Изменение №2 для ГОСТ 23859.3-79
Бронзы жаропрочные. Метод определения хрома

Изменение № 2 ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определенна хрома

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724

Дата введения 01.10.99

Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы»; «method» на «methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения хрома (при массовой доле его от 0,115 до 1,3 %) в жаропрочных медных сплавах».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 26086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1».

Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):

«Титриметрический метод определения хрома

Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) надсернокислыи аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (VI) избыточным количеством соли Мора

и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокислого калия или раствором марганцевокислого калия с визуальным установлением конца титрования».

Раздел 2. Седьмой абзац. Заменить значение: 5 г/дмз на 0,6 г/дм³.

Раздел 2, пункт 4.1. Заменить слово:    «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 4.1. Формула. Экспликация. Заменить слова: «общего количества» ва 10 см³.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

<*=0,005+0,05Х, где X — массовая доля хрома, %».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.Э—4.5:

«4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D=0,007+0,07Х,

где X — массовая доля хрома, %.

4.4.    Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сопоставлением

результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.5.    Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз».

Стандарт дополнить разделами — 5—7:

«Фотометрический метод определения хрома

Метод основан на образовании хрома (VI) с дифенилкарбазидом окрашенного в фиолетовый цвет комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.

5. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 1497-84.

Смесь кислот: к 50 см³ воды добавляют 40 см³ серной кислоты и 40 см*

сртофосфорной кислоты.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 4 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 80 г/дм³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Днфенилкарбазид, раствор 1,5 г/дм³: 0,15 г реагента помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 15 см³ этилового спирта, оставляют на 5—10 мин, нагревают до растворения, доливают до метки водой и перемешивают,

Стандартные растворы хрома

Раствор А: 0,283 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 140—150°С, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вмести* мостью 500 см³, до метки доливают водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0002 г хрома.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00002i г хрома.

6. Проведение анализа

6.1. Навеску бронзы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см³ азотной кислоты, 1—2 см³ фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают, добавляют 5 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30—40 см³ горячей воды при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 250—300 см³, добавляют 10 см³ прокипяченной азотной кислоты (1:1), доливают водой до 150 см³ и проводят электролиз, как указано в ГОСТ 23859.1-79.

При массовой доле хрома в бронзе до 0,4 % электролит выпаривают до объема 70—80 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и до метки доливают водой. При массовой доле хрома свыше 0,4 % электролит переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и до метки доливают водой. В зависимости от масовой доли хрома отбирают аликвотную часть раствора (см. таблицу) и помещают в стакан вместимостью 100 см³.

Массовая доля хром а, %	Объем раствора пробы, см*	j Объем аликвотной части раствора, см8	Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
От 0,15 до 0,2 включ.	100	20	0,05
Св. 0,2 > 0,4 »	100	10	0,025
> 0,4 » 0,8 >	250	10	0,01
•* 0,8 » 1,3 »	250	н 5	0,005

Раствор выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 5 см³ воды. Затем добавляют 20 см³ смеси кислот, 1 см³ ра»

створа азотнокислого серебра, 5 см³ раствора надсернокислого аммония, раствор нагревают и кипятят 3—5 мин до полного разложения надсернокислого аммо-ния.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют воды до объема 60 см³, 15 см³ раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают.

Сразу измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроквлориметре с желто-зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 546 нм в кювете g толщиной поглощающего слоя 1 см³. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

6.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести стаканов вместимостью по 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б хрома. Во все стаканы добавляют по 1 см³ серной кислоты (1:4) и дважды выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в 5 см³ воды, добавляют по 20 см» смесн кислот и далее поступают, как указано в п* 5.3.1.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий хрома.

7. Обработка результатов

7.1.    Массовую долю хрома №) в процентах вычисляют по формуле

/л, • 100

я*-—‘я— •

где mi — массовая доля хрома, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d=0,01+0,06X,

где X — массовая доля хрома в сплаве, %.

7.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D=0,01-f0,08X,

где X — массовая доля хрома в сплаве, %.

7.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ

25086—87».

(ИУС No 7 1990 г.)