Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида кальция и оксида магния:

комплексонометрический - при массовой доле оксида кальция от 0,3 до 6 % и оксида магния от 0,2 до 6 %;

атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида кальция от 0,25 до 3 % и оксида магния от 0,05 до 1 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14657.7-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения оксида кальция и оксида магния

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 14657.7-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

Нзммеиованнс госуддрстна

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Главгосслужба «Туркменсгандартлары» Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.7-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.7-%

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

79    I!

Страница 3

ГОСТ 14657.7-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения оксида кальция и оксида магния

Bauxite. Methods Гог determination of calcium oxide and magnesium oxide contents

Дата введения 1999—01—01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида кальция и оксида магния:

комплексонометрический — при массовой доле оксида кальция от 0,3 % до 6 % и оксида магния от 0,2 % до 6 %\

атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида кальция от 0,25 % до 3 % и оксида магния от 0,05 % до 1 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

['ОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСГ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4146-74 Калий надсернокнслый. Технические условия

ГОСГ 4199—76 Натрий тетраборпокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Ка-шй хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроксид. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4526-75 Магния оксид. Технические условия ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия ГОСТ 7298-79 Гидроксиламнн сернокислый. Технические условия ГОСТ 8677-76 Калышя оксид. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрий N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 10652-73 Сольдинатрневая этилендиамнн-N, N, N\ N'-тетрауксусноЙ кислоты. 2-вод-ная (трнлон Б).

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 14657.2-96 (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния

И манне официальное

80

1

Страница 4

ГОСТ 14657.7-96

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроксид. Технические условия

3    Общие требования

Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

4    Комплексонометрический метод

Метод основан на разложении навески пробы боксита соляной и азотной кислотами в случае «мягких» (содержащих гиббсит и бемит) бокситов и сплавлении с углекислым калием-натрием в случае «твердых* (содержащих диаспор) бокситов, отделении мешающих элементов в виде гидроксидов и диэтилдитиокарбонатов с последующим титрованием одной части раствора трилоном Ь в присутствии эриохрома черного Г для суммарного определения оксидов кальция и магния и другой части раствора в присутствии индикатора флуорексопа для определения оксида кальция.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОС Т 3760.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей 20 %.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Калий надсериокислый по ГОСТ 4146.

Нагрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия диэтилдитиокарбонат по ГОСТ 8864.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 7298.

Триэтаноламин, ч. раствор с массовой долей 5 %.

Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381. раствор с массовой долей 30 %.

Буферный раствор, pH = 10: 70 г хлористого аммония растворяют в воде, затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 540 см' аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.

Тимолфталеин.

Тимолфталексоп.

Эриохром черный Т.

Индикаторная смесь с эриохромом черным Т: эриохром черный Т смешивают с хлористым натрием в соотношении 1 : 100.

Нильский синий, раствор с массовой долей 0.01 %.

Индигокармин, спиртовой раствор с массовой долей 0,25 %.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Флуорексон.

Индикаторная смесь с флуорексопом № I: 0.20 г флуорексона, 0.12 г тимолфталеина и 20 г азотнокислого калия или хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Индикаторная смесь с флуорексопом № 2: 0,10 г флуорексона. 0,10 г тимолфталексона и 15 г хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Кальиия оксид по ГОСТ 8677.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартный раствор кальция, раствор 0,05 моль/дм5: оксид кальиия помещают в платиновый тигель с крышкой, прокаливают при температу ре 1000 *С 1 ч и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают 2,8040 г оксида кальция и растворяют в 40 см5 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают или 5.0045 г углекислого кальция предварительно высушенного при температуре 100 ‘С до постоянной массы,

2

81

Страница 5

ГОСТ 14657.7-96

растворяют и 30 см’ раствора соляной кислоты 1:1. После этого раствор помешают в мерную колбу вместимостью КИЮ см\ доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор магния, раствор 0,05 моль/дм3: оксид магния помешают в платиновый тигель с крышкой и прокаливают при температуре 1000 "С I ч. Взвешивают 2.0158 г оксида магния и растворяют в 40 см' раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают, или 1.2156 г магния помешают в стакан вместимостью 400 см3, доливают 200 см’ воды и 30 см1 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют. Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0.025 моль/дм1 или 0,05 моль/дм3: 9.30 или 18.61 г трнлона Б растворяют в воде, содержащей примерно 0,3 г гидроксида натрия. Затем растворы подкисляют уксусной кислотой до pH 5—6, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Поправочный коэффициент раствора трнлона Б определяют одним из способов: в стакан вместимостью 600 см3 помешают 10 или 20 см3 раствора хлористого кальция, примерно 100 см' воды, 1—2 капли раствора нильского синего или раствора индигокармина и раствор гидроксида калия до исчезновения окраски при применении нильского синего или до желтой окраски при применении индигокармина. затем еще 3 см3 раствора гидроксида катня, pH этого раствора соответствует значению 12,5—13,5. К раствору добавляют примерно 0,3 г индикаторной смеси с флуорексоном. затем титруют 0,025 или 0.05 моль/дм' растворами трнлона Б до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую и гашения флуоресценции; или

