Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 26473.3-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения железа ( от 0,1 до 3 %) с 1,10-фенантролином фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 10%) с сульфосалициловой кислотой и комплексонометрический метод определения железа ( от 5 до 10%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 676 от 01.01.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения железа с 1,10-фенантролином

3 Фотометрический метод определения железа с сульфосалициловой кислотой

4 Комплексометрический метод определения железа

Показать даты введения Admin

УДК 669.292.3:346.72.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА ССР

ГОСТ

26473.3-85

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Методы определения железа

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751 срок действия установлен

с 01.07.86 до (Н.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 3%) с 1,10-фенантролином, фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 10%) с суль-фосалициловой кислотой и комплексонометрический метод определения железа (от 5 до 10%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица 1

Метод определения железа

Массовая

ДОЛЯ. %

Сопутствующие компоненты

Наименование

Массовая доля, % не более

Фотометрический

0,1—3

Алюминий

50

с 1,10-фенантро-

Вольфрам

8

л ином

Иттрий

0,2

Кремний

1

Марганец

2.5

Молибден

25

Ниобий

25

Титан

25

Хром

40

Цирконий

3

Фотометрический

0,1—10

Алюминий

50

с сульфосалицило-

Кремнии

1

вой кислотой

Марганец

2,5

Молибден

25

Титан

15

Хром

10

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Продолжение табл. 1

Метод определения железа

Массовая доля, %

Сопутствукнцш

Наименование

компоненты

Массовая доля %. не более

Комплексономепг*

5—10

Алюминий

25

рический

Кремний

1

Марганец

2.5

Молибден

20

Хром

10

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0-85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения железа с 1,10-фенантролином в ацетатной среде (pH 3,5—5,0) и фотометрировании окраски раствора.

2.1. Ап п а р ату р а, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000°С.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3. Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3. Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 и 400 см3. Воронки стеклянные конические диаметром 50 мм.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Тигли фарфоровые или платиновые.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» диаметром 70 мм.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 : 1, и раствор концентрацией 1 моль/дм3.

Кислота соляная но ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

ГОСТ 26473.3-85 Стр. 3

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор концентрацией 250 г/дм3.

1,10-фенантролин, раствор концентрацией 1,25 г/дм3, готовят следующим образом: 1,25 г 1,10-фенантролина растворяют при нагревании в 500 см3 воды с добавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, нейтрализуют paci-вором уксуснокислого натрия по индикаторной бумаге «конго» до перехода окраски бумаги из синей в сиренево-розовую, разбавляют водой до 1 дм3. Хранят раствор в темном сосуде.

Бумага индикаторная «конго».

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор концентрацией 500 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор концентрацией 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Железо металлическое восстановленное.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77.

Допускается приготовление стандартных растворов железа с использованием различных исходных веществ: железоаммонийных квасцов (серия А) и железа металлического (серия Б).

Серия А

Стандартный раствор железа, содержащий около 1 мг/см3 железа (раствор Ai): 8,635 г железоаммонийных квасцов растворяют в воде, содержащей 10 см3 концентрированной серной кислоты (если растворение идет медленно, то раствор нагревают). Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой, перемешивают.

Точную массовую концентрацию железа устанавливают гравиметрическим методом: для этого в стакан вместимостью 400 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть (50 или 100 см3) стандартного раствора железа (Aj), нагревают до кипения и, осторожно добавляя аммиак, осаждают гидроокись железа. После нагревания в течение 20—30 мин осадку дают осесть и фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента», помещенный в коническую воронку, промывая осадок на фильтре и стакан несколько раз горячей водой

Промытый осадок помещают во взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800—900°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов).

25

Массовую концентрацию (С) в мг/см3 стандартного раствора железа (раствора Aj) вычисляют по формуле

q_(m—nit) «0,6996

“    V

где т —масса осадка окиси железа, мг;

гп\ — масса осадка контрольного опыта, мг;

0,6996 — коэффициент пересчета окиси железа на железо;

V — объем аликвотной части стандартного раствора, см3.

Раствор А2, содержащий около 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3) железа, готовят разбавлением раствора Ai водой в 10 раз.

Раствор А3, содержащий около 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) железа, готовят разбавлением раствора А2 водой в 10 раз в день употребления.

Серия Б

Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3) железа (раствор Bi): 0,1 г восстановленного железа или рояльной проволоки растворяют в 80 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.

Раствор В2, содержащий 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) железа, готовят разбавлением раствора Б\ водой в 10 раз в день употребления.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1.    Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей циркония более 1% или хрома более 30% навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800—900°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.2.    Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей ниобия или вольфрама более 1% навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3—4 пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800—900°С до получения прозрачного плава.

Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой.

2.2.3.    Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей хрома менее 30% и не содержащих вольфрама, ниобия, циркония, навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в ко-

26

ГОСТ 26473.3-85 Стр. 5

ническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 ом3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1: 1, и нагревают до полного растворения навески пробы, продолжая затем нагревание до выделения паров серной кислоты в течение 1—2 мин. К охлажденному раствору по стенкам колбы приливают 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки водой.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Для определения железа в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора от 1 до 5 см3, содержащие 5—60 мкг железа, приливают по 1 смраствора гидроксиламина, по 5 см3 воды и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до перехода окраски индикаторной бумаги «конго» из синей в сиренево-розовую. В одну из колб приливают 10 см3 раствора 1,10-фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.

Через 10—15 мин растворы доводят до метки водой и измеряют их оптическую плотность на фотоэлектроколсриметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~510 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы за исключением стандартного раствора железа.

Одновременно с анализом серии проб через все стадии анализа проводят контрольный спыт (для контроля загрязнения реактивов). Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае следует поменять реактивы.

Из значения оптической плотности раствора пробы, содержащего 1,10-фенантролин, вычитают значение оптической плотности раствора пробы, не содержащего 1,10-фенантролин, и значение зптической плотности раствора контрольного опыта.

Массу железа находят по градуировочному графику по вы-шсленному значению оптической плотности.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюрет-и 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора желе-а (раствора А3 или Б2), что соответствует 5, 10, 20, 30, 40, 50 60 мкг железа. Приливают по 1 см3 раствора гидроксиламина, ю 5 см3 воды и раствор уксуснокислого натрия до изменения краски индикаторной бумаги «конго» из синей в сиренево-розо-ую. Приливают 10 см3 раствора 1,10-фенантролина, через 10мин оводят водой до метки (окрашенные растворы устойчивы дли-ельное время).

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроко-ориметре, используя светофильтр с максимумом светопропуска-

27

Стр. 6 ГОСТ 26473.3-85

ния при длине волны -—'510 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (Х\) в процентах вычисляют по формуле

X __ "V vi_

1    m-VV10*    ’

где mi — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

— объем мерной колбы, ом3;

V2 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

2 4 2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица Ч

Массовая доля же юта, °о

Допускам ое расхождение, %

0,1

0,02

0,5

0,05

1

0,1

3

0,3

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

Метод основан на реакции образования скрашенного комплексного соединения железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде (pH 8—10) и фотометрировании окраски раствора.

3.1. А п п а р а т у р а, реактивы н растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 см3.

Пинетки вместимостью 2,5 см3 с делениями.

Пипетки вместимостью 10 см3 без делений.

28

ГОСТ 26473.3-85 Стр. 7

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Мензурки мерные Еместимостью 25 и 100 см3.

Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» диаметром 70 мм.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 400 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 1.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-73, раствор концентрацией 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/см3 (100 мкг'/см3) железа, раствор А2 или Б], готовят по п. 2.1.

3.2.    Подготовка к анализу

Навеску анализируемой пробы массой 0,5—1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают до растворения пробы, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжая нагревание до выделения паров серной кислоты в течение 1—2 мин. К охлажденному раствору по стенкам колбы приливают 100— 150 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента», помещенный в коническую воронку, промывают осадок с фильтром несколько раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят до метки водой (основной раствор).

Осадок используют (при необходимости) для определения кремния по ГОСТ 26473.4-85. Основной раствор используют (при необходимости) для определения молибдена по ГОСТ 26473.6—85, титана по ГОСТ 26473.8-85, ванадия и хрома по ГОСТ 26473.10-85, циркония и алюминия по ГОСТ 26473.11-85.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Для определения железа в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора (от 2 до 10 ом3), юдержащую 50—400 мкг железа, приливают 10 см3 раствора гульфосалициловой кислоты, 15 см3 раствора аммиака и доводят № метки водой.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо-оэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом ветопропускания при длине волны ~430 нм и кювету с толщи-гой поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа щновременно с анализом серии проб.

Массу железа находят по градуировочному графику.

29

Стр. 8 ГОСТ 26473.3-85

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят из микробюретки 0,5;    1,0; 2,5; 3,5 и 4,0 см3 стандартного раствора железа

(раствора А2 или Bj), что соответствует 50; 100;    250;    350    и

400 мкг железа, разбавляют до 10 см3 водой, приливают 10 с\г раствора сульфосалициловой кислоты, 15 см3 раствора аммиака и доводят до метки водой.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо-тоэлектроколсриметре, используя светофильтр с максимумом све-топропускания при длине волны ~430 им и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле

^ m\'Vx

Д о — - ,

*    rn-VЧ0‘

где mi—масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

V]—вместимость мерной колбы, см3;

V—-объем аликвотной части, см3; m — масса навески анализируемой пробы, г.

3.4.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 3

Таблица 3

Массовая доля жезеза, %

Допускаемое расхождение, %

0.1

0,02

0 5

0,05

1

0,1

5

0,4

10

0,8

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании железа в слабокислом растворе с индикатором — сульфосали-циловой кислотой после отделения железа совместно с алюминием, марганцем от ванадия, хрома, молибдена осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода, зо

ГОСТ 24473.3-85 Стр. 9

4.1.    А п п а р ату р а, реактивы и растворы Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 100 см3, 1 дм3.

Пипетки вместимостью 20 см3 без делений.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3. Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 250 см3.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 200 и 400 см3. Воронки стеклянные конические.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» или «желтая лента».

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентрацией 100 и 20 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1 :1. Промывной раствор: к 1000 см3 раствора хлористого аммония концентрацией 20 г/дм3 добавляют 2—3 см3 перекиси водорода и см3 аммиака.

Уротропин технический по ГОСТ 1381-73.

Ксиленоловый оранжевый, раствор кснцентрацией 1 г/дм3. Кислота сульфосалициловая, 2-водная по ГОСТ 4478'—78, аствор концентрацией 100 г/дм3.

Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.

Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм3: 2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 30 см3, смачивают 20—30 ом3 воды и приливают небольшими орциями 25 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. аствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в воде, ереводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки одой.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-Ц,Ы,Ы'^',-тетраук-усной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концент-ацией 0,05 моль/дм3: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при табом нагревании. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную элбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

4.1.1.    Устанавливают соотношение между растворами трило-

а Б и хлористого цинка (К): в коническую колбу вместимостью Ю см3 отбирают пипеткой 20 см3 раствора хлористого цинка, эиливают 80 см3 воды, нейтрализуют аммиаком до pH 3,5—4,0 -519    31

Стр. 10 ГОСТ 264ГЗ.З—65

по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1,5—2 г ур -тропина, 2—3 кепли раствора ксиленолового оранжевого и тируют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.


Соотношение (К) растворов трилона Б и хлористого цинк г вычисляют по формуле

где 20 — объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

4.2.    Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стака вместимостью 400 см3, приливают 120 см3 серной кислоты, ра бавленной 1 :3, нагревают до кипения и в горячий раствор при ливают 20—25 см3 концентрированной азотной кислоты. Если проба растворяется плохо, то приливают еще 15—20 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения пробы, упаривают до объема 50—70 см3, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 см3 полученного раствора, приливают 30 см3 воды, 5 см3 ког-центрированной серной кислоты, 20—25 см3 перекиси водород--:, 25—30 см3 раствора хлористого аммония; нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбавленный 1 : 1, до слабого избытка его по запаху (контроль значения pH раствора около 7 по универсальной индикаторной бумаге), и продолжают кипяч вие несколько минут.

Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор с осадком через бумажный фильтр «желтая лента», помещенный в коническую воронку, и промывают осадок на фильтре 6—7 раз горячим промывным раствором.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, приливают 100 см3 воды, нейтрализуют аммиаком до pH около 2 (по универсальной индикаторной бумаге , нагревают раствор до 60—70°С, приливают 2 см3 раствора сул--фосалициловой кислоты и титруют железо (III) раствором трч-лона Б (добавляя раствор трилона Б медленно, тщательно перемешивая) до перехода окраски из темно-красной в желтую.

4.3.    Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю железа (Х$) в процентах вычисляют i з формуле 32