Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 6259-75 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на глицерин, который представляет собой густую, бесцветную, прозрачную гигроскопическую жидкость, смешивается с водой в любых соотношениях

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 6259-71

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание (ноябрь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Технические требования

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


РЕАКТИВЫ

ГЛИЦЕРИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленное™ СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Минисфов СССР от 28.11.75 № 3711

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6259-71

Номер пункта, подпункта

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дама ссылка

3.14.1

3.6.3.8.1.3.10.3.12.1.3.14.1.3.15.1

3.12.1

3.14.1

2.1.3.1.4.1

3.15.1

3.13.3.15.1

3.8

3.8.1.3.12.1

3.8.1.3.12.1.3.14.1.3.15.1

3.12.1

3.15.1

3.8.1.3.12.1.3.15.1

3.10

3.9

3.6

3.7

3.2.3.13

3.12.1

3.11

3.12.1

3.3

3.4

4.1 3.1а

3.2.3.6.3.7.3.9.3.12.1.3.13.3.14.1.3.15.1

3.12.1 3.1а

3.5

36.3.7. 3.8.1.3.9.3.10.3.11.3.12.1,3.13.3.14.1.3.15.1

3.12.1

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета но стандарт зации. нефологии и сергификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (ноябрь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1980 г., марте 1988 г. (ИУС 11-80, 5-88)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

6259-75

Реактивы ГЛИЦЕРИН Технические условия

Reagents. Glycerin. Specifications ОКП 26 3214 0070 02

Дата ввелення 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на глицерин, который представляет собой густую, бесцветную, прозрачную гигроскопическую жидкость, смешивается с водой в любых соотношениях. Формулы: эмпирическая СзН803;

структурная CHiOH—СНОП—CHjOH Молекулярная масса (но международным атомным массам 1971 г.) — 92.1.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Глицерин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям глицерин должен соответствовать требованиям и

нормам, указанным в таблице.

Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа (чха.)

ОКП 26 3214 0072 00

Чистый (ч.) ОКП 26 3214 0071 01

1. Внешний вид

Бесцветная проз

тачная жидкость

2. Плотность pj°. г/см3

1.258-1.261

1,256-1.261

3. Массовая доля глицерина (С3НкО}). %. нс менее

99.3

98.5

4.    Показатель преломления

5.    Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов.

1.4728-1.4744

1.4710-1.4744

%. нс более

0.001

0.002

6. Массовая доля сульфатов (S04). %. нс более

0.0005

0.0010

7. Массовая доля хлоридов (С1). %. нс более

0.0001

0.0002

8. Массовая доля аммонийных солей (NH4). %. нс более

0.0005

0.002

9. Массовая доля железа (Fe). %. нс более

0.00005

0.00010

10. Массовая доля мышьяка (As). %. нс более

0.00004

0.00010

11.    Массовая доля тяжелых металлов (РЬ). %. нс более

12.    Массовая доля эфиров жирных кислот и жирных кислот в

0.00005

0.00020

пересчете на масляную кислоту. %. нс более

0.025

0.050

13. Всшсства. темнеющие под действием серной кислоты

Выдерживает пробу с серной кислотой

14. Вещества, восстанавливающие серебро из аммиачного раствора

Выдерживает пробу с раствором азотнокислого серебра

15. Сахароза и глюкоза

Выдерживает пробу с реактивом Фелинга

(Измененная редакция. Изм. № 2).

И здание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1976 © ИПК Издательство стандартов. 2001

С. 2 ГОСТ 6259-75

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Определение массовых долей сульфатов, хлоридов, аммонийных солей, железа, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой двадцатой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, обеспечивающие заданную точность взвешивания.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 2160 г.

3.1а, 3.1. (Измеленная ре;|акция, Изм. № 2).

3.2.    Определение внешнего вида

Определение проводят по ГОСТ 14871 в пробирках П1 —16—150 ХС (ГОСТ 25336) по отсутствию окраски. При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если 5 см3 анализируемого препарата не будут отличаться по внешнему виду от дистиллированной воды.

3.3.    О п ре дел е н и е плотности и массовой доли глицерина Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1.

Массовую долю глицерина определяют по плотности. При этом пределы плотности 1,258— 1,261 г/см3 и 1,256—1,261 г/см3 соответствуют массовой доле глицерина: для препарата чистый для анализа — 99,3—100 %, для препарата чистый — 98,5—100 %.

3.4.    Определение показателей преломления

Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2 сразу посте вскрытия склянки с

препаратом.

