ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы
определения ванадия
ГОСТ 22536.12-88
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО
СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН
НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения ванадия
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of vanadium
|
ГОСТ
22536.12-88
|
Срок действия с 01.01.90
до
01.07.95
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при
массовой доле ванадия от 0,05 до 0,25 %), титриметрический (при массовой доле
ванадия 0,02-0,25 %) и кулонометрический (при массовой доле ванадия 0,005-0,25
%) методы определения ванадия.
Экстракционно-фотометрический метод определения ванадия
приведен в приложении.
1. ОБЩИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2.
Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95)
не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1, при
выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений
не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2
(d3),
приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли
ванадия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при
доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное
в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят
повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях
требования к точности результатов не выполняются,
результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и
устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в
различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле
воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95)
значения dk,
приведенного в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля ванадия, %
|
Δ, %
|
Допускаемые
расхождения, %
|
δ, %
|
dk
|
d2
|
d3
|
От
0,005 до 0,01 включ.
|
0,0024
|
0,0030
|
0,0025
|
0,0031
|
0,0016
|
Св.
0,01 » 0,02 »
|
0,003
|
0,004
|
0,003
|
0,004
|
0,002
|
» 0,02 » 0,05 »
|
0,006
|
0,007
|
0,006
|
0,007
|
0,004
|
» 0,05 » 0,10 »
|
0,010
|
0,012
|
0,010
|
0,012
|
0,006
|
» 0,10 » 0,25 »
|
0,017
|
0,021
|
0,017
|
0,021
|
0,011
|
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет
ванадиевофосфорновольфрамовой гетерополикислоты в кислой среде при
взаимодействии ванадия (V) с фосфорной кислотой и вольфраматом
натрия и измерений оптической плотности окрашенного раствора при λ =
400 нм.
Мешающее влияние железа устраняют прибавлением ортофосфорной
кислоты.
2.2.
Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр
или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78,
разбавленная 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой
концентрацией 40 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм3.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор
с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А: 2,296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 100 см3 воды, добавляют 2-4 капли аммиака,
переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют
водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит
0,001 г ванадия.
Раствор
Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит
0,0001 г ванадия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна массой
0,5 г (при массовой доле ванадия 0,05-0,10 %) или 0,3 г (при массовой доле
ванадия 0,10-0,25 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3
и растворяют в 15 см3 серной кислоты (1:4), при умеренном
нагревании.
После
полного растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения
вспенивания раствора. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты.
Содержимое колбы охлаждают, приливают 30 см3 воды и нагревают до
растворения солей. Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), его
отфильтровывают и промывают пять-шесть раз горячей водой. Фильтр с осадком
отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 30-50 см3. Раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
К
охлажденному раствору прибавляют раствор марганцовокислого калия до образования
устойчивой окраски. Через 3-5 мин избыток марганцовокислого калия
восстанавливают раствором азотистокислого натрия, прибавляя его медленно по
одной капле до обесцвечивания раствора при непрерывном перемешивании.
Затем
приливают 5 см3 фосфорной кислоты, нагревают раствор до кипения, прибавляют
10 см3 раствора вольфрамовокислого натрия, выдерживают раствор при
80-90 °С в течение 2-3 мин, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую
плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или
фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в
интервале длин волн 400-450 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор
испытуемой пробы, приготовленный без добавления вольфрамовокислого натрия.
Результаты
анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со
стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным
через все стадии анализа.
2.3.2. Построение градуировочного
графика
В
шесть конических колб вместимостью 100 см3 помещают 0,3-0,5 г карбонильного
железа в зависимости от навески пробы, в пять из них последовательно приливают
стандартный раствор Б в количестве 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см3, что
соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0008 г ванадия. Шестая
навеска служит для проведения контрольного опыта.
В
колбы приливают по 15 см3 серной кислоты и растворяют железо при
умеренном нагревании. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.
В
качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
По
найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы
ванадия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного
графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля ванадия.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю ванадия (X1) в
процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса
ванадия, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса
навески пробы, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы
контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в табл. 1.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность
метода
Метод
основан на окислении ванадия (IV)
марганцовокислым калием в сернокислой среде и титровании ванадия (V) раствором соли аммоний-железа (II)
сернокислого. Конечную точку титрования определяют амперометрически,
потенциометрически или визуально.
