Купить ГОСТ 20300.6-74 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на огнеупорные бадделеито-корундовые изделия и устанавливает весовой и комплексонометрический методы определения содержания окиси алюминия (при массовой доле окиси алюминия от 40 до 55 %).
1. Общие требования
2. Метод объемного комплексонометрического определения содержания окиси алюминия
3. Весовой метод определения содержания окиси алюминия
Дата введения | 01.01.1976 |
---|---|
Добавлен в базу | 21.05.2015 |
Завершение срока действия | 01.01.1991 |
Актуализация | 01.01.2021 |
25.11.1974 | Утвержден | Государственный комитет стандартов Совета Министров СССР | 2597 |
---|---|---|---|
Издан | Издательство стандартов | 1988 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
Часть 3
Издание официальное
Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 19 8 8
УДК 666.76.001.4 : 006.354
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия> часть 3 содержит стандарты, утвержденные до 1 ноября 1987 г.
В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР>.
88 88
31011 0 085(02)-
© Издательство стандартов, 1988
Группа И29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
20300.6-74
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения содержания окиси алюминия
Baddeleyite—corundum refractories. Methods for the determination of aluminium oxide content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.11 1974 г. N® 2597 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.12.84 № 4610 срок действия продлен
до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные бад-делеито-корундовые изделия и устанавливает весовой и комп-лексонометрический методы определения содержания окиси алюминия (при массовой доле окиси алюминия от 40 до 55%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1—74.
2. МЕТОД ОБЪЕМНОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на трилонометрическом титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка с индикатором ксилено-ловым оранжевым при pH 5,2—5,8.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Цинк металлический гранулированный по НТД.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 и 25%-ный растворы.
Ксиленоловый оранжевый, 0,2%-ный водный раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, х. ч.
Издание официальное
320
Перепечатка воспрещена
Раствор буферный pH 5—5,8; готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300— 400 см3 воды, для лучшего растворения раствор подогревают, при необходимости фильтруют, добавляют 10 см3 80%-ного раствора уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 80%-ный раствор.
Цинк сернокислый; раствор, готовят следующим образом: навеску цинка массой 1,6345 г помещают в стакан вместимостью 300—350 см3 и добавляют серную кислоту (из расчета 2,5 см3 на 2 г цинка) до растворения цинка. Избытка кислоты допускать не рекомендуется. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки водой. Если масса навески другая, то, исходя из взятой массы навески, вычисляют коэффициент (К) по формуле
1,6345’
где т — навеска цинка, взятая для приготовления эталонного раствора, г.
Трилон Б, 0,05 н. раствор; готовят как указано в п. 2.2. ГОСТ 20300.3-74.
Для установки титра раствора трилона Б по сернокислому цинку отбирают в три колбы по 25 см3 раствора трилона Б, подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, доводят объем до 75 см3 и нагревают до 50° С. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до покраснения и титруют 0,05 н. раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода окраски из желтой в неизменяющуюся красную.
у1 ■ К
25
Kt =
Вычисляют средний коэффициент нормальности 0,05 и. раствора трилона Б по формуле
Кз =
Vt-K. 25 ’
АГС„ =
3
где v, Ц|, vz — количество раствора сернокислого цинка, израсходованное на титрование, см3;
25 — количество раствора трилона Б, взятое для титрования, см3;
321
К — коэффициент нормальности 0,05 н. раствора сернокислого цинка.
21—2583
2.3. Проведение анализа
В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. разд. 2 ГОСТ 20300.3-74) добавляют 30 см3 0,05 н. раствора три-лона Б и нейтрализуют сначала 25%-ным, а под конец 10%-ным раствором аммиака до покраснения бумажки конго и перехода окраски индикатора из желтой в слабо-красную. Затем приливают 20 см3 буферного раствора с pH 5,2—5,8, 10 см3 10%-ного раствора гидроксиламина и кипятят раствор 1—2 мин, после чего сразу же в горячем состоянии титруют 0,05 н. раствором сернокислого цинка. Титрование продолжают до тех пор, пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают количество миллилитров 0,05 и. раствора сернокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах вы'чис-ляют по формуле
0,6380 Xu
(ViKi - v,Kt) • 0,001275 • 100 • V V3 ■ m
где Vi — количество раствора трилона Б, введенное в раствор после оттитровывания циркония, см3;
Vz—количество 0,05 н. раствора сернокислого цинка, израсходованное на титрование избытка раствора трилона Б, см3;
V — общий объем раствора, см3;
V3 — объем аликвотной части, см3;
Ki—коэффициент нормальности 0,05 н. раствора трилона Б, установленный по сернокислому цинку;
Кг — коэффициент нормальности 0,05 н. раствора сернокислого цинка;
0,001275 —количество окиси алюминия, соответствующее 1 см* точно 0,05 н. раствора трилона Б, г;
0,6380—коэффициент пересчета содержания двуокиси титана на содержание окиси алюминия,:%;
Х| — массовая доля двуокиси титана, определяемая, как указано в разд. 3 ГОСТ 20300.4-74;
т — масса пробы, г.
