Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и графиметрический методы определения кремния ( от 0,1 до 1 %) в сплавах и лигатурах на основе ванадия.

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 676 от 01.01.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения кремния

3 Гравиметрический метод определения кремния

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК M9.2*2J:54«.2»4.06:006.354 I' ~ Группа 859 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ Методы определенна кремния ' ' Vanadium base alloys and alloying elements. 26473 4—Я5 Methods for determination of silicon • vw ОКСТУ 1709 Постановлением Государственного комитата СССР по стандартам от 25 марта J985 г. М? 751 ером д«Астана установлен с 01.07.Ц до 01.07.91 Несоблюдение стандарта проследуете« по »икону Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения кремния (от 0,1 до 1%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1. Таблица I Сопутствуюаже хомпопеяты Метод определения крякни« Массомя доля. % Наименование Массовая соля. ке более Фотометрический 0.1—1 Алюминий Бор Вольфрам Железо Марганец Молибден Ниобий Титан Хром Цирконий Алюминий Железо Марганец Молибден Титан Хром 50 10 8 5 3.5 25 25 25 40 3 50 S 2.5 25 15 10 Гравиметрический 0,1—1 Издание официальное Перепечатка воспрещена ★ 34

Страница 2

ГОСТ 26473.4—II Сгр. 2 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 26473.0-85. 1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КНМММЯ Метод основан на отгонке кремния в виде фторида, образовании синей восстановленной формы зеремнемолибденовой гетеро-полнкислоты с последующим фотометрированием окраски раствора. 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56. Весы аналитические. Весы технические. Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900—950®С. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 100—120°С. Чашки платиновые. Чашки фторопластовые с навинчивающимися крышками (фто-ропласт-4 по ГОСТ 10007-80) (чертеж). Пнпетки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью I см3. Банки полиэтиленовые вместимостью 100 см3 н 1 дм3. Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3. Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3. Кислота хлорная. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1, н ра-твор концентрацией 2 моль/дм'. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрацией 6 моль/дм3. 35

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ Ш73.4— Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор. Кислота аскорбиновая, пищевая, раствор концентрацие 10 г/дм3. Аммоний молибденовокнслый по ГОСТ 3765-78, раствор кон цеитрацией 50 г/дм3 (готовят в день употребления). Калий углекислый—натрий углекислый но ГОСТ 4332-76. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, спиртовой раство| концентрацией 40 г/дм1 и водный раствор концентрацие! 200 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОС" 18300—72. Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73. Стандартный раствор кремния, содержащий 0,1 мг/см (100 мкг/см1) кремния: 0,2139 г двуокиси осремния помешаю: в платиновую чашку, прибавляют 3—4 г углекислого калня-аат рия, сплавляют в муфельной печи при 900—950°С до полученш прозрачного плава. Плав охлаждают до комнатной температуры выщелачивают водой, переводят в мерную колбу вместимостьк 1000 см1 и доводят водой до метки. Раствор хранят в полиэтиле новой посуде. 2.2. Подготовка к анализу 2.2.1. В крышку фторопластовой чашки помещают 1 см1 спир. тового раствора гидроокиси натрия, распределяя его ровны* слоем. Крышку помещают в холодный сушильный шкаф, нагревают шкаф до 50—60°С и выдерживают крышку при этой температуре 5—10 мин. 2 2.2. Для ванадиевых лигатур или сплавов ванадий—молибден—титан—углерод, ванадий—алюминий—марганец—титан — —углерод, ванадий—алюминий—молибден—титан—углерод, ванадий—цирконий—ниобий—углерод; навеску анализируемой пробы массой 0.1 г (при массовой доле кремния 0,025—0,4%) или 0.04 г (при массовой доле кремния 0.4—1%) помещают во фторопластовую чашку, приливают 3 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1.2 см1 фтористоводородной кислоты, охлаждая чашку холодной водой до прекращения выделения окислов азота, приливают II см5 хлорной кислоты, перемешивают и сразу же закрывают чашку крышкой с гидроокисью натрия. 2.2.3. Дли ванадиевых лигатур или сплавов ванадий—цирконий—углерод, ванадий—цирконий—алюминий, ванадий—молибден—хром—алюминий, ванадий—алюминий1—молибден—хром— —железо навеску анализируемой пробы массой 0,05—0.1 г (в зависимости от содержания кремния) помещают во фторопластовую чашку, приливают 12 см3 хлорной кислоты, 2 см3 воды и 2 см3 фтористоводородной кислоты, перемешивают, сразу же закрывают чашку крышкой с гидроокисью натрия. 36

