Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все марки медных концентратов и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, цинка (при массовых долях от 0,01 до 6,0 %) и кадмия (при массовой доле от 0,001 до 0,3 %)

Действие завершено 01.01.2015

Показать даты введения Admin

Страница 1

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА. КАДМИЯ

ГОСТ 26100-84

Издание официальное

Ц«и« J кол.


ГОСУДАРС

к


Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Бвбаджаи, Э. И. Гадэаяов, Ю. Н. Ссм»«иц

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П. Снурииков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1984 г. MS 598

Страница 3

УДК 622.343-15:S43.0«:00«.3S4    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Атомно-абсорбциоииый метод определении саиица,    ГОСТ

цнкха. ка д мм а

Copper conceni/atea. Determination of lead, zinc,    26100—84

cadmium. FJamc atomic absorption method ОКСТУ 1733

Постлиовлением Государственного комитата СССР по стамдартам от 27 феврале 1984 Г. H# 598 срок действие установлен

С 01-07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на все марки медных концентратов и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, цинка (при массовых долях от 0,01 до 6,0%) и кадмия (при массовой доле от 0,001 до 0,3 %).

Сущность метода основана на измерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующихся прн введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя. Медный концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

При возникновении разногласий в оценке качества медных концентратов по определению свинца, цинка н кадмия определение свинца и цинка производят комплексонометрическнм методом, кадмия— полярографическим методом по ГОСТ 15934.2-80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314-76.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Электрические приборы и установки, используемые при проведении химических анализов, должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором.

Перепечатка воспрещен»

ИIданне официальное

© Издательство стандартов. 1984

Страница 4

Стр. ? ГОСТ 16100—«4

Эксплуатация электроприборов и электроустановок должна проводиться в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденными Госэнергонадзором и ГОСТ 12.1.019-79.

2.2.    Пробы медного концентрата, поступающего на анализ, следует хранить в пакетах из плотной бумаги по ГОСТ 2228-81 или ГОСТ 8273-75 или другой, обеспечивающей сохранность пробы, в специальном шкафу-боксе.

2.3.    Лабораторные помещения, в которых выполняется анализ медного концентрата, должны быть оборудованы вентиляционными системами но ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающими чистоту воздуха рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005-76.

2.4.    Лабораторные помещения, в которых выполняется работа по анализу химического состава медного концентрата, должны быть обеспечены огнетушителями ОХП-Ю и ОМ-8.

2.5.    Все операции химического анализа (растворение пробы и т. д.), связанные с выделением ядовитых паров и газов, должны проводиться в боксах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

2.6.    При проведении анализа медного концентрата в воздух рабочей зоны выделяются вредные вещества, концентрации которых не должны превышать предельно допустимых концентраций, указанных в табл. 1.

Таблица I

Наимеяомни* вешестм

Кл&сс овисиоет* по ГОСТ 121.005-76

Пределы» допустимая аонссптрацня. ыг/я*. по ГОСТ 12 1.006-76

Азота окислы (в пересчете на NOs)

2

5

Кислота соляная

2

5

Неорганические соединения свинца

I

0,01

Ангидрид сернистый

3

10

Ангидрид мышьяковистый

2

0,3

Фтористоводородной кислоты соли (в пересчете и a HF)

2

0,2

2.7.    Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны осуществляют по ГОСТ 12.1.005-76 и ГОСТ 12.1.007-76.

Анализ проб воздуха на содержание вредных веществ должен производиться по методическим указаниям на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

2.8.    Рабочие места для выполнения анализов должны соответствовать ГОСТ 12.2.032-78 и ГОСТ 12.2.033-78.

Страница 5

ГОСТ J6100—84 Стр. 3

2.9.    Работающие в химической лаборатории должны обеспечиваться специальной одеждой и средствами индивидуальной зашиты по ГОСТ 12.4.011-75.

2.10.    При утилизации, удалении и обезвреживании отходов производства анализов необходимо руководствоваться нормативнотехнической документацией, утвержденной в установленном порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.

2.11.    При работе с газовыми установками следует руководствоваться ГОСТ 12.2.008 -75 и правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

2.12.    Атомизируюшнй объем (пламя) должен помешаться внутри приспособления, оборудованного местным отсасывающим устройством для удаления нз воздушной среды паров кислот, окислов металлов, продуктов горения пламени.

2.13.    Лаборатория спектрального анализа должна обеспечиваться специальными бытовыми помещениями и устройствами согласно строительным нормам и правилам по 111а группе производственных процессов, утвержденным Госстроем СССР.

2.14.    Требования пожарной безопасности при работе в лабораторных помещениях должны соответствовать ГОСТ 12.1.004-76.

2.15.    На работу- в химические и спектральные лаборатории допускаются лица,обученные требованиям безопасной работы в лабораториях по ГОСТ 12.0.004-79.

У АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2- 10s—6- Ю8 Па.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 1 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 :1 и 1:100.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75.

Цинк марки не ниже ЦВ по ГОСТ 3640-79.

Стандартные растворы цинка:

раствор А. 0,250 г цинка растворяют в 5 см3 соляной кислоты (1:1) при нагревании до температуры 40—50 СС. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доводят до метки соляной кислотой (1 :100) и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг цинка;

раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой (1 : 100) и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Растворы сравнения цинка:    а

Страница 6

Cl p. 4 ГОСТ 24100-84

в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2.0; 5.0; 10,0 см3 раствора Б цинка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0;

10.0    мг/дм1 цинка, доливают до метки соляной кислотой (1 :100) и перемешивают.

Свинец марок CO. CI по ГОСТ 3778-77.

