Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.13-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля от 0,001 до 0,5 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15934.13-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.343-15:546.74.06:006.354    Группа    А39

гост

15934.13-801 2

Взамен ГОСТ 15934.13-70

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения никеля

Copper concentrates.

Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. № 1981 срок введения установлен

с 01.07.81

до 01.07.96


Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта № 1074 от 15.04.85 срок действия продлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля от 0,001 до 0,5%.

Метод основан на образовании окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде после отделения меди тиосульфатом натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76.

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 0,1 н. раствор.

Стр.2ГОСТ 15934.13-80

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:99.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:50.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 50 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 250 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 250 г/дм3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, 1 % -ный раствор в спирте.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор 200 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм3.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, раствор 250 г/дм3, очищенный от никеля следующим образом: 200 см3 раствора помещают в делительную воронку, прибавляют несколько капель аммиака, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 10 см3 хлороформа и экстрагируют в течение 2—3 мин. Окрашенный слой хлороформа отбрасывают, а экстракцию продолжают до тех пор, пока хлороформ перестанет окрашиваться.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор 200 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.

Никель по ГОСТ 849-70, марки НО.

Стандартные растворы никеля:

раствор А: 0,1000 г никеля помещают в коническую колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 10 см3 разбавленной азотной кислоты и нагревают- до полного растворения никеля. К охлажденному раствору прибавляют 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты в течение 5—6 мин. Затем колбу с содержимым охлаждают, стенки колбы обмывают 5—7 см3 воды и снова нагревают содержимое колбы до выделения паров серной кислоты. К остатку прибавляют 100 смводы и нагревают до полного растворения, затем охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной 1:99 серной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг никеля.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли никеля указаны в табл. 1.

78

ГОСТ 15934.13-80 Стр.З

Таблицу 1

Массовая доля никеля. %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см3

Объем аликвотной части раствора, см*

От 0,001 до 0,005

2

Используется весь фильтрат

Св. 0,005 » 0,С5

1

100

50—10

» 0,05 » 0,2

0.5

100

10

» 0,2 » 0,5

0,25

100

10-5

3.2. Навеску концентрата помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, прибавляют 25—40 см3 соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем в стакан прибавляют 15 см3 азотной кислоты, накрывают его часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окислов азота. После этого стекло обмывают над стаканом водой, к раствору прибавляют 15 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и продолжают нагревать еще в течение 10 мин. Стакан с содержимым охлаждают, стенки стакана обмывают 7—10 см3 воды и еще раз нагревают до выделения паров серной кислоты.

Остаток охлаждают, прибавляют 100 см3 воды и нагревают содержимое стакана до кипения.

Раствор фильтруют через плотный фильтр в коническую колбу вместимостью 300—400 см3.

Фильтр с остатком    промывают 8—10 раз разбавленной 1:99

серной кислотой. Фильтрат нагревают до кипения, прибавляют 15—20 см3 раствора серноватистокиелого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка. Прозрачный раствор над остатком проверяют на полноту осаждения меди. Для этого добавляют 1—2 мл раствора серноватистокислого натрия. Отсутствие черного осадка сульфида меди показывает полноту осаждения.

Раствор отфильтровывают через неплотный фильтр в стакан вместимостью 250—300 см3. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз разбавленной 1:99 серной кислотой. Фильтрат нагревают, прибавляют 20 см3 перекиси водорода и продолжают нагревать до выделения паров серной кислоты. Полученный остаток охлаждают, прибавляют 10 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, 20 смводы и кипятят. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят в стакан вместимостью 1 50 см3, приливают 1—3 см3 раствора солянокислого гидроксил амина, 15—20 мм раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора лимоннокислого натрия и разбавляют до 100 см3.

79

В раствор помещают кусочек лакмусовой бумажки и прибавляют по каплям при перемешивании разбавленный 1:1 аммиак до слабощелочной реакции. Затем раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см3, добавляют 1 см3 диметилглиокси-ма, перемешивают и трижды экстрагируют диметилглиоксимат никеля хлороформом, прибавляя первый раз 5 см3, затем 3 и 2 см3 экстрагента.

Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 1—2 мин и после расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в другую делительную воронку.

К соединенным хлороформным экстрактам прибавляют по 10 см3 разбавленного 1:50 аммиака, встряхивают, перемешивают, дают отстояться, затем сливают хлороформный слой в третью делительную воронку, а водный раствор встряхивают с 2 см3 хлороформа, который затем присоединяют к экстракту. После этого дважды реэкстрагируют никель 0,1 н. раствором соляной кислоты, прибавляя к экстракту 10 и 5 см3 кислоты и встряхивая воронку в течение 1 мин.

Хлороформный слой отбрасывают, а объединенные солянокислые растворы (реэкстракты) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору прибавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и 2 см3 раствора диметилглиоксима (после добавления каждого реактива раствор перемешивают). Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и через 25 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 520—540 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание никеля в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.3. Для пс отроения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью по 100 см3’микробюреткой отмеривают 1, 3, 5, 7 и 10 см3 стандартного раствора Б. Шестая колба служит для проведения контрольного опыта.

Растворы разбавляют водой до 50 см3, приливают по 15 см3 0,1 н. раствора соляной кислоты, по 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, по 10 см3 раствора гидроокиси натра и далее продолжают, как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

80

ГОСТ 15934.13-80 Стр.5

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

Л— m-V1-1000 ’

где mi — масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3; т — масса навески концентрата, г;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3.

4.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля никеля, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

Массовая доля никеля, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

До 0,002

0,0002

Св. 0,032 до 0,064

0,0025

Св. 0,002 » 0,004

0,0004

» 0,064 » 0,12

0.005

» 0,004 » 0,008

0,0006

» 0,12 » 0,24

0,01

» 0,008 » 0,016

0,0008

» 0,24 » 0,5

0,03

» 0,016 » 0,032

0,0015

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного раза в полгода.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением М 1 утвержденным в апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)