Страница 4

ГОСТ 34473.4—*$ Стр. 4 2.2.4. Для ванадиевых лигатур ванадий—алюминий, ванадий-алюминий—углерод, ванадий—алюминий—азот, ванадий—алюминий—титан—углерод, ванадий—марганец, ванадий—алюминий—бор навеску анализируемой пробы массой 0,05—0,1 г (в зависимости от содержания кремния) помещают во фторопластовую чашку, приливают 3 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 12 см3 хлорной кислоты и 1 см3 фтористоводородной кислоты, охлаждая чашку холодной водой до прекращения выделения окислов азота, перемешивают и закрывают чашку крышкой с гидроокисью натрия. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Чашку, закрытую крышкой, выдерживают в сушильном шкафу при 110—120СС в течение 2 ч, затем вынимают из сушильного шкафа, осторожно снимают крышку, чтобы не соприкасались раствор кислоты с гидроокисью натрия, и переносят содержимое крышки в полиэтиленовую баночку с помощью 25 см3 раствора борной кислоты. После этого в баночку добавляют 1 см3 водного раствора гидроокиси натрия, 4 см3 раствора азотной кислоты концентрацией 2 моль/дм3, 20 см3 воды, 5 см3 раствора мо-либдата аммония. Через 15 мин приливают 25 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 25— 30 мин полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~630 нм и кювету* с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде. Перед анализом серии проб через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов). Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае следует поменять реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора. Массу кремния находят по градуирелючному графику по вычисленному значению оптической плотности. 2.3.2. Построение градуировочного графика В полиэтиленовые баночки вместимостью 100 см3 вводят из мккробюретки 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5, 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора кремния, что соответствует 25, 50, 75, 100, 150, 200. 300, 400 и 500 мк^ кремния. Приливают 25 см3 раствора бор-чой кислоты и далее поступают так. как указано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим нм массам кремния строят градунровочный график. 2.4. О б р а бот к а результатов 37

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 2*473.4—«I 2.4.1. Массовую долю кремния (Я,) в процентах вычисляют по формуле У _, ^"-^ПоГ' где ш5 — масса кремния, найденная по градуировочному гра-фику, мкг; т — масса навески анализируемой пробы, г. 2.4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл.2. Таблваа 2 Массовая холя »рсмикс. % Допускаемо« раГОСТ 4204-77, разбавленная 1 : К Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1. Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460-77. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. 38

Страница 6

ГОСТ 2*Ш.4-«5 Стр. 6 . 3.2. Проведение анализа Навеску анализируемой пробы массой 0,5—1 г (в зависимости err содержания кремния) помещают в стакан вместимостью 400 см®, приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, йагревают до растворения пробы, приливают 20 см3 серной кислоты. разбавленной 1:1, продолжая нагревание до выделения паров серной кислоты в течение 1—2 мин. К охлажденному раствору по стенкам колбы приливают 100—150 см1 воды и нагревают до растворения солей. Раствор с осадком кремниевой кислоты фильтруют через фильтр «белая лента* или «синяя лента», промывают осадок несколько раз горячей водой. Фильтрат и промынные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, дово-дят водой до метки (основной раствор), и используют (при необходимости) для определения хрома по ГОСТ 26473.10-85, желе^ за по ГОСТ 26473.3-85, циркония и алюминия по ГОСТ 26473.11-85, молибдена по ГОСТ 26473.6-85, титана по ГОСТ 26473.8-85. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют, избегая воспламенения, прокаливают в муфельной печи в течение 40 мин при Ю00°С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Взвешенный осадок смачивают 2—3 каплями воды, приливают 5—6 капель концентрированной серной кислоты. 2 см3 фтористоводородной кислоты. 'Гнгель помешают на электроплитку с закрытой спиралью и осторожно выпаривают при умеренном нагревании до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в течение 20 мин при 1000СС в муфельной печи, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и ззвешивание повторяют до получения постоянной массы. Массу кремния вычисляют по разности между первым и вто-)ым взвешиванием, до обработки нерастворимого остатка кисло-ами (фтористоводородной и серной) и после нес. Одновременно с анализом серии проб через все стадии ана-1нза проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения ре-ikthbob). 3.3. Обработка результатов 3.3.1. Массовую долю кремния (Х2) в процентах вычисляют ю формуле У (71,—т.) 0.4674-100 ---, т де т{ — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, г; mj—масса тигля с остатком после обработки кислотами, г; 39

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 26473.4-45

m —масса навески анализируемой пробы, г;

0.4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний. * Окончательный результат находят как разность массовой доли кремния в пробе и массовой доли кремния в контрольном опыте.

3.3.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

MivCo»»4 доля креиих. %

Допускаемо.' рвсхеждемке. Ъ

0.1-0.3

0.04

0.5

0.06

1

0.1

40

Страница 8

Изменение № 1 ГОСТ 26473.4-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения кремния Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 676 Дата введения 01.01.92 Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87. Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Значения допускаемых рас-хождении приведены в табл. 2 (см. с. 36) Пункт 3.1. Исключить слова: «Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460-77». Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 3. (Продолжение см. с. 36) 35

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.4— 85) Таблица 2    Таблица    3

Массовая доля кремния, %

Допускаемое расхождение, %

(10—30)-ю-а

4-10-3

50-10—2

6-10-3

1.0

0,1

.Массовая доля кремния. %

Допускаемое расхождение, %

(10-30). ю-2

4-10-2

50-10—2

6I0-2

1,0

0.1


(ИУС № 8 1991 г.)

36