Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0,01 до 1 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа И 29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛ ЕИТО- КОРУ Н ДОВЫ Е

ГОСТ

20300.5-90

Методы определения оксида железа

Baddcleyitc-conmdum refractories. Methods for determination of ferric oxide

MKC SI.080 ОКСТУ 0SQ9

Дата в веления 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0.01 до 1 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на фотоколориметрированин сульфосалнцилата железа, окрашенного в желтый

цвет.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 М раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор с массовой долей 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовыми долями 10 и 25 %.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359. х.ч.

Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6—09—5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 6.0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 30 см3 раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор водой до 1 дм3.

1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида железа.

Раствор Б: 100 см3 раствора А разбавляют водой до I дм3.

I см3 раствора Б содержит 0.1 мг оксида железа.

Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.

1 см3 раствора В содержит 0,01 мг оксида железа.

Точную концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом: в три стакана вместимостью по 300 см3 отбирают соответственно 10, 20, 30 см3 стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100—150 см3 и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилрота.

Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, о зол я ют и прокаливают до постоянной

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

93

Страница 2

С. 2 ГОСТ 20300.5-90

массы при температуре 800—850 ”С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют концентрацию раствора Л в миллиграммах оксида железа на кубический сантиметр.

Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос. ч. или карбонильное железо ос. ч.

2.3. Провеление ана.шза

2.3.1.    Отбирают пипеткой 25—50 см1 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3.

В колбу с раствором для колориметрирования прибавляют 10 см3 1 М раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора сульфосалипиловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же. как испытуемый.

Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (\ = 450 нм), в кюветах с толишной поглошаюшего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.

2.3.2.    Построение градуировочных графиков

Для определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый — в интервале концентраций 0,1 — 1 мг оксида железа в 100 см3 раствора, второй — в интервале концентраций 0,01—0,1 мг оксида железа на 100 см3 раствора.

Построение первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб вместимостью 100 см3 каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7. 8. 9. 10 см3 раствора Б. Затем добавляют в каждую колбу 10 см3 1 М раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора сульфосали-циловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления устойчивой желтой окраски раствора и избыток 3 см3 раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как указано в п. 2.3.1.

Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколорнметрируют.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но для его построения берут раствор В.

94

1

1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe2’ с 1,10-фенантролнном (л = 508 нм). Ионы Fe34 предварительно восстанавливаются до Fe24 солянокислым гидроксиламином.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40 %.

1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей I %.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 6.7 см3 уксусной кислоты и доливают водой до объема I дм3. pH буферного раствора проверяют на рН-метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь.

Квасцы железоаммонийные, х.ч.

Стандартные растворы железа готовят, как указано в п. 2.2.

Бумага индикаторная универсальная.

3.3.    Провеление анализа

3.3.1. Отбирают пипеткой 25—50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, пп. 2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Страница 3

ГОСТ 20300.5-90 С. 3

3.3.2.    В мерную колбу добавляют 3 см1 раствора гидроксилам и на и добавляют по каплям раствор уксуснокислого натрия до pH 3,0 (pH контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10 см3 буферного раствора. 2 см3 раствора 1,10-фенантролина. доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с л = 520 нм. в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же. как испытуемый раствор.

Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.3.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4. 5, 6, 7, 8, 9. 10 см3 стандартного раствора В. содержащего 0.01 мг/см3 оксида железа. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают, как указано в п. 3.2. Г1о полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (II) строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида железа (Л) в процентах вычисляют по формуле

где т| — количество оксида железа в аликвотной части раствора, найденное по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора, см3;

т — масса пробы, г;

Vx — объем аликвотной части, см3.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,005 % — при содержании оксида железа в пробе менее 0,1 % и 0.010 % — при содержании оксида железа в пробе более 0,1 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа состаааяет ±0.01 %.

При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод.

95

Страница 4

С. 4 ГОСТ 20300.5-90

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; P.M. Борисова: Е.А. Диденко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством проду кции и стандартам от 15.03.90 № 434

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20300.5-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ни который пана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД. ка который аана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 61-75

3.2

ГОСТ 5456-79

3.2

ГОСТ 199-78

3.2

ГОСТ 20300.1-90

1

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 20300.2-90

3.3.1

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 20300.3-90

2.3.1

ГОСТ 3773-72

2.2

ТУ 6-09-5169-87

2.2

ГОСТ 4478-78

2.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета но стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

96

Заменяет ГОСТ 20300.5-74