ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5828-77

ест СЭВ 1752—79)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москаа

УДК 547.441'211 :006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. № 1499 срок введения установлен

с 01.07. 1978 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен    до    01.01. 1989 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — диметил-глиоксим (диоксим бутандиона-2,3), представляющий собой кристаллический порошок от белого цвета до белого с желтоватым оттенком, почти нерастворимый в холодной воде, малораство-рцмый в горячей воде, легкорастворимый в этиловом спирте и эфире.

Формулы: эмпирическая C₄H₈N202

структурная СН₃—C = NOH

I

СНз—C-NOH

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г..) — 116,12.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1752—79.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Диметилглиоксим должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям диметилглиоксим должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч д а ) ОКП 26 3811 0472 05 Чистый (ч ) ОКП 26 3811 0471 06 1. Массовая доля диметилглиоксима (CtH8N202), %, не менее 98,5 97,0 2 Температура плавления, °С (препарат должен плавиться в интервале 1°С) 239-242 287—542 3 Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,025 0,080 4. Массовая доля нерастворимых в этиловом спирте веществ, %, не более 0,02 0,05 5 Испытание на чувствительность к Ni (по оптической плотности раствора, содержащего 0,01 мг N1 в 25 см3), не менее 0,08 Не нормируется

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3 1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

3 2. Определение массовой доли диметилгли-оксима

3.2.1.    Реактивы, растворы и посуда

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор готовят по ГОСТ 4517-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 6-1-75, ледяная, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465-74, раствор готовят следующим образом: 26,5 г 7-водного сернокислого никеля (NiS0₄-7H20) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью

ГОСТ 5828-77 Стр. 3

1000 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).

25 см³ раствора А помещают в стакан вместимостью 500 см³, прибавляют 200 см³ воды, 5 см³ раствора аммиака, 2 см³ уксусной кислоты и перемешивают (раствор В). Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 500 см³ и растворяют в 20 см³ этилового ^спирта при слабом нагревании на водяной бане. Затем к раствору при помешивании осторожно прибавляют весь раствор В, нагретый до кипения, и оставляют в покое. Через 2 ч раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре промывают 30—40 см³ воды, содержащими две капли раствора аммиака, и сушат в сушильном шкафу при 120°С до постоянной массы.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю диметилглиоксима (X) в процентах вычисляют по формуле

wi-0_t8Q384-10Q тп    ’

где гп\ — масса высушенного осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,80384— коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу диметилглиоксима; m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.3.    Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73. При этом капилляр с препаратом вносят в прибор, нагретый до 220°С. Скорость нагревания в пределах последних 10—15°С—3°С/мин.

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 434—77 из навески 4 г препарата, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Определение массовой доли нерастворимых в этиловом спирте веществ

3.5.1. Реактивы и посуда

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

3.5.2.    Проведение анализа

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см³, прибавляют 250 см³ этилового спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, промытый 50 см³ спирта, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, промывают остаток на фильтре 50 см³ этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 105°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в этиловом спирте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

^/7/i ■ 10*0 ^— m ¹

где пг — масса навески препарата, г;

т_{ — масса остатка после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.

Допускается заканчивать определение методом сравнения массы остатка.

При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг, для препарата чистый — 2,5 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в этиловом спирте веществ обработку результатов проводят по формуле. (Введен дополнительно, Изм. № I).

3.6. Определение чувствительности к никелю

3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура Спектрофотометр типа СФ-4А.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. йод по ГОСТ 4159-79, 1%-ный раствор в этиловом спирте. Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 42J2—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг Ni в 1 см³. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

ГОСТ 5828—77 Стр. 5

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

3.6.2. Проведение анализа

0,25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 100 см³ и растворяют в 15 см³ этилового спирта при нагревании на горячен водяной бане.

По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и перемешивают.

В три мерные колбы вместимостью по 25 см³ вносят 1, 2, 3 см³ раствора никеля, содержащих соответственно 0,01; 0,02 и 0,03 мг Ni, прибавляют по 15 см³ воды, перемешивают, прибавляют но каплям раствор йода до неисчезающей желтой окраски (около 0,5 см³). Затем при тщательном перемешивании прибавляют раствор аммиака до исчезновения желтой окраски и еще по 1,25 см³ его избытка, по 1,25 см³ раствора анализируемого препарата, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание никеля, а на оси ординат — значения оптических плотностей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,01 мг Ni в 25 см³ будет не менее 0,08, а градуировочный график будет иметь вид прямой линии.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—5, 2—6, 2—7, 2—9.

Группа фасовки: I, II, III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Стр. 6 ГОСТ 4828—77

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5 1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества диметилглиоксима требованиям настоящего стандарта при соблюдении условии хранения препарата, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Диметшплиоксим в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гшиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Редактор И. А Аргунова Техническим редактор Ф И. Шрайбштейн Корректор В. А. Ряукаитс

Сдано в наб 02 06 8i Поди в печ 01 09 81    0.3    п    л 0 38 >ч нзд л Тир ЬООО Цена 3 коп

Ордам < энак Почета» ИоДательетво стандартов Д\осква Д 557, Новопресненскнн пер , д 3 Вильнюсская типография Издательства стандартов, )т Л1инда}го, 12/i-I Зак. 2077

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Flept издание (март 1981 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1980 г (МУС 9—1980 г.).

© Издательство стандартов, 1981