в стакан вместимостью 600 см1 помещают 10 или 20 см’ раствора хлористого магния, добавляют 5 г хлористого аммония и разбавляют водой до объема 200 см5. К раствору добавляют 50 см3 аммиака, 2—6 кристалликов гидрохлорида гндроксиламина. примерно 0.5 г индикаторной смеси с эриохромом черным Т, затем тнтруют 0.025 или 0.05 моль/дм5 растворами трнлона Б до перехода красной окраски раствора в синюю.

Поправочный коэффициент К раствора трилона Б вычисляют по формуле

где V, — объем раствора хлористого кальция или хлористого магния, израсходованный на титрование,см3;

V — объем 0.025 или 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б.нзрасходованный на гитрование.см3. 4.2 Проведение анализа

4.2.1    В случае анализа «мягких» бокситов навеску пробы массой 2 г помешают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 10 см3 воды. 25 см3 соляной кислоты и 10 см3 азотной кислоты, затем выпаривают досуха. К сухому остатку после охлаждения добавляют 10 см5 соляной кислоты, примерно 100 см3 горячей воды и кипятят 15—20 мин.

4.2.2    В случае анализа «твердых* бокситов навеску пробы массой 2 г помещают в платиновый тигель, смешивают с трехкратным количеством углекислого калия-натрия и сплавляют при температуре 1000 ‘С 20 мин. Тигель после охлаждения помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 50 см5 воды. 60 см3 раствора соляной кислоты и при нагревании выщелачивают плав. После растворения тигель вынимают из стакана и ополаскивают водой в тот же стакан, затем раствор выпаривают досуха. К сухому остатку после охлаждения добавляют 10 см' соляной кислоты, примерно 100 см3 горячей воды и кипятят 15—20 мин.

4.2.3    К горячим растворам, полученным согласно 4.2.1 и 4.2.2. добавляют 0.5 г надсернокис-лого калия и раствор нейтрализуют раствором гидроксида калия до начала выпадения гидроксидов. Осадок растворяют в растворе соляной кислоты, добавляя ее по каплям. К раствору добавляют 0,5 г хлористого аммония и раствор гексаметилентетраамина до полного выделения гидроксидов, затем 1—2 г диэтилдитиокарбоната натрия и нагревают на водяной бане 20 мин. Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную каабу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан вместимостью 400 см'. Первые порции фильтрата отбрасывают. В зависимости от массовой доли оксида кальция и оксида магния в две колбы вместимостью 500 см3 каждая помешают аликвотную часть раслюра пробы согласно таблице 1.

82

3

Страница 6

ГОСТ 14657.7-96

Таблица 1

Массоиая доля «ксила кальций или оксида мшит и боксите.%

Объем аликвотной части раствора пробы,см3

Массаиансски пробы, cooibcicтмуюшая части раствора и робы, г

Концентрация растмора или гитронапим. моль/ям3

От 0,2 до 2.0 включ.

200

0.8

0.025

Св. 2.0 * 6.0 *

200

0,8

0.05

* 6,0

100

0,4

0.05

4.2.4    При первом титровании определяют суммарную массовую долю оксидов кальция и магния: к одной из аликвотных частей раствора пробы, помешенной в колбу вместимостью 500 см3, добавляют 10 см5 буферного раствора, 3—4 кристалла гидрохлорида гидроксиламина, I см’ триэта-ноламина и примерно 0.3 г индикаторной смеси с эрихромом черным Т. Раствор титруют при постоянном перемешивании раствором трилона Б с концентрацией, указанной в таблице 1, до перехода красной окраски раствора в синюю.

4.2.5    При втором титровании определяют массовую дано оксида кальция: к другой аликвотной части раствора пробы во втором стакане вместимостью 500 см', которую при необходимости разбаатяют до объема 200 см3, добавляют 1—2 капли раствора нильского синего или индигокармнна в раствор гидроксида калия до обесцвечивания раствора при применении нильского синего или до желтой окраски при применении индигокармнна и еше 5 см3 в избыток (pH раствора = 12,5 — 13,5). К раствору добавляют примерно 0,5 г индикаторной смеси с флуорексоном № 1 или № 2, затем титруют при постоянном перемешивании раствором трилона Б с концентрацией, указанной в таблице 1, до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую и гашении флуоресценции.

