-82 на ГОСТ 18300-87.

Пункты 3.1, 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску кобальта массой 0,2600—2,0000 г (см. табл 1) помещают в кварцевый или тефлоновый стакан и растворяют при нагревании до 60°С в 20—30 см³ раствора азотной кислоты 1 • 1 с добавлением 5—7 капель раствора марганцево-кислого калия, выпаривают до объема 5—10 см³, охлаждают, добавляют 10 см³ хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров, затем продолжают нагревание в течение 10 мин. Раствор охлаждают, приливают 30 см³ раствора хлорной кислоты, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³ и доливают раствором хлорной кислоты до объема 50 см³. К раствору в делительной воронке приливают 3 см³ раствора молибденово-кислого аммония и 20 см³ экстракционной смеси и энергично встряхивают в течение Ч мин. После расслоения фаз органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, а к водной фазе приливают 5 см³ экстракционной смеси, промывают водную фазу в течение 30 с и присоединяют органическую фазу к основному раствору в мерной колбе вместимостью 50 см³. Приливают 5 см³ бутилового спирта, добавляют 4 капли раствора хлористого олова, перемешивают в течение 1 мин и доливают до метки бутиловым спиртом.

(Продолжение см. с 42)

41

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.8-80)

Измеряют светоиоглощекие раствора через 15 мин при длине волны 720 илн 625 нм.

Раствором сравнения служит раствор, состоящий из 25 см³ экстракционной смеси и 25 см³ бутилового спирта.

Массу фосфора находят по градуировочному графику с поправкой на массу фосфора в растворе контрольного опыта.

3.2.    Построение градуировочного графика

В делительную воронку вместимостью 100 см³ последовательно отбирают 0; Ь,00; 2,00; 3,00; 5,00; 7,00 см³ стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,002;    0,001;    0,006; 0,010; 0,0М) • 10~³ г фосфора, доливают до объема

50 см³ раствор хлорной кислоты, приливают 3 см³ раствора молибденово-кислого аммония и 20 см³ экстракционной смеси и проводят анализ, как указано в п. 3:1.

По полученным значениям светопоглощеиий и соответствующим им значениям масс фосфора строят градуировочный график с учетом светопоглощення градуировочного раствора, не содержащего фосфора.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля фосфора, % Абсолютные допускаемые расхождения ,?# d О От 0,00010 до 0,00030 включ. 0.00008 0,00012 Св. 0,0003 » 0,0006 » 6.0002 0.0002 > 0,0006 » 0.0012 » 0.0004 0.0005 > 0,0012» 0,006 » 0,0006 0.0006

(ИУС № 2 1992 г.)

42