Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения молибдена ( от 10 до 35 %) в сплавах и лигатурах на основе ванадия

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 677 от 01.01.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.292.J:JM.77.06:0M.334    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения молибдена

Vanadium base alloys and alloying elements. Method (or determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

ГОСТ 26473.6-85


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2J марта 1MJ Г. Н* 751 «рок действия установлен

С 0t.07.B6 до 0t.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена (от 10 до 35%) в сплавах -и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица 1

СояутствуювкЛ компонент

Массовая дол*. «« боле*

Алюминий

50

Железо

10

Кремний

1

jMapraReu

2.5

Титан

25

Углерод

5

Хром

40

Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионами и фотометрировании окраски раствора.

1. ОЫДИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0-85.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

44

Страница 2

ГОСТ 2*473.*—85 Стр. 2

2. АППАРАТУРА, Pf АКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 700—800°С.

Плитка электрическая.

Чашки платиновые.

Стаканы химические вместимостью 200, 250 см3.

Воронки стеклянные конические.

Колбы мерные вместимостью 100, 200 см3, 1 дм\

Колбы полиэтиленовые с пробкой вместимостью 100 см3.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460-77.

Тигли фарфоровые.

Микробюрегка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетки вместимостью 2 и 5 см3 с делениями.

Пипетки вместимостью 25 см3 без делений.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор концентрацией 1 г/дм1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1 :3.

Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор концентрацией 10 г/дм3.

Тиомочевнна по ГОСТ 6344-73, раствор концентрацией 100 г/дм3.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор концентрацией 500 г/дм3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Молибден металлический, содержащий не менее 99,9% молибдена.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 —79.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, растворы концентрацией 500 и 30 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор концентрацией 20 г/дм3.

Танин фармацевтический (ГДР), раствор концентрацией 10 г/дм3 в уксусной кислоте, разбавленной 5:95, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, концентрированная и разбавленная 5:95.

45

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 2*4П.*—15

Допускается приготовление стандартных растворов с использованием различных исходных веществ: молибдена металлического (серия А) и аммония молибденовокислого (серия Б).

Серия А

Стандартный раствор молибдена, содержащий 1 мг/см3 молибдена (раствор Ai): 0,1 г металлического молибдена помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5 и растворяют при нагревании в 5—10 см3 перекиси водорода. Приливают по каплям аммиак до обесцвечивания раствора, нагревают и кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода; раствор охлаждают, «переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки водой.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,02 мг/см3 (50 мкг/см3) молибдена (раствор Аг) готовят в день употребления разбавлением раствора At водой в 20 раз. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Серня Б

Стандартный раствор молибдена, содержащий около 1 мг/см3 молибдена (раствор Б]): 1,84 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 50—70 см* воды, нагретой до 70—80°С. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Точную массовую концентрацию молибдена устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в четыре стакана вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой по 25 см3 стандартного раствора молибдена (Б|), приливают по 25—30 см3 воды, 10 см3 аммиака, 2—3 капли раствора метилового оранжевого н нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора из желтой в красную. Добавляют 5 см3 соляной кислоты, 20 см3 раст-пора уксуснокислого аммония концентрацией 500 г/дм*, 5 см3 концентрированной уксусной кислоты. Содержимое одного из стаканов нагревают до кипения, приливают из бюретки по каплям раствор уксуснокислого свинца до просветления раствора и до тех пор, пока капля испытуемого раствора, где проводится осаждение молибдена, не будет образовывать с раствором танина, нанесенным на фильтровальную бумагу, желтого пятна. В этом случае осаждение молибдена считают полным. К содержимому стакана приливают еще 5 см3 раствора уксуснокислого свинца. Объем раствора уксуснокислого свинца, пошедший на осаждение молибдена в кубических сантиметрах, фиксируют. Содержимое трех оставшихся стаканов нагревают до кипения и приливают в них фиксированное количество кубических сантиметров раствора уксуснокислого свинца. Стаканы выдерживают 30 мин при 60—70°С на электроплите, фильтруют горячий раствор через -16

