ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КРЕМНИЙ (IV) ОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9428-73

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.284-31-41 (083.74)    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы КРЕМНИЙ (IV) ОКСИД Технические условия

Reagents. Silicon (IV) oxide. Specifications

ОКП 26 1122 0040 02

Дата введения 01.01.75

Проверен в 1979 г.

Настоящий стандарт распространяется на оксид кремния (IV) (безводную кремневую кислоту), представляющий собой белый кристаллический порошок со сростками кристаллов различной формы и размеров, нерастворим в азотной, серной и соляной кислотах, растворим во фтористо-водородной кислоте и в растворах щелочей.

Препарат применяют в аналитической химии для определения азотной кислоты, фтора и галоидов, а также в производстве люминофоров и в радиотехнике.

Формула: Si02-

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) ^ 60,08.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Оксид кремния (IV) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    По физико-химическим показателям оксид кремния (IV) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1973 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Редактор А. В. Цыганкова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор Я. Л. Шнайдер

Сдано в набор 06.04.93. Подп. в печ. 29.06.93. Уел. печ. л. 0,70. Уел. кр.-отт.0,70_#

Уч.-нзд. л. 0,58. Тир. 853 зкэ. С314.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14, Тин, «Московский печатник», Москва, Лялин пер., 6, Зак, 224

Норма

Наименование показателя Чистый для анализа (ч. д а ) ОКП 26 1122 0042 00 Чистый (ч ) ОКП 26 1122 0041 01 1. Массовая доля оксида кремния (IV) ($Ю2), %, не менее 98 96 2. Массовая доля нелетучих с фто* ристо-водородной кислотой веществ, %, не более 0,2 0,5 3. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более 1.5 3,0 4. Массовая доля нитратов (N03), %, не более 0,002 0,005 5. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более 0,015 Не нормируются 6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,001 0,005 7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,002 0,005 8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ)Д, не более 0,003 0,007 Примечание. Срок действия показателя «Массовая доля потерь при прокаливании» — 6 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 9428-73 С. 3

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 30 г.

3.2.    Определение массовых долей оксида кремния (IV), потерь при прокаливании и нелетучих с фтор исто-в одородной кислотой веществ

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.    Посуда, реактивы и растворы

пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292-74;

пипетка или цилиндр из полиэтилена;

тигель из платины по ГОСТ 6563-75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прокаливают до постоянной массы при 800—900°С, охлаждают и взвешивают. Прокаленный остаток смачивают 2 см¹ воды, прибавляют 0,25 см¹ серной кислоты, 10 см¹ фтористо-водородной кислоты и нагревают на электрической плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще 5 мин при 600—700°С, охлаждают и взвешивают.

Одновременно в тех же условиях определяют нелетучий остаток в применяемых реактивах.

(Измененная редакция, Изм. № 2),

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния (IV) (X) в процентах вычисляют по формуле

^ [т—т_х—(т<)—ms)]-I00

т

где т — масса препарата, г;

т_х — масса потерь при прокаливании, г;

m2— масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г;

Шз — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности Р=0,95.

Массовая доля потерь при прокаливании (Xj) в процентах вычисляют по формуле

где т— масса препарата, г;

т\ — масса потерь при прокаливании, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ (Хг) в процентах вычисляют по формуле

V    (т₂—т_ъ)‘ 100

Л₂---,

т

где т — масса препарата, г;

т₂ — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г; тг—масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.

После определения нелетучий остаток анализируемого препарата и в применяемых реактивах сохраняют для определения железа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Определение массовой доли нитратов

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.1.    (Исключен, Изм. № 2).

3.3.2.    Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336-82), прибавляют 20 см³ воды и ставят метку. Колбу помещают на вояяную баню и выдерживают на ней 10—15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу, отбрасывая первую порцию фильтрата.