3.2. Аппаратура и реактивы
Установка
для потенциометрического или амперометрического титрования ванадия, обеспечивающая
заданные метрологические характеристики точности определения.
Кислота
серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:50.
Кислота
азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3.
Железо
(II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78, свежеприготовленный
раствор: 2 г сернокислого железа (II) растворяют в
воде, прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавляют раствор до 100 см3
и перемешивают.
Натрий
азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой
концентрацией 20 г/дм3.
Мочевина
по ГОСТ 6691-77, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Натрий
углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Кислота
фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3: 0,2 г
фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см3 горячего раствора
углекислого натрия с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Стандартные
растворы ванадия - по п. 2.2.
Аммоний-железо
(II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, стандартные
растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 (раствор
А) и 0,002 моль/дм3 (раствор Б).
Раствор
А: 4 г соли Мора растворяют в 1 дм3 серной кислоты (1:50).
Раствор
Б: 200 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют до метки водой и перемешивают.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору ванадия.
Для этого 5-10 см3 стандартного раствора ванадия А или 10-20 см3
раствора Б помешают в стакан вместимостью 250 см3 прибавляют 50-70
см3 серной кислоты (1:4), 10 см3 раствора сернокислого
железа и проводят через все стадии анализа, как приведено в п. 3.3.
Полученный раствор титруют соответствующим раствором соли Мора, устанавливая
конечную точку титрования амперометрическим или потенциометрическим методом или
визуально, как приведено в разд. 3.3.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора (T), выраженную в
граммах ванадия на один кубический сантиметр раствора вычисляют по формуле
где T - массовая концентрация стандартного раствора ванадия А
или Б, г/см3;
V1 - объем
стандартного раствора ванадия А или Б, взятый для установления массовой
концентрации раствора соли Мора, см3;
V - объем раствора соли Мора, израсходованный
на титрование, см3.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску стали
или чугуна массой 2 г (при массовой доле ванадия 0,02-0,05 %) или 1 г (при
массовой доле ванадия 0,05-0,25 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 50-70 см3 серной кислоты (1:4) и нагревают до полного
растворения. К раствору прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и дополнительно 2-3 см3.
Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают. Обмывают
стенки стакана водой и вновь выпаривают до начала выделения паров серной
кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 50-60 см3 воды и
нагревают до растворения солей.
Если
образовался нерастворимый осадок, содержащий кремниевую кислоту и графит, то
его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5-6 раз горячей водой,
собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3.
Фильтр с осадком отбрасывают. К раствору в стакане добавляют 50 см3
серной кислоты (1:4), охлаждают, добавляют 5-10 см3 раствора
сернокислого закисного железа, разбавляют водой до 150 см3 и снова
охлаждают до 17-20 °С.
К
охлажденному раствору при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор
марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 1-2 мин прибавляют
по каплям раствор азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой
окраски и немедленно прибавляют 10 см3 мочевины.
Через
3 мин в раствор погружают выбранную пару электродов, (устанавливают при
амперометрическом титровании необходимое напряжение), включают милливольтметр-микроамперметр,
магнитную мешалку и титруют амперометрически или потенциометрически раствором
соли Мора А или Б (в зависимости от массовой доли ванадия), прибавляя его
небольшими порциями из микробюретки и отмечая показания прибора после каждого
добавления титранта (при амперометрическом титровании или до резкого отклонения
стрелки прибора (при потенциометрическом титровании).
При
визуальном определении конечной точки титрования к раствору, подготовленному
для титрования, прибавляют 5-6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и
титруют раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в
желто-зеленую.
Во
всех случаях прибавление раствора соли Мора производят из микробюретки
небольшими порциями, а в конце титрования - по каплям.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1. Массовую долю ванадия (X2) в
процентах вычисляют по формуле
где Т - массовая концентрация
раствора соли Мора, выраженная в г/см3 ванадия;
V - объем раствора соли Мора,
соответствующий конечной точке титрования, см3;
m - масса навески пробы, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы
контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в табл. 1.
4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность
метода
Метод
основан на взаимодействии ванадия (V) с
электрохимически генерированными ионами железа (II).
Конечную точку титрования устанавливают биамперометрически с двумя
поляризованными платиновыми электродами.