3.2—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов Определение проводят по ГОСТ 27184 (из навески 100 г).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р ■ 0,95.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов

125,00 г препарата растворяют в мерной колбе 2—250—2 (ГОСТ 1770), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 8 см3 полученного раствор;! (соответствует 4 г препарата) помешают пипеткой 6(7)—2—К) (ГОСТ 29227) в колбу Кн-2—50—18 ТХС (ГОСТ 25336), прибавляют пипеткой 6(7)—2—25 (ГОСТ 29227), 17 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5 визуалыю-нсфеломстрнческим методом (способ I).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг S04, для препарата чистый — 0,04 мг S04,

I см3 раствора соляной кислоты. 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария. Оставшийся раствор препарата сохраняют для определения массовой доли хлоридов, тяжелых металлов, мышьяка, железа, сахарозы и глюкозы.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов

20 см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.6 (соответствует 10 г препарата), пипеткой 2—2—20 или 6(7)—2—25 (ГОСТ 29227) помешают в колбу Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336), прнбаатяют 10 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нсфело-метрнческим методом в объеме 40 см3.

ГОСТ 6259-75 С. 3

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг CI, для препарата чистый — 0,02 мг CI,

2 см3 раствора азотной кислоты и I см3 раствора азотнокислого серебра.

3.8.    Определение массовой доли солей аммония

3.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Пинетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. не содержащая углекислоты: готовят но ГОСТ 4517. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %. не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

3.8.2.    Проведение ана.шза

5,00 г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия. I см3 реактива Несслера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через I мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовлсн-ного одновременно с анализируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг NH4, для препарата чистый — 0,100 мг NH4.

5 см3 раствора гидроокиси натрия и I см3 реактивы Несслера.

3.9.    Определение массовой доли железа

20 см3 раствора, ирнготовтенного в соответствии с и. 3.6 (соответствует 10 г препарата), пипеткой 2—2—20 или 6(7)—2—25 (ГОСТ 29227) помешают в коническую колбу Кн-2—100—34 ТХС (ГОСТ 25336) и далее определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалиииловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый —0.010 мг.

3.5 — 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.10.    Определение массовой доли мышьяка

10 см3 раствора,прнготовтенного в соответствии с п. 3.6 (соответствует 5 г препарата),помешают пипеткой 6(2)—2—10 (ГОСТ 29227) в колбу прибора для определения мышьяка.прибавляют цилиндром 1(3)—25 (ГОСТ 1770) 20 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10485 визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окрзска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от растворт.приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,002 мг As, для поепарата чистый — 0,005 мг As.

20 см- раствор» серной кислоты,0,5 см3 раствора 2-водного двухлорнстого олова,5 г цинка.

3.11.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом. При этом для анализа берут пипеткой 2(6)—2—20 (ГОСТ 29227) 40 см3 растворцирнготовлснного по п. 3.6 (соответствует 20 г препарата).и приводят определение по ГОСТ 17319 без добавления уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта,если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окрккн раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ, для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,

I см3 уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.

3.10—3.11. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12. Определение массовой доли эфиров жирных кислот и жирных кислот в пересчете наС3Н7СООН

3.12.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1-2-00)25-0.05 или |(4)-2-25-061 по ГОСТ 29251.

Капельница по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29227.

Термометр.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1<3)-100 по ГОСТ 1770.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. нс содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с (HCI) = 0,1 моль/дм3 (0.1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) - 0.1 моль/дм3 (0.1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей I %: готовят по ГОСТ 4919.1.

3.12.2.    Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в колбу, прибавляют 90 см3 волы, 10 см3 гидроокиси натрия, перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане в течение 30 мин.

Нс снимая колбы, охлаждают водяную баню до 50 °С. Затем холодильник и шлиф колбы обмывают небольшим количеством воды, прибавляют 2—3 катим раствора фенолфталеина и сразу титруют избыток гидроокиси натрия из бюретки раствором соляной кислоты. Посте охлаждения до 50 *С холодильник и пробирку смывают небольшим количеством воды, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют избыток щелочи раствором соляной кислоты.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с таким же объемом раствора гидроокиси натрия.

