Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 20300.2-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический и фотоколориметрический методы определения диоксида кремния (при массовой доле диоксида кремния не более 16 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

  Скачать PDF

Переиздание

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод определения диоксида кремния

3 Фотоколориметрический метод определения диоксида кремния

Показать даты введения Admin

Группа И29 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

20300.2-90

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Методы определения диоксида кремния

Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of silicon dioxide

MKC 81.080 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и фотоколориметрический методы определения диоксида кремния (при массовой доле диоксида кремния не более 16 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы спеканием с безводным углекислым натрием и обезвоживании кремниевой кислоты в сернокислой среде.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563.

Крышка платиновая № 101—8 по ГОСТ 6563.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200 + 50) °С.

Электроплитка бытовая с закрытой спиралью.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) марки ос. ч. по нормативно-технической документации.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 5:95.

2.3.    Проведение анализа

Навеску огнеупора массой 0,2000 г помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, перемешивают с 0,7 г безводного углекислого натрия и спекают в муфельной печи при температуре (1100 ± 50) °С.

Перепечатка воспрещена

Выдерживают тигель с расплавом при этой температуре 1,5—2 ч. Охлажденный спек переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 15—20 см3 горячей воды. Платиновый тигель и крышку обрабатывают 3—5 см3 соляной кислоты, добавляя ее осторожно к содержимому чашки, покрытой часовым стеклом. Затем к содержимому чашки приливают 5 см3 серной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане до сиропообразного состояния. Чашку закрывают часовым стеклом, ставят на электроплитку и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. В слегка охлажденный раствор осторожно, по каплям, через носик чашки приливают 15—20 см3 холодной воды, нагревают раствор до кипения, затем, обмывая часовое стекло и края чашки, доводят объем в чашке до 50—70 см3. Перемешивают содержимое чашки стеклянной палочкой, дают отстояться основной массе осадка и фильтруют раствор через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 250 см3.

Издание официальное ★

Промывают осадок в чашке декантацией 1—2 раза теплым раствором соляной кислоты, разбавленной 5:95, а затем переносят количественно осадок на фильтр и промывают этим же раствором 6—8 раз. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре (1100 + 50) °С до постоянной массы. Осадок с тиглем взвешивают. Затем осадок в тигле увлажняют несколькими каплями воды, приливают 1—2 капли серной кислоты и 5—7 см3 фтористоводородной кислоты. Содержание тигля выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.

Осадок в тигле прокаливают в муфельной печи при температуре (1100 ± 50) °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают, а затем сплавляют с 1—2 г пиросульфата калия при температуре 700—800 °С. Сплав после охлаждения растворяют в горячей воде, подкисленной серной кислотой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 250 см3. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250 см3 доводят водой до метки и используют для определения диоксида циркония, оксида титана и оксида железа.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю диоксида кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле

(/И, — ТИ2) • 100

где wij — масса прокаленного тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

/«2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса пробы, г.

2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,20 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет + 0,3 %.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества.

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПР1ДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью карбоната и тетрабората натрия, растворении сплава в растворе серной кислоты и определении диоксида кремния фотоколориметрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563.

Крышка платиновая № 101—8 по ГОСТ 6563.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200 + 50) °С.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и 0,5 М раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 5 %.

Диоксид кремния по ГОСТ 25543.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 4 %.

Бумага конго красная.

3.3.    Подготовка к анализу

Смесь восстановителей приготавливают, смешивая равные объемы раствора соли Мора и раствора аскорбиновой кислоты. Смесь хранят в темном месте не более 7—10 сут.

Приготовление стандартного раствора, содержащего в 1 см3 раствора 0,25 мг диоксида кремния: навеску 0,0625 г тонко растертого диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с восьмикратным количеством безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду.

ГОСТ 20300.2-90 С. 3

3.4.    Проведение анализа

Навеску тонкорастертого огнеупора массой 0,1—0,15 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 1 г безводного карбоната натрия и 1 г тетрабората натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000—1100 °С в течение 20—25 мин. Остывший сплав выщелачивают в стакан вместимостью 300—400 см3 раствором серной кислоты при нагревании на плитке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят раствором серной кислоты до метки.

Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25—30 см3 воды, опускают в нее бумагу конго и прибавляют по каплям 0,5 М раствор гидроксида натрия до покраснения бумаги конго, сразу же приливают 5 см3 0,5 М раствора соляной кислоты и перемешивают. Затем в колбу приливают 4 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 10 мин добавляют 20 см3 соляной кислоты 1:1 и 2 см3 раствора смеси восстановителей (аскорбиновой кислоты и соли Мора), тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Раствор контрольного опыта, не содержащий диоксид кремния, готовят одновременно с испытуемым. Растворы выдерживают 20 мин.

Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, пользуясь красным светофильтром (X. = 670 нм), в кюветах с толщиной слоя 5 мм. Массовую долю диоксида кремния определяют по градуировочному графику.

3.4.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой стандартный раствор с содержанием 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 мг.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксид кремния. В каждый раствор прибавляют 10 см3 воды, 5 см3 0,5 М раствора соляной кислоты, 4 см3 раствора молибденовокислого аммония, через 10 мин добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и 2 см3 раствора смеси восстановителей. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы выдерживают 20 мин. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.4. По полученным данным строят градуировочный график.

3.5.    Обработка результатов

Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

тх • V■ 100 Х~ m Vr 1000’

где /«1 — количество диоксида кремния, найденное по градуировочному графику, мг;

V— общий объем раствора, см3; т — масса навески огнеупора, г;

Vl — объем аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрирования, см3.

Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,50 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет + 0,3 %.

Допускается определять массовую долю диоксида кремния дифференциально-фотометрическим методом по ГОСТ 26318.2.

85

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20300.2-74

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 83-79

2.2; 3.2

ГОСТ 4208-72

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 6563-75

2.2; 3.2

ГОСТ 3765-78

3.2

ГОСТ 20300.1-90

1

ГОСТ 4199-76

3.2

ГОСТ 25543-88

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 26318.2-84

3.5

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

86