При вычислении процентного содержания окиси алюминия необходимо учесть поправку, получающуюся от наличия в огнеупорах небольших количеств двуокиси титана (меньше Г%), которую титруют в данном случае совместно с алюминием.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,20 абс. %.
2.4.3. Комплексонометрический объемный метод определения содержания окиси алюминия является арбитражным.
3. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении суммы полуторных окислов: двуокисей циркония и титана, окисей железа и алюминия.
Содержание окиси алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных окислов в процентах и содержанием двуокиси циркония, двуокиси титана и окиси железа.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аммиак по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
Метиловый красный, 0,2%-ный спиртовой раствор.
Уротропин фармакопейный, 0,5 и 30%-ный растворы.
Аммоний азотнркислый, 2%-ный раствор, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563-75.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Определение суммы полуторных окислов
Отбирают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного, как указано в разд. 2 ГОСТ 20300.3-74, переносят в стакан вместимостью 300 см3. Раствор доводят дистиллированной водой до 150—200 см3, нагревают до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают к нему по каплям 25%-ный раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается применение уротропина для осаждения полуторных окислов. Добавляют 2—3 капли 0,2%-ного спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания раствора. Раствор кипятят 1—2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют в горячем состоянии через фильтр «белая лента». Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра на подкисленную азотной кислотой промывную воду).
Промытый осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось первое осаждение, и обрабатывают 2—3 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании. Внутренние стенки стакана и воронки обмывают указанными 2—3 см3 соляной кислоты и небольшим количеством дистилирован-ной воды.
Раствор доводят дистиллированной водой до 150—200 см3, нагревают и повторяют осаждение, как указано выше.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре и прокаливают при (1200±50)°С до постоянной массы.
323
Массовую долю полуторных окислов (Xi) в процентах вычисляют по формуле
21»
. _ т ■ V ■ 100
ги 1/ *
mi • У\
где т — масса осадка полуторных окислов, г;
V—общий объем, см’;
Vi — объем аликвотной части, см3; mi — масса пробы, г.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси алюминия (Хг) в процентах вычисляют по формуле
где Х3—массовая доля двуокиси циркония, %, определяемая по ГОСТ 20300.3-74;
Хк — массовая доля двуокиси титана, %, определяемая по ГОСТ 20300.4-74;
Хь—массовая доля окиси железа, %, определяемая по ГОСТ 20300.5-74;
Xi — массовая доля полуторных окислов, %.
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5 абс. %.
324
содержание | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения потери массы при
ГОСТ 13997.3-84 ГОСТ 13997.4-84
ГОСТ 13997.5-84 ГОСТ 13997.6-84 ГОСТ 13997.7-84 ГОСТ 13997.8-84 ГОСТ 13997.9-84 ГОСТ 13997.10-84 ГОСТ 13997.11-84
ГОСТ 20300.1-74 ГОСТ 20300.2-74
ГОСТ 20300.4-74 ГОСТ 20300.5-74 ГОСТ 20300.6-74 ГОСТ 20300.7-74
ГОСТ 24523.0-80 ГОСТ 24523.1-80 ГОСТ 24523.2-80 ГОСТ 24523.3-80
203
204
213
228
238
245
256
266
275
279
285
289
296
304
306
309
314
317
320
325
330
332
336
339
343
347
423
прокаливании ..........
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси кремния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси циркония ............
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Метод определения окиси иттрия . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окисей натрия
и калия ............
Материалы и изделия огнеупорные цнрконийсо-держащие. Методы определения пятиокиси фосфора .............
Изделия огнеупорные. Метод измерения глубины
отбитости углов и ребер .......
Огнеупоры неформованные сыпучие. Методы определения водопоглощения, кажущейся плотности и открытой пористости зернистых материалов Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Общие требования к методам анализа .... Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые.
Методы определения содержания двуокиси кремния .............
Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые.
Методы определения содержания двуокиси циркония ............
Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые.
Метод определения содержания двуокиси титана Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые.
Метод определения содержания окиси железа Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые.
Методы определения содержания окиси алюминия Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые.
Метод определения содержания окислов кальция
и магния ...........
Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые.
Метод определения содержания окиси натрия . Изделия огнеупорные. Метод определения кажущейся плотности и общей пористости теплоизоляционных изделий .........
Периклаз электротехнический. Общие требования
к методам химического анализа.....
Периклаз электротехнический. Метод определения
двуокиси кремния .........
Периклаз электротехнический. Метод определения
окиси алюминия.........
Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа.........