3.12.3.    Обработка результатов

Массовую долю эфиров жирных кислот и жирных кислот в пересчете на С3Н7СООН (Л) в процентах вычисляют по формуле

„ (Г- К,) К 0.008811 • 100

Л — "..... *

т

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

Г| — объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия в анализируемом растворе, см3;

К — коэффициент поправки раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3;

0.008811 — масса масляной кислоты, соответствующая I см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50 % для препарата ч.д.а. и 40 % — для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

3.13. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

2.5 см3 препарата помешают пипеткой 4(5)—2—5( 10) (ГОСТ 29227) в пробирку П1 —16—150 ХС (ГОСТ 25336) и осторожно прибааляют 2.5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204, х.ч., выдерживаюшая пробы Саваля) и перемешают. Пробирку помешают вхолодную водяную баню и охлаждают в течение 20 мин. Далее определение проводят по ГОСТ 14871.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через I ч не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного

ГОСТ 6259-75 С. 5

одновременно с анализируемым в тех же условиях н содержащего в таком же объеме 0,2 см3 раствор;» хлористого кобальта, 1,5 см3 раствора хлорною железа и 3.3 см3 воды.

3.12.1— 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.14.    Определение веществ, восстанавливающих серебро из аммиачного раствора

3.14.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 4(5)—2—1(2)—6(7)—2—5( 10) по ГОСТ 29227.

Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Термометр.

Секундомер.

Аммиак по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 10 %: готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.14.2.    Проведение анашза

4 см3 препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют 4 см3 раствора аммиака, перемешивают и нагревают на водяной бане до 60 аС. Затем быстро, нс касаясь стенок пробирки, прибавляют 0,2 см3 раствор;» азотнокислого серебра, замечая время в момент внесения, перемешивают и оставляют в темном месте.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме 4 см3 препарата. 4 см ’ раствора аммиака:

для препарата чистый для анализа — через 5 мин;

для препарата чистый — через 3 мин.

3.15.    Определение сахарозы н глюкозы

3.15.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 4(5)—2—2, 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227.

Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—500 по ГОСТ 1770.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 16 %; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Реактив Фелннга; готовят следующим образом: 34.65 г 5-водной сернокислой меди (II) растворяют в 500 см' воды — раствор I; 1,173 г 4-водного виннокислого калия-натрия и 52 г гидроокиси натрия растворяют в 500 см3 воды — раствор 2.

Растворы I и 2 смешивают в равных объемах непосредственно перед применением.

3.15.2.    Проведение анашза

12 см3 раствора, приготовленного по п. 3.6 (соответствует 6 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют I см3 раствора серной кислоты, нагревают на водяной бане в течение 5 мин (без соприкосновения пробирки с дном бани), прибаатнют 2 см3 раствора гидроокиси натрия. 5 смреактива Фелннга и снова нагреатют 10 мин на водяной бане.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на темном фоне анализируемый раствор для препарата чистый для анализа остается прозрачным, для препарата чистый — допускается опалссие»»ция раствора.

3.15.1,    3.15.2. (Измененная редакции, Изм. № 2).

3.16.    (Исключен, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАН И К И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Упаковка и маркировка — по ГОСТ 3885 с нанесением на тару знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9123, серийный номер ООН 9017), манипуляционного знака «Беречь от влаги» и дополнительно для потребительской тары 3—1, 3—5, 8—1. 8—2— манипуляционных знаков «Хрупкое. Осторожно», «Верх*.

Вид и тип тары: 3—1, 3—5, 8—1, 8—2, 4—2 (без дополнительной герметизации).

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

С. 6 ГОСТ 6259-75

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок. действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях, оборудованных обшей вентиляцией.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие глицерина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция. Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Глицерин — бесцветная горючая сиропообразная жидкость. Температура самовоспламенения 400 °С. температура вспышки 198 °С (в закрытом тигле), температура воспламенения 203 °С, область воспламенения 2,6—11,3 % (по объему): температурные пределы распространения пламени: нижний — 182 °С, верхний — 217 °С.

Взаимодействие глицерина с марганцовокислым калием приводит к воспламенению. Глицерин термически неустойчив, при лтительном нагреве (даже до 90—130 °С) рахтагается с образованием легковоспламеняющихся веществ (акролеина, ацетона), понижающих температуру вспышки до 112 °С.

6.2.    При загорании следует тушить тонкораспыленной водой, пеной, порошками. При объемном тушении диффузионного пламени минимальная огнсгасительная концентрация азота — 46 % (по объему), углекислого газа — 34 % (по объему).

6.3.    Глицерин не токсичен.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор Л. В. Коретиикова Технический редактор О Н Власова Корректор В.Е. Натержа Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Ии. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 21.11.2001. Подписано в печать 03.12.2001. Уел. печ. л. 0,93. _Уч.-им. я. 0.83. Тираж 150 экз. С 3008. Зак. 1113._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. http://wwvT.standards го    e-mail:    inlMfstandards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102