Страница 4

ГОСТ 24473.4—BS Стр. 4

фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячим раствором уксуснокислого аммония концентрацией 30 г/дма. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, сушат, озоляют, прокаливают при 550—600°С в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

Массовую концентрацию (С) стандартного раствора молибдена (раствор Б|), выраженную в мг/см3 молибдена, вычисляют по формуле:

^    т-0,2613

°--25~’

где т — масса осадка молибдата свинца, мг;

0,2613 — коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,05 мг/см» (50 мкг/см3) молибдена (раствор Бз). готовят в день употребления разбавлением раствора Б| водой в 20 раз. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (для сплавов

состава ванадий—хром—молибден—алюминий—железо,    вана

дий-алюминий—молибден—титан—углерод) помещают в платиновую чашку, приливают 30—35 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, и 5 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения пробы. Нели раствор в чашке упарился до 15—20 см*. а навеска не растворилась, содержимое чашки охлаждают до 30— 40°С, обмывают водой стенки чашки, приливают 3—5 см3 азотной кислоты и снова нагревают. Операцию добавления азотной кислоты повторяют несколько раз до полного растворения навески пробы. Содержимое чашки упаривают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, приливают в'|ды, нагревают до полного растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки водой,

3.2.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (для сплавов состава ванадий—хром—молибден—алюминий) помещают в платиновую чашку, добавляют 2 г пиросериокнслого калия и 2—3 каплн концентрированной серной кислоты, расплавляют на электроплите, помещают в муфель, сплавляют при 700—800°С до получения прозрачного плава и охлаждают до комнатной температуры. Плав выщелачивают 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :3, при нагревании до 60—70°С, охлаждают до комнатной

47

Страница 5

Ctp. 5 ГОСТ 24473.6-4$

температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят водой до метки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Для определения молибдена в мерную колбу вместимостью 100 см* отбирают пипеткой 2 см3 раствора пробы, приготовленного по п. 3.1 и 3.2, или 2 см3 основного раствора, полученного по ГОСТ 26473.3-85 и разбавленного водой в 4 раза, содержащих 200—100 мкг молибдена, приливают 35 см5 раствора серной кислоты, разбавленной 1:3, I см3 раствора сернокислой меди, 5 см3 раствора тиомочевины. Спустя 10 мин к раствору приливают 2.5 см* раствора роданистого калия и доводят до метки водой, выдерживают в течение 20 мин. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светолронускания при длине волны 430 им и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

Массу молибдена находят по градуировочному графику.

4.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят н^млкробюрет-ки 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 рабочего стандартного раствора молибдена, что соответствует 50, 100, 150, 200, 250, 300. 350. 400, 450 и 500 мкг молибдена. Приливают по 35 см3 раствора серной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.

$. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. .Массовую долю молибдена (Я) в процентах вычисляют по формуле

где т 1 — масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

т~ масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2. 48

Страница 6

ГОСТ 2Ы7У6-М Стр. 6

Таблица 2

Массовая дол* коллбдеиа, «4

Допусжммм р1«*ожл«яие. «Ь

10

0,7

15

1

20

1.4

25

1.7

30

2.1

35

2.4

49

Страница 7

Изменение № 1 ГОСТ 26473.6-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.92

Раздел 2. Заменить слова: «Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,02 мг/см3 (50 мкг/см3) молибдена (раствор А2) готовят» на «Стандартный

(Продолжение см. с. 38)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.6—85)

раствор молибдена, содержащий 0,05 мг/см3 (50 мкг/см3) молибдена на (раствор А2), готовят»;

исключить слова: «Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460-77». Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слова: «отбирают пипеткой 2 см3 раствора пробы» на «отбирают пипеткой 1—2 см3 раствора пробы».

Раздел 5. Пункт 42. Первый абзац изложить в новой редакции: «Значения допускаемых расхождений приведены в табл. 2»;

таблица 2. Графа «Массовая доля молибдена, %». Заменить значения:    10

зд 10,0; 15 на 15,0; 20 на 20,0; 25 на 25,0; 30 на 30,0; 35 на 35,0.

(ИУС№8 1991 г.)