Стандартные растворы свинца:

раствор А. 0,5 г свинца растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревзнин до температуры 60—70 °С. Раствор охлаждают. разбавляют водой и кипятят 2—3 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца;

раствор Б. 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки азотной кислотой (1:100) и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Растворы сравнения свинца:

в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10.0 и 20.0 см3 раствора Б свинца, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5.0; 10,0 и 20,0 мг/дм3 свинца. Доливают до метки соляной кислотой (I : 100) и перемешивают.

Кадмий марки KJ0A или KdO по ГОСТ 1467-77.

Стандартные растворы кадмия:

раствор А. 0.2 г кадмия растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1 : 1). Раствор выпаривают до 2—3 см3. Выпаривание повторяют еще два раза с 5 см3 соляной кислоты. После охлаждения приливают 4 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия;

раствор Б. 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой (1 : 100) и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия; раствор В. 10 см* раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой (1 : 100) и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кадмия.

Растворы сравнения кадмия:

в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0см3 раствора Б кадмия, что соответствует 0,5: 1.0 и 2,0 мг/дм* кадмия. Доливают до метки соляной кислотой (1:100) и перемешивают. В другие мерные колбы вместимостью 100 см5 помещают 1,0;

2.0    см1 раствора В кадмия, что соответствует 0,1 и 0.2 мг/дм3 кадмия. Доливают до метки водой и перемешивают.

Страница 7

ГОСТ 26100—М Стр. 5

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Масса навески концентрата в зависимости от содержания определяемых элементов указана в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля алекеита »

алализкрусмой пробе. %

Масса иавсски. г

Овген расгаора. оллучас.чыЛ после рлздожсися иавсскк. см1

Цинк, смиец

К*дмиА

Си 0.0! до 0,02

Св. 0,001 до 0,002

1

50

» 0.02 » 0.1

> 0.002 » 0.01

1

100

» 0.1 » 0.5

* 0.01 » 0.1

0.2

100

» 0.5 » 0.6

» 0,1 » 0,3

0.1

250

При определении цинка более 2 % и свинца более 5 % требуется дополнительное разведение. Перед взятием навески массой 0,1 ~-0,2 г рекомендуется дополнительное перемешивание пробы.

Навеску концентрата помешают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 15—20 см3 соляной кислоты, добавляют 0,2 г фтористого аммония. Раствор нагревают и выпаринают досуха, не прокаливая. Добавляют 15- 20 cmj азотной кислоты, нагревают н упаривают до влажных солей. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей.

Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу соответствующей вместимости <см. табл. 2), доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор распыляют в стехиометрическом воздушно-ацетиленовом пламени. При определении цинка длина волны должна быть 213,9 нм, горелка длиной 5 см, расположенная под углом 90° к оптической оси, при определении свинца и кадмия—длины волн 283,3 и 228,5 нм соответственно, горелка длиной 10 см, расположенная вдоль оптической оси. Поглощение реги-стируют не менее двух раз для каждого раствора.

Допускается использовать для распыления растворов пламя пропан—бутан—воздух и другие условия измерения, если расхождения между параллельными определениями соответствуют указанным и табл. 3—5.

Массовую концентрацию цинка, свинца, кадмия находят по градуировочному графику.

4.2. Для построения градуировочного графика растворы сравнения распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени, как указано в п. 4.1.

По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в растворах сравнения в мг/дм’, по оси ординат— соответствующие значения аналитических сигналов.

Страница 8

Стр. 6 ГОСТ М100—м

5. ОБРАБОТКА Р€ЗУЛЬТАТО*

5.1. Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по формуле

где С —массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/см*;

V — объем раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г.

5.2. Разность большего и меньшего из двух результатов параллельных определений с вероятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения, указанного для соответствующего содержания в табл. 3—5.

Таблица 3

Массовая доля сенат. %

Допуе*«*мо* мехождмк*. абс. %

Св. 0.01 до 0.02

0,005

» 0.02—0.01

0,01

> 0.01-0,1

0,023

» 0,1—0,2

0,03

» 0,2—0.4

0,04

» 0.4—1,0

0.1

* 1—3

0,14

* 3—’6

0.16

Таблица 4

Массовая дол* акнка. 1

Допускаемое расхождеене, абс. %

Св. 0,01 до 0,02

0,005

> 0.02-0.04

0.01

> 0,04-0.1

0,025

* 0,1-0.2

0,03

* 0,2-0,4

0,04

* 0.4—1,0

0.08

* 1—3

0,16

■ > 3-6

0,20

Страница 9

ГОСТ 26100—*< Стр. 7

Таблица 5

Массовая дола хадмхя, %

Дояускасма* расхождение. j6c. %

Св. 0.001 до 0,002

0,0006

> 0,002-0.006

0.001

* o.oos-o.oi

0,002

» 0.01-0.04

0,005

» 0.04-0,1

0,01

> 0,1-0,3

0,02

5.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют применением государственного стандартного образца № 708—76 или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного раза в месяц.

Страница 10

Редактор II. Е. Шестакова Технический редактор It. П. Замолодчикова Корректор Л. Г. Старостин

Под*. * п<*5 07 05.54    0.(05    у<л.    п    я.

Сд*яо » мб. It C'J.W О^бД у*л ap.-orr.

0.44 уч.-изд. л.    Тир.    (ОС    Цен*    3    МП.

Ордена <3|»к Почет»* Н>я*тли.ст»о ст» нлрто», 12SM0. Москва. ГСП. Нмопв^пеяски* яер . 3 ■ ***    .7»"- •Московс»** гечвтенн». Моск»л, Лвлвы пер.. ft. Зап. Лв