4.2. Аппаратура и реактивы
Потенциостат
П-5827, П-5848 или любой другой, работающий в режиме заданного тока.
Установка
для амперометрического титрования с двумя поляризованными индикаторными
электродами.
Рабочий
генераторный электрод - вольфрамовый с площадью видимой поверхности 1,0-2,0 см3.
Электрод
вспомогательный платиновый, площадью 0,5-1,0 см3.
Индикаторная
система: два одинаковых платиновых электрода площадью 1 см3.
Источник
напряжения, обеспечивающий подачу напряжения на электроды не менее 100 мВ.
Секундомер
по ГОСТ 5072-79.
Вольфрам
металлический для генераторного электрода (чистота не менее 99 %).
Квасцы
железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3:
240 г железоаммонийных квасцов растворяют в 500 см3 воды, осторожно
приливают 100 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения
солей. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3, тщательно
перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности.
Аммоний-железо
(II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с
массовой концентрацией 12 г/дм3: 12 г соли Мора растворяют в 400-500
см3 воды, осторожно приливают 50 см3 серной кислоты,
охлаждают, доливают водой до 1 дм3, перемешивают и фильтруют через
сухой фильтр средней плотности.
Кислота
серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,1 моль/дм3.
Остальные
реактивы и растворы по п. 3.2.
4.3. Проведение
анализа
Навеску
стали или чугуна в зависимости от массовой доли ванадия (см. табл. 2)
растворяют и подготавливают раствор к титрованию до момента его охлаждения
согласно п. 3.3.1.
К
полученному раствору приливают 1-2 см3 соли Мора.
Стакан
с анализируемым раствором устанавливают на мешалку, включают перемешивание,
прибавляют 10 см3 раствора железоаммонийных квасцов, по каплям
прибавляют раствор марганцовокислого калия до устойчивой в течение 1 мин
розовой окраски раствора. Через 1-2 мин прибавляют по каплям раствор
азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой окраски и немедленно 1-2
г мочевины.
Таблица 2
Массовая доля ванадия, %
|
Масса навески, г
|
Сила генераторного тока, мА
|
От
0,005 до 0,02 включ.
|
1,0-0,5
|
0,5-2,5
|
Св.
0,02 » 0,05 »
|
0,5-0,3
|
1,5-4,0
|
»
0,05 » 0,25 »
|
0,2-0,1
|
2,5-5,0
|
В
стакан опускают генераторный и индикаторные электроды, накладывают на
индикаторные электроды напряжение поляризации 50-100 мВ. В другой стакан, заполненный
раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3,
опускают платиновый электрод и замыкают цепь солевым мостиком, заполненным
раствором серной кислоты той же концентрации.
Отмечают
начальное положение индикатора измерительного прибора (микроамперметра),
включенного в систему индикации конечной точки титрования, включают
одновременно генераторный ток и секундомер. Электролиз ведут до тех пор, пока
индикатор измерительного прибора не начнет отклоняться от первоначального положения.
В этот момент выключают генераторный ток, одновременно останавливают секундомер
и записывают показания индикатора (микроамперметра) и времени. В ходе
титрования контролируют еще 2-3 раза показания индикаторной системы, включая
генераторный ток и секундомер на 3-10 сек и записывая каждый раз показания.
Строят
график зависимости показаний индикаторной системы от времени и находят время,
соответствующее конечной точке титрования. Оно будет соответствовать точке
пересечения прямолинейных участков обеих ветвей кривой.
4.4. Обработка
результатов
4.4.1. Массовую долю ванадия (Х3)
в процентах вычисляют по формуле Фарадея:
где F - число
Фарадея (F = 96500 Кл);
A - атомная масса ванадия (А
= 50,95 г);
n - число электронов, участвующих
в восстановлении ванадия (n = 1);
I - сила генераторного тока, А;
t - время, соответствующее конечной точке титрования,
с;
m - масса навески пробы, г.
4.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия
приведены в табл. 1.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВАНАДИЯ С БФГА ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ 0,02-0,25 %
1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в фиолетовый цвет
комплексного соединения ванадия (V) с N-фенилбензогидроксамовой
кислотой в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6
моль/дм3, экстрагировании его хлороформом и измерении оптической
плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура и реактивы - по п. 2.2 настоящего стандарта с
дополнениями.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78,
разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
N-фенилбензогидроксамовая кислота (БФГА), раствор с массовой
концентрацией 2 г/дм3 в хлороформе.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Хлороформ по ГОСТ 20015-84.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой
концентрацией 0,3 г/дм3.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Стандартные растворы ванадия А и Б готовят как приведено в
п. 2.2
настоящего стандарта.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
3.
