РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНИСТЫЙ 9-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

НАТРИЙ СЕРНИСТЫЙ 9-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium sulphide 9-agueous. Specifications

ОКП 26 2112 0790 02

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на 9-водный сернистый натрий (сульфид натрия), который представляет собой гигроскопические бесцветные кристаллы, окисляющиеся на воздухе, светочувствителен. Для препарата квалификации чистый допускается слабо-желтая или сероватая окраска кристаллов.

Формула Na₂S • 9Н₂0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 240,17.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    9-водный сернистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям 9-водный сернистый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 2001

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 9-водный сернистый натрий при попадании на слизистые оболочки и кожу может вызывать их раздражение, при попадании в глаза может вызывать их поражение.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.З. При взаимодействии 9-водного сернистого натрия с кислотами выделяется сероводород, предельно допустимая концентрация которого в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м³.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с набольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг, и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.2.    Определение массовой доли 9-водного сернистого натрия

Определение проводят немедленно после вскрытия банки.

3.2.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ

25794.2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 25 % готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5 %; свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na₂S₂0₃ • 5Н₂0) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка 1—2—50—0,1 по НТД.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2—2—25 и 6—2—10 по НТД.

Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.2.    Проведение анализа

10,000 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А (раствор А сохраняют для определения по пп. 3.4 и 3.5).

25 см³ раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) прибавляют пипеткой медленно при перемешивании в коническую колбу, содержащую 250 см³ воды, 50 см³ раствора йода и 6 см³ раствора соляной кислоты. Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия, добавляя к концу титрования 1 см³ раствора крахмала.

Одновременно в таких же условиях проводят контрольное титрование 50 см³ раствора йода.

ГОСТ 2053-77 С. 3

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 9-водного сернистого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле

(К-К,) 0,01201 100 500

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

V\ — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,01201 — масса 9-водного сернистого натрия, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

3,748 — коэффициент пересчета S0₂ на сернистый натрий;

Xj — массовая доля окисляемых йодом веществ, определяемая по п. 3.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-600 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение анализа

50.00    г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см³ воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (S0₂)

3.4.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2) J₂ = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2; свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5 %, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174.

Бюретка 1—2—10—0,05 по НТД.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—2—50 (100) по НТД.

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.2.    Проведение анализа

2.00    г 7-водного сернокислого цинка растворяют в стакане в 150 см³ воды. К раствору прибавляют 50 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.2.2, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 15 мин. Затем жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», не взмучивая осадка (осадок на фильтр не переносят).

100 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в колбу и титруют из бюретки раствором йода в присутствии 1 см³ раствора крахмала.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на S0₂ (Xj) в процентах вычисляют по формуле

У- 0,00032 • 100

где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,00032 — масса S0₂, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5.    Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 25 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.2.2 (соответствует 0,5 г препарата), помещают в колбу прибора для дистилляции, прибавляя 15 см³ воды, и далее определение проводят фотометрическим методом, прибавляя 10 см³ раствора гидроокиси натрия вместо 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,03 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ заканчивают фотометрически.

3.6.    Определение нерастворимых в воде сульфидов

1,00 г препарата растворяют в 50 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и сравнивают полученный раствор на фоне молочного стекла с 50 см³ дистиллированной воды.

Анализируемый раствор по окраске не должен отличаться от воды.

3.4.2—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасования: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от кислот.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного сернистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

ГОСТ 2053-77 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.04.74 № 1977

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 2053-66

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 3118-77	3.2.1
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4159-79	3.2.1, 3.4.1
ГОСТ 4174-77	3.4.1
ГОСТ 4517-87	3.2.1
ГОСТ 4919.1-77	3.2.1, 3.4.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6
ГОСТ 10163-76	3.2.1, 3.4.1
ГОСТ 10671.4-74	3.5
ГОСТ 25336-82	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 25794.2-83	3.2.1, 3.4.1
ГОСТ 27025-86	За.1
ГОСТ 27068-86	3.2.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

7.    ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1987 г., июле 1989 г. (8-87, 12-89)

Редактор Л/. И. Максимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор А, С. Черноусова Компьютерная верстка О.В. Арсеевой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 27.06.2001. Подписано в печать 20.07.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60.

Тираж 75 экз. С 1584. Зак. 278.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов