Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения закиси марганца при массовой доле от 0,05 до 0,5%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УД* «Х2.419.4? : 543.06 : 006.354    Групп*    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТЛНОМЛГНЕТИТОВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Методы определения закиси марганца

Inar.omaenctite ores, ironvanadium    ГОСТ    18262    II_88

co.Kintfaies, .ii't'lnmerales and pellet*.

.Methods for determination of mangaresr oxide

okc.tv >.;>•

Срок деЖстия с 01.01.90 до 01.01,2000

Несоблюдение стандарта наследуется по закону

•Нас'Сяихий стаидар! распространяется на титаном агнетнтовые pyju*, желеэовакадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения закиси марганца при массовой доле от 0.05 до 0,5%.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

•би.ис требования к методам анализа—по ГОСТ 18262.0.

2. ФОЮМЕТРИЧ ЕСКИЙ МЕТОД

|«\етод‘основан на окислении двухвалентного марганца до семи-вамитиого йоднокнелым калием (натрием) в сернокислом раствор* (с молярной концентрацией эквивалента 1—3,5 моль/дм3). Вгшнне железа устраняют добавлением фосфорной кислоты.

.1 Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр и.ж фотоэлектроколориметр (абсорбцио-

мет,.).

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера р\ нагрева не менет- 700"С.

Чашки и тигли платиновые по ГОСТ 0563.

-1ашки стеклоуглеродные • алии пнросернокислый по ГОСТ 7172.

Калий нолнокислый (перйодат).

1атрий йоднокислый (периолат).

Марганец металлический по ГОСТ (>008 (степень чистоты не менте 99.9% 1.

Перепечатка воспрещена

И.и-.иие официальное

Й8

Страница 2

ГОСТ 18262.11-88 С. 2

Калин марганцовокислый по ГОСТ 20490 (степень чистоты не менее 99,5%), перекристаллизоваиный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1 дм5, приливают 800 см1 воды и нагревают до 90°С. Раствор фильтруют с отсасыванием через воронку с пористой пластинкой. Стакан с отфильтрованным раствором быстро охлаждают в ледяной воде до 10°С при энергичном перемешивании и дают осесть мелкокристаллическому осадку.

Раствор сливают, переносят кристаллическую массу на воронку с пористой стеклянной пластинкой и фильтруют с отсасыванием. Перекристаллизацию повторяют. Полученную кристаллическую массу переносят на стекло или и фарфоровую чашку и сушат на воздухе в защищенном от света месте, предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80— 100°С в течение 2—3 ч в сушильном шкаф/. Затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образом марганцовокислый калий негигроскспнчен.

Кислота соляная по ГОСТ 3118

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 600 см3 волы при постоянном перемешивании приливают 100 см3 серной кислоты, охлаждают, приливают 15С см3 фосфорной кислоты и доливают водой до 1 дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 37(>0.

Натрий ззотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А готовят двумя способами:

Способ 1: 10 г металлического марганца помещают в стакан вмсстимолью 400 см3 и обрабатывают в течение нескольких минут смесью 50 см1 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Сливают раствор, промывают металл шесть раз дистиллированной водой , затем ацетоном и высушивают npi! 100°С в сушильном шкафу в течение 10 мин. Навеску металлического марганца 0,1548 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, приливают 20 см: серной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до появления паров серного ангидрида и продолжают нагревание еще в течение К» мин Стакан с остатком охлаждают, приливают 100 см3 воды, растворяют соли, переливают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Способ 2: 0.4456 г перекрнсталлизованного марганцовокислого ка.:кя помешают в стакан вместимостью 300 см3, приливают

89

4 ч. 14?

Страница 3

С. 3 ГОСТ 18262.11-88

10—12 см3 воды. 10 см:' соляной кислоты н выпаривают до образования солей. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха Соли растворяют в 10 см3 солзной кислоты, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1 4. н выпаривают до появления паров серного ангидрида. Охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления паров серного ангидрида Солн растворяют в 40—50 см3 воды, раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью !000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,0002 г з? исв марганца.

Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки .< те-ремешивают.

1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,00005 г за*«!си марганца.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески в зависимости от массовой доли за ‘»ск

привсдена в табл. !.

Таблица 1

Мюсивян *I>JM

яарглуцэ, ‘'i

Мяста нат-есяя. г

От 0.05 -о 0.1

1.0

«V 0. |* > 0.3

0.S

> 0.3 » 0,5

0.3

Навеску помещают в платиновую или стеклоуглсродиую ча..лу, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты, 13— 2'' м3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 15—20 см3 фтористоводородной кислоты, и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до появления паров серного ангидрида, охлаждают, обмыг 1ют стенки чашки водой и снова выпаривают до появления паров ирного ангидрида (не следует допускать выделения обильных паров). Соли охлаждают, приливают 50 см3 воды,    нагревах- 10

растворения солей и отфильтровывают нерастворимый остатс- на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз теплой серной кислотой, разбавленной 1:20. и 3—4 раза теплой водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

2.2.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, оэоляют и прокаливают при 500—600°С. Тигель с остатком охлаждают, добавляют 2—3 г пиросернокислого калил и сплавляют при 650—700'С Плав выщелачивают в горячей воле в стакане вместимостью 250 см3. Тигель извлекают из стгкана. об-

Страница 4

ГОСТ 18262.11-88 С. 4

мывают его водой. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

2.2.3.    Объединенный раствор выпаривают до 80 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвоту 20 см3 в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см* смеси кислот, добавляют 0,3 г йодпокнслого калия или натрия и перемешивают. Раствор нагревают до кипения и после появления окраски перманганат-нона, выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения, в течение 30 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5. доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора иг спектрофотометре при длине волны 528 нм или на фотоэлсктро-колориметре в интервале длин волн 325—550 нм. В качестве раствора сравнения используют вод}.

Для учета влияния окраски ионов сопутствующих элементов y окрашенному раствору в мерной колбе прибавляют несколько капель раствора азотистокислого натрия {для восстановления перманганат-).она) до исчезновение р «зовои окраски (фоновый раствор).

Измерение оптической плотности фонового раствора проводят, как указано выше.

2.2.4.    Для внесения поправки на содержание закиси марганца в реактивах через всс стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значений оптических плотностей фонового и контрольного растворов находят содержание закиси марганца по градуировочному графику.

2.2.5.    Для построения градуировочного трафика в шесть из се

ми конических колб вместимостью 100 см3 помещают 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см' стандартного раствора марганца Б, что соответствует 0.00005; 0,00010; 0,00020;    0,00030;    0,00040;    0,00050 г закиси мар

ганца. Во все колбы приливают по 10—20 см4 воды, по 30 см3 смеси кислот, прибавляю! но 0,3 г йодиокислого калия или натрия, перемешивают раствор и нагревают до кипения. После повеления окраски перманганат-нона выдерживают при температуре близкой к температуре кипения, п течение 30 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, как указано в II. 2.2.3.

Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора марганца, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плот-

4'

Страница 5

С. 5 ГОСТ 18262.11—88

пости раствора контрольного опыта и соответствующим концентрациям закиси марганца строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю закиси марганца (<Ymho> з -роцекгах вычисляют по формуле

Л'мчо — -ffr ■ 100,

где /и, — масса закиси марганца в объеме раствора, используемого дли измерения, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г.

2.3.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р = 0,9:> не должно превышать величины, указанной п табл. 2.

Таблиц; J

Массоам юли HKKii    Afc>.i»TflO«    дОЯуо'Ммое

марганца. %    !    |    «хождение.    %

От 0.05 ДО 0,1 иьлюч.    0,015

Са. 0.1 » 0.2    >    0.020

» 0.2 * 0.5    •>    ;    0.025

3. ЛТОМНО-ЛБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД

Метод основан на измерении атомного поглощения марганца при длине волны 279,5 im. Для атомизакнн раствора ггсдоль уют пламя воздух-анетилен.

3.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1050 С.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником j:>лучения для марганца.

Тигли платиновые по ГОСТ <>563.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 (степень -шетот J не менее 99,9%).

Калин марганцоиокислыа .то ГОСТ 20190 (степень чистоты не менее 99,5%), перекристаллнзованный, к£к указано в г. 2.1.

Железо карбонильное, ос. i.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водныйпо ГОСТ 4199, обезволенный следующим образом- кристаллический тетраборнокнелый лат-

92

Страница 6

гост ie262.il—8S *: а

рий постепенно наг ревают ли 400 РС и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:50.

Кислота азотная но ГОСТ 4461.

Кислота серная но ГОСТ 420-1, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Фоновый раствор: 12 г железа карбонильного помешают в стакан вместимостью 1 дат, приливают 100 см3 соляной кислоты при нагревании, раствор окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания. Раствор охлаждают. К полученному раствору приливают еще 400 см* соляной кислоты и прибавляют 32 г углекислого натрия и 16 г тетрабориокнелого натрия, предварительно растворенных в воде. Раствор кипятят для удаления углекислого газа, охлаждают, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А готовят двумя способами.

Способ 1. 10 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью 4U0 см3 и обрабатывают в течение нескольких минут смесью 50 см1 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Сливают раствор, промывают металл шесть раз дистиллированной водой, затем ацетоном и высушивают при 100’С в сушильном шкафу ч течение 10 мин. Навеску металлического марганца 0,3873 г растворяют в 25 см3 соляной кислоты. разбавленной 1:1, расгвор охлаждают, приливают в мерную колбу вместимостью 1000 • •>!', доливают водой до метки и перемешивают.

Способ 2. 1,1141 г перекристаллнзованного марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10—12 см3 воды. 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до образования солей. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см* соляной кислоты, приливают 20 см® серной кислоты, разбавленной 1:4, и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления паров серного ангидрида. Соли растворяют в 40—50 см3 воды, раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,0005 г закиси марганца.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: 20 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,0001 г закиси марганца.

аз

Страница 7

С 7 ГОСТ 18262.11-88

3.2.    Проведение анализа

3.2.1 Кислотное разложение

3.2.1.1. Навеску массой 0,3 г помещают в стакан вместимостью 150—200 см\ смачивают водой, приливают 20 см* соляной кисло ты и раствбряют при нагревании. Приливают I см5 азотной кисло ты. 0.2 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревание еще. в течение 15 мни, затем выпаривают досуха. Прилн пают 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают дс растворения солей, затем приливают 30 см* и нагревают до кипения. Отфильтровывают раавор на фильтр средней плотности, уп лотненный фильтробумажной массой. Фильтр с остатком промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50. затем несколько раз горячей водой до исчезновения желтой окраски хлорного железа. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

3.2 1.2. Фильтр с остатком помещают а платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 5(H)—(>00'С. Тигель с остатком охлаждают, остаток смачивают водой, прибавляют 3—5 ка-ле.ть серной кислоты, разбавленной 1:1. 5—10 см* фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при 5<Ю—600°С в течение 2—3 мин. Тигель с остатком охлаждают, прибавляют 0,4 г тетраборнокислого натрия и 0.8 г углекислого натрия, перемешивают и сплавляют при 1000—1030 С в течение 15--20 мни до получения прозрачного плава

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан с основным раствором и нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой.

3.2.2.    Щелочное сплавление

В платиновый тигель помещают 0,8 г углекислого натрия, затем навеску массой 0,5 г. перемешивают, добавляют 0.4 г тетра-Горнокислого натрия и снова перемешивают. Сплавляют смесь 1 рн 1000 1050°С в течение 30 мин до получения прозрачного плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 150—200 см3, приливают 50 см* соляной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до полного растворения плава. Извлекают тигель из стакана и обмывают его водой.

3 2.3 Раствор, полученный по п. 32 1 или 3 2 2. если необходимо, выпаривают примерно до 70 см3, охлаждают и переливают л мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки н перемешивают и, если необходимо. фильтрую: через сухой фильтр средней плотногти в сухую колбу, отбрасывая первые пор-пии фильтрата. При массовой доле закиси марганца более 0.1% отбирают аликвоту 20 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см* фонового раствора, доливают водой до четки и геремешивают.

Приготовленные растворы распыляют в воздушно-ацетилено-ном пламени и измеряют абсорбцию при длине волны 279.5 нм. .

Страница 8

ГОСТ 18262.11 -8* с. а

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут средний результат полученных значений.

Прн смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

3.2.4.    Для внесения поправки на содержание марганца в реактивах через всс стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции контрольного опыта находят содержание закиси марганца по градуировочному графику нли по методу сравнения.

3.2.5.    Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см5 помещают 0,5; J; 2; 4; 6 см* стандартного раствора марганца Б, что соответствует 0.00005; 0,00010; 0,00020 ; 0,00040; 0,00060 г закиси марганца.* Затем во всо колбы приливают по 25 см3 фонового раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Атомную абсорбцию градуировочных растворов измеряют, как указано в п. 3,2.3.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора марганца, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим концентрациям закиси марганца строят градуировочный грлфнк.

Примечание. Поскольку диаиаэоп линейности iрэдунроаочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые млесы закиси марганца & анализируемых растворах (п 3.2.3) и в растворах для построения градуировочного графика (п. 3.2.5) необходимо считать рекомендуемыми.

3.2.6.    Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают стандартный раствор марганца в количестве, соответствующем содержанию закиси марганца. Затем приливают соответствующий объем фонового раствора (см. п. 3.2.5), доливают водой до метки и перемешивают. Атомную абсорбцию растворов сравнения измеряют, как указано в п. 3.2.3.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю закиси марганца (Хмло) в процентах прн расчете по градуировочному графику вычисляют но формуле

-Учло- 100,

где mt — масса закиси марганцу в объеме раствора, используемого для измерения абсорбции, найденная по градуировочному графику, г;

9S

Страница 9

С. 9 ГОСТ 18262.11-48

т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения абсорбции, г.

3.3.2. Массовую долю закиси марганца (Х.чцю ) при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

у-    f?i* -Л • 100

МПО ~    117    ..    ’

где т, — масса закиси марганца в растворе сравнения, г;

А — значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта; т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения абсорбции, г;

,4| — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта.

33.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Страница 10

ГОСТ 18262.11—8в С. 10 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии

СГХР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководительтемы), Н. А. Зоб-ннна, Л. И. Бармина, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкнна

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 № 4191

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки —8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.11-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

НГД, ч« «otofitcd дзо есылка

Homci- .■;»• .1*.

Обомкчсик* НТД. на ■ торы й дв-» ссылка

Номер .1*. пункт»

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ £457—75

3.1

ГОСТ 260S—79

3.1

ГОСТ 6008»—82

2U. 3.1

ГОСТ 3118-77

21. 11

1 ОСТ 6552—80

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 6563—75

2.1; 3 1

ГОСТ 4)97-74

2 1

ГОСТ 7172-76

2.1

ГОСТ 4199-76

и

ГОСТ 1048*-78

2.1. 3 i

ГОСТ 4204—^7

2) .1

ГОСТ 18262.0-88

1

ГОСТ 4461 -77

2.:. 1.:

ГОСТ 20490-75

2.1. 3 1

07

Заменяет ГОСТ 18262.11-72