ГОСТ 9428-73 С. S

5 см³ полученного фильтрата (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку вместимостью 25 см³ (ГОСТ 9147-80) и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток количественно переносят 10 см³ горячей воды в коническую колбу, охлаждают и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг NO3, для препарата чистый — 0,025 мг NO3,

1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ индигокармина, 12 си? концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.4.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефело-

метрическим (способ 1) или фототурбидиметрическим методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 50 см³ воды, 2 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают и ставят метку. Содержимое колбы нагревают до кипения и осторожно, при частом перемешивании, кипятят 5 мин, затем охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 100 см³, отбрасывая первую порцию фильтрата.

26 см³ полученного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 50— 100 см³, прибавляют 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,075 мг SO4, 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.5.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефело-

метрическим методом в объеме 43 см³ (вместо 40 см³).

При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 60 см³ воды, 3 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, перемешивают, ставят

С. 6 ГОСТ 9428-73

метку, нагревают до кипения и выдерживают, периодически перемешивая, на водяной бане в течение 5 мин. Полученную смесь охлаждают, доводят объем водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 100 см³, отбрасывая первую порцию фильтрата.

42 см³ полученного фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 см³ раствора азотно-кислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1, для препарата чистый — 0,05 мг С1,

2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см³ раствора азотно-кислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом нелетучий остаток после обработки анализируемого препарата фтористо-водородной кислотой, полученный по п. 3.2, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 см³ раствора соляной кислоты (тигель накрывают часовым стеклом). Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют.

Одновременно таким же образом обрабатывают нелетучий остаток применяемых реактивов — раствор Б.

10 см³ раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) и 10 см³ раствора Б помещают в мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая, прибавляют по 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют по 5 см³ раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до меток и снова перемешивают — анализируемый и контрольный растворы. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,008 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

ГОСТ 9428-73 С. 7

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально. При этом 0,50 г препарата помещают в платиновый тигель (ГОСТ 6563—75), смачивают 0,5 см³ воды, прибавляют 0,1 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204-77), 3 см³ фтористо-водородной кислоты (ГОСТ 10484-78) и нагревают на электрической плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще 5 мин при 500 °С и охлаждают.

Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 2 см³ раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25%, накрыв тигель часовым стеклом; раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют 1 см³ раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия, перемешивают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до pH 7 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), прибавляют 2 см³ избытка раствора гидроокиси натрия, 1 см³ раствора тиоацетамида, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,

для препарата чистый — 0,035 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). ²

С 8 ПОСТ 8428-73

4.4, Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад* скнх помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие оксида кремния (IV) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

«. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ

6.1.    Оксид кремния (IV) обладает умеренно токсическим действием. При вдыхании в виде пыли действует раздражающе на слизистые оболочки дыхательных путей.

Длительное воздействие пыли оксида кремния (IV) на организм человека может вызвать хроническое заболевание легких — силикоз.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2.    Предельно допустимая концентрация оксида кремния (IV) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1 мг/м³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.3.    Не допускать попадания препарата на слизистые оболочки дыхательных путей при отборе проб, анализе, производстве, применении и хранении его. Работы производить при наличии местных вытяжных устройств и общей приточно-вытяжной вентиляции, пользуясь респиратором.

ГОСТ 9428-73 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Нивина, Л. 3. Климова, Л. В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.08.73 № 2119

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 9428-60

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1	ГОСТ 10671.2-74	3.3.2
ГОСТ 4204-77	3.2.1	ГОСТ 10671.5-74	3.4
ГОСТ 6563-75	3.2.1, 3.3.1	ГОСТ 10671.7-74	3.5
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.4	ГОСТ 17319-76	3.7
ГОСТ 9147-80	3.3.2	ГОСТ 20292-74	3.2.1, 3.3.2
ГОСТ 10484-78	3.2.1	ГОСТ 25336-82	3.3.2
ГОСТ 10555-75	3.6	ГОСТ 27025-86	3.1а

6.    СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.89 № 2202 ³

1

   МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Для взвешивания применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и приборов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии о ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 50 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77.

3

   ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 9—79, 11—89)