Проведение анализа
3.1. Навеску
стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле ванадия 0,02-0,1 %) или 0,25 г
(при массовой доле ванадия 0,1-0,25 %) помещают в стакан вместимостью 200 см3,
прибавляют 30 см3 серной кислоты (1:4), 5 см3
ортофосфорной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.
После полного растворения навески приливают по каплям
азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор выпаривают до
появления паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и вновь
выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 20 см3
воды при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. В случае анализа чугуна раствор
фильтруют на фильтр средней плотности и промывают осадок 5-6 раз горячей водой,
собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Фильтр с осадком отбрасывают.
Аликвотную часть раствора 15 см3 помещают в
делительную воронку вместимостью 100 см3, последовательно при
перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия до появления
устойчивой розовой окраски и 3-4 капли в избыток, выдерживают в течение 1 мин,
прибавляют 15 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3
раствора БФГА в хлороформе и встряхивают в течение 1 мин.
Хлороформенный экстракт сливают в мерную колбу вместимостью
25 см3. К раствору в делительной воронке прибавляют 5 см3
раствора БФГА в хлороформе и встряхивают в течение 30 с. Полученные экстракты
объединяют, доливают хлороформом до метки, перемешивают и через 1 час измеряют
оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 530 нм или
на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в
интервале длин волн 500-560 нм. В качестве раствора сравнения используют
хлороформ.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или
методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой
пробе и проведенным через все стадии анализа.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого
раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
3.2. Построение
градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 200 см3 помещают
0,5 или 0,25 г карбонильного железа (в зависимости от навески пробы). В пять из
них приливают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070 г ванадия. Шестой
стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30
см3 серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты и
растворяют железо при умеренном нагревании. Далее поступают, как приведено в п.
3.
По найденным значениям оптической плотности и
соответствующим им значениям массы ванадия строят градуировочный график.
Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая
плотность - массовая доля ванадия.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую
долю ванадия (X4) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса
ванадия в анализируемой пробе, найденная по
градуировочному графику, г;
m - масса
навески пробы, г.
4.2. Нормы точности
и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в
табл. 1.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д.
К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк,
канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В.
Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. техн. наук; Е.
В. Подпружникова; Л. И. Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 № 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.12-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана
ссылка
|
Номер пункта, подпункта, приложения
|
Обозначение НТД, на который дана
ссылка
|
Номер пункта, подпункта, приложений
|
|
ГОСТ 83-79
|
3.2
|
ГОСТ 6691-77
|
3.2
|
|
ГОСТ 3118-77
|
Приложение
|
ГОСТ 9336-75
|
2.2, приложение
|
|
ГОСТ 3760-79
|
2.2, приложение
|
ГОСТ 11125-84
|
2.2, 3.2,
приложение
|
|
ГОСТ 4148-78
|
3.2
|
|
ГОСТ 4197-74
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 13610-79
|
2.2, приложение
|
|
ГОСТ 4204-77
|
2.2, 3.2,
4.2,
приложение
|
ГОСТ 14261-77
|
Приложение
|
|
ГОСТ 14262-78
|
2.2, 3.2,
4.2,
приложение
|
|
ГОСТ 4205-77
|
4.2
|
|
ГОСТ 4208-72
|
3.2, 4.2
|
ГОСТ 18289-78
|
2.2
|
|
ГОСТ 4461-77
|
2.2, 3.2,
приложение
|
ГОСТ 20015-75
|
Приложение
|
|
ГОСТ 20490-75
|
2.2, 3.2,
приложение
|
|
ГОСТ 5072-79
|
4.2
|
|
ГОСТ 6552-80
|
2.2, 3.2,
приложение
|
ГОСТ
22536.0-87
|
1.1
|
|
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Фотометрический метод. 2
3. Титриметрический метод. 3
4. Кулонометрический метод. 5
Приложение.
Экстракционно-фотометрический метод определения ванадия с БФГА при массовой
доле 0,02-0,25 %.. 6
|