Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 10671.7-74 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов: фототурбидиметрический и визуально-нефелометрический.

Методы основаны на образовании опалесценции хлорида серебра при взаимодействии ионов серебра и хлора

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 10671-63 в части разд. XIII - XV

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Издание с Изменениями № 1, 2

Действие завершено 01.01.2018

Оглавление

1а Общие указания

1б Реактивы, растворы, посуда и приборы

1 Методы анализа

2 (Исключен, Изм. № 1)

Приложение (Исключено, Изм. № 2)

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Л59 СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ Методы определения примеси хлоридов

Reagents. Methods for the determination of chlorides

ГОСТ

10671.7-74

МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов: фототурбидиметрическнй и внзуально-нефеломстрмческий.

Методы основаны на образовании опалесценции хлорида серебра при взаимодействии ионов серебра и хлора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

la.I. Общие указания по проведению анализа — но ГОСТ 27025.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1а.2. Масса навески анализируемого реактив;!, проведение предварительной обработки навески. масса хлоридов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.З. Масса хлоридов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0.005—0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ I);

0,010—0,100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);

0,010—0,075 мг при определении фототурбндиметрическим методом (способ 1);

0,010—0,200 мг при определении фототурбндиметрическим методом (способ 2).

1а.4. Мри взвешивании навески анализируемого реактива, а также навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Ia.2—1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.5. После добавления каждого реактива растворы перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

1а.6. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры «синяя лента», промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около I %).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.8. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в стандарте на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.9. (Исключен, Изм. № 2).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Страница 2

la. 10. При наличии опалесиенции в анализируемом растворе определение проводят фототур-бидиметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

la.11. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива или нейтрализации анализируемого раствора применяют реактивы, в состав которых входит примесь хлоридов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

Ia.10. Ia.ll. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.12. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадка раствор заменяют свежепрнготоазенным.

la.13. Определение примесей хлоридов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими хлориды.

la. 12. I а. 13. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

16. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.. раствор с массовой долей 25 %\ готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 1.7 %.

Раствор, содержащий CI: готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор. содержащий 0.01 мг/см3 С1.

'Зтиленгликоль по ГОСТ 10164.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная.

Колбы Кн-1-50000)-14/23(19/26; 24/29; 29/32),    Кн-2-50(    100)-18(22; 34) ТХС по

ГОСТ 25336.

Колбы 2—25(50)—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр КЗ)—50(100) по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)—2—5(10; 25), 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227.

Фотоэлектроколорнметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.

Раза. 16. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

I. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

1.1.    Фототурбидимсгрический метол

1.2.    Определение по способу I

1.1.    1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Дтя этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помешают растворы, содержащие 0.010; 0,025; 0,050; 0,075 мг С1. доводят объемы раствора водой до 15 см3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий С1.

В каждый раствор прибавляют 1,0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см3 раствор;! нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Через 20 мин (после выдержки в темноте) оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 390—410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

1.2.2.    Проведение анализа

15 см3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствор;! помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 1.0 см3 раствора азотной кислоты и 1,0 см3 раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибаатенин каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так

80

Страница 3

ГОСТ 10671.7-74 С. 3

же, как при построении градуировочного графика. Но полученному значению оптической плотности. пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание. Допускается применять 2 см3 этиленгликоля в качестве стабил и затора.

1.2.1. 1.2.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1.2.3.    При апатия* окрашенных неорганических солен, а также если анализируемый раствор имеет опатссисниню. определение проводят с тем изменением, что в качестве контротьного раствора применяют раствор, содержащий 15 см3 аназизируемого раствора. 1.0 см3 раствора азотной кислоты и 9,0 см3 воды.

1.2.4.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех парахтельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. указанное в табл. I.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анатиза при доверительной вероятности Р- 0.95 представлена в табл. I.

Таблица I

Масса хлоридов, мг

Допускаемое расхождение (отноемтедь-

Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемся) массы

но определяемой массы хлоридов), %

хлоридов), %

От 0.010 до 0.025 включ.

25

±30

Св. 0.025 • 0.075 »

10

±10

1.2.3.    1.2.4. (Измененная редакция. Изм. № 2).

1.2.5. (Исключен, Изм. № 2).

1.3.    Определение по способу 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая помешают растворы, содержащие 0.010; 0.025; 0.050; 0,075; 0.100; 0,125; 0.150; 0.175; 0.200 мг CI, доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, нс содержащий С1.

В каждый раствор прибавляют 2,0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см3 раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480—490 нм в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм или 100 мм.

Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0.010—0.050 мг CI. проводят в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 100 мм. содержащих свыше 0.050 до 0.200 мг С1 — в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

1.3.2.    Проведение анализа

40 см3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге аназизируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3; прибавляют 2.0 см3 раствора азотной кислоты. 1.0 см3 раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибаазения каждого реактива, доводят объем раствора водой до 50 см3 и перемешивают.

Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность аназизируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же. как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в аназизируемом растворе в миллиграммах.

Примечав и с. — Допускается применять 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.

1.3.1, 1.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1.3.3.    При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесцениню, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного ра-

8 1

Страница 4

створа применяют раствор, содержащий 40 см* анализируемого раствора. 2,0 см* раствора азотной кислоты и 8.0 см' воды.

1.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. указанное в табл. 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 представлена в табл. 2.

Т а б л и и а 2

Масса хлоридов, мг

Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы viopiuoe), %

Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлоридов). %

От 0.010 до 0.025 включ.

30

±30

Сл 0,025 * 0.050 *

20

±30

. 0.050 * 0.100 •

20

±30

. 0.100 . 0.175 »

20

±20

. 0.175 • 0.200 .

20

±25

1.3.3. 1.3.4. (Измененная редакция, Изч. № 2).

1.3.5. (Исключен, Иэм. № 2).

1.4. Визуальио-иефелометрическии метод

Определение по способу!

(Измененная редакция. Иэм. № 2).

1.4.1.    Навеску анализируемого реактива помешают в коническую колбу и растворяют в 10—15 см' воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1.0 см* раствора азотной кислоты и 1.0 см3 раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см' и перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлоридов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесцениии анализируемою раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

1.4.1а. О п р е д е л е н и е по способу 2

Навеску анализируемого реактива помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см3 раствора азотной кислоты, 1.0 см3 раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 40 см3, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в п. 1.4.1.

1.4.1.    1.4.1а. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1.4.2.    1.4.3. (Исключен, Изм. № 2).

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Иэм. № 2).

82

Страница 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ГОСТ 10671.7-74 С. 5

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 № 1885

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд. XIII - XV

4.    Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 1432—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1277-75

Рада. 16

ГОСТ 6709-72

Раза. 16

ГОСТ 1770-74

Разд. 16

ГОСТ 10164-75

Раза. 16

ГОСТ 3760-79

Раза. 16

ГОСТ 25336-82

Раза. 16

ГОСТ 4212-76

Раза. 16

ГОСТ 27025-86

la.1

ГОСТ 4461-77

Раза. 16

ГОСТ 29227-91

Разд. 16

ГОСТ 4517-87

Разд. 16

6.    Oi раничение срока дейс1вия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственною совета по стандар

тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., октябре 1988 г. (ИУС 5—80, 1-89)

83