4.2.6    При массовой доле оксида кальция или оксида магния свыше I % возможно производить определение этих элементов, используя фильтрат, полученный по ГОСТ 14657.3, 3.2.

4.3 Обработка результатов

4.3.1    Массовую долю оксида калышя X, %. вычисляют по формуле

У,-К-с

Х =--100,

т

где V. — объем раствора трилона Б, израсходованный на определение массовой доли оксида кальция,см3;

К — поправочный коэффициент раствора грилона Б;

с—массовая концентрация (титр) раствора трилона Б, выраженная в граммах оксида кальция, равная: 0.001402 г/см3 — для раствора трилона Б 0.025 моль/дм3 и 0.002804 г/см3 — для раствора трилона Б 0,05 моль/дм3;

т — масса навески пробы в аликвотной части раствора пробы.г.

4.3.2    Массовую долю оксида магния А',. %. вычисляют по формуле

(У, - У л ■ К с X, - -- 100.

1    т

где У, — объем раствора трилона Б.нзрасходованный на определение суммарной массовой доли оксидов кальция и магния.см5;

У] — объем раствора трилона Б. израсходованный на определение массовой доли оксида кальция,см3;

К — поправочный коэффициент для раствора трилона Б;

с — массовая концентрация раствора трилона Б. выраженная в граммах оксида магния, равная: 0,001008 г/см3 — для раствора трилона Б 0,025 моль/дм3 и 0,002016 г/см3 — для раствора трилона Б 0.05 моль/дм3;

/и — масса навески пробы в аликвотной части раствора пробы.г.

4.3.3    Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака при массовой доле оксида кальция или магния от 0,20 % до 0,8 % включительно, а при массовой доле оксида кальция или магния свыше 0.8 % рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

83

4

Страница 7

ГОСТ 14657.7-96

4.3.4 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Массовая доля оксида кальция ним оксида иагммя и боксите.%

Допускаемое расхождение,^ абс.

Сходимость

Воспрои 1воанмос!ь

Ог 0.20 до 0.50 включ.

0.04

0.06

Св. 0.50 » 0.80 *

0.05

0.07

* 0.8 . 1.0 *

0.1

0,2

» 1.0 . 3.0

0,2

0.3

» 3.0 • 6.0 <•

0,3

0.4

5 Атомно-абсорбционный метод

Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия, выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции кальция в пламени закись азота — ацетилен при длине волны 422.7 нм. а магния в пламени воздух — ацетилен при длине волны 285.2 нм.

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источниками излучения для кальция и магния.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий тетраборнокислый по ГОСТ 4199. обезвоженный при 400 *С.

Ртуть.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0.6031 г металлического магния помешают в стакан вместимостью 500 см3 и осторожно добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты до полного растворения навески. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0.001 г оксида магния.

Раствор Б: 20 см-' раствора А отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора Б содержит 0.00004 г оксида магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартные растворы кальция.

Раствор В: 0,7140 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100 'С, помешают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты и 100—120 см3 волы. Посте полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора В содержит 0.0004 г оксида кальция.

Раствор Г: 50 см3 раствора В отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Г содержит 0,00004 г оксида кальция.

Стандартный раствор кальция-магния Д: 25 см3 раствора В и 10 см3 раствора А отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Д содержит 0.0001 г оксида кальпия и 0.0001 г оксида магния.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069.

Раствор алюминия: 1 г алюминия помешают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют осторожно 50 с.м? раствора соляной кислоты. 1—2 капли ртути. Растворяют, при необходимости

5

84

Страница 8

ГОСТ 14657.7-96

подогревая на песочной бане. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон 1: в стакан вместимостью 400 см* помешают 4,10 г углекислого натрия, 0,7 г театраборнокнслого натрия и 1,60 г пиросернокислого калия, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон 2: в стакан вместимостью 400 см’ помешают 1.60 г углекислого натрия и 1,60 г пиросернокислого калия, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.2 Проведение анализа

5.2.1    Определение,массовой даш оксида кальция или оксида магния при помощи градуировочного графика

От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2, отбирают аликвотную часть раствора 20 см1, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают 20 см3 раствора контрольного опыта, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Для определения оксида магния полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 285, 2 нм.

Для определения оксида кальция полученный раствор распыляют в пламя закись азота—ацетилен и измеряют абсорбцию при длине волны 422,7 нм.

Раствор контрольного опыта распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 285,2 нм и в пламя закись азота—ацетилен и измеряют абсорбцию при длине волны 422,7 нм.

Массовую долю оксида магния и оксида кальция определяют по градуировочному графику с учетом контрольного опыта.

5.2.2    Дая построения градуировочного графика в зависимости от метода разложения поступают следующим образом:

5.2.2.1    При разложении пробы сплавлением в мерные колбы вместимостью 200 см3 приливают из бюретки: 0; 1,0: 2,0: 4,0; 10.0 и 15,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0.0000002; 0.0000004: 0.0000008; 0,000002 ; 0.000003 г/см3 оксида магния. В те же колбы последовательно приливают 0; 5,0: 10,0; 25.0 см3 стандартного раствора Г и 4.0; 6.0 см1 стандартного раствора В. что соответствует 0; 0,000001; 0.000002; 0.000005 ; 0.000008; 0,000012 г/см3 оксида кальция. В каждую колбу добавляют по 50 см3 раствора-фона 1, по 10 см' раствора алюминия и по 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

5.2.2.2    При разложении пробы спеканием в мерные колбы вместимостью 200 см3 приливают из бюретки 0; 1.0; 2,0: 4,0; 10,0 и 20 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0.0000002; 0.0000004; 0,0000008; 0,000002; 0,000004 г/см3 оксида магния. В те же колбы последовательно приливают 0; 5,0; 10,0; 25,0 см' стандартного раствора Г и 4.0; 6,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,000001; 0.000002; 0.000005; 0.000008; 0.000012 г/см3 оксида кальция. В каждую колбу добавляют по 50 см5 раствора-фона 1, по 10 см3 раствора алюминия и по 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию кальция и магния в растворах для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции кальция и магния в растворе пробы. Из значений атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартные растворы кальция и магния, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида кальция или оксида магния строят градуировочные графики.

5.2.3 Определение массовой доли оксида ка.Ш(ия или оксида магния методом добавок

5.2.3.1 После разложения пробы по ГОСТ 14657.2 из мерной колбы вместимостью 500 см3 независимо от способа разложения отмеряют аликвотную часть согласно таблице 3 и переносят в грн мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая. При объеме аликволсой части 100 см3 ее предварительно выпаривают в стакане до объема 80 см3, охлаждают, затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

В одну из трех колб отмеряют 1 см3 раствора Д. что составляет 0.0001 г оксида кальция и 0,0001 г оксида магния, в другую — 2 см3 раствора Д, что составляет 0,0002 г оксида кальция и

85

6

Страница 9

ГОСТ 14657.7-96

0,0002 г оксида магния. и третью колбу раствор не добавляют. Колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля оксида кальция или оксида магнии и боксите.$

06i.cn аликвотной части pacinopa II робы.см

Масса навески пробы.соответствующая аликвотной части раствора пробы.г

От 0,05 до 0,1 нключ.

100

0,2

св. 0.1 * 0.5 *

50

0,1

* 0.5 » 1.0 .

10

0,02

* 1.0 » 3,0 *

5

0,01

Из раствора контрольного опыта отбирают аликвотную часть, аналогичную аликвотным частям раствора пробы.

При объеме аликвотной части контрольного опыта ИИ) см' ее предварительно выпаривают в стакане до объема 50 см3, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’.

При массовой доле оксида казьння или оксида магния от 0,05 % до 0,1 % к аликвотной части раствора контрольного опыта добавляют 25 см' раствора алюминия, при массовой доле от 0,1 % до 0,5 %— 12,5 см3 раствора апоминия, при массовой доле от 0.5 % до 1,0 % — 2,5 см5 раствора аноминия. при массовой доле от 1,0 % до 3,0% — 1.25 см3 раствора алюминия. Колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию казьция или магния в трех растворах пробы параллельно с раствором контрольного опыта. Из значений атомной абсорбции растворов пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта.

Затем строят график зависимости атомной абсорбции трех растворов пробы от массы добавленного оксида кальция или оксида магния. Полученную прямую экстраполируют до пересечения с осью абсцисс. Отрезок, отсеченный на этой оси, равен массе оксида кальция или оксида магния в растворе пробы.

5.3 Обработка результатов

5.3.1    Массовую долю оксида кальция или оксида магния X. %, при определении с помощью градуировочного графика вычисляют по формуле

С У. У

X*-100,

т У\

где с— массовая концентрация оксида кальция или оксида магния в растворе пробы.найденная по градуировочному графику 5.2.2.1 или 5.2.2.2,г/см3;

У, — объем раствора пробы.в котором проводится измерение атомной абсорбции,см3;

У— общий объем раствора.см3; т — масса навески боксита,г;

У, — объем аликвотной части раствора.см3.

5.3.2    Массовую долю оксида кальция или оксида магния X, %, при определении методом добавок вычисляют по формуле

/я, • V.

Х=-^—гг- 100, т Уг

вдет, — масса оксида капьция или оксида магния в растворе пробы, найденная по графику (5.2.3),г;

У, — общий объем раствора.см3; т — масса навески боксита.г;

У2 — объем аликвотной части раствора,см3.

5.3.3* Расчет результатов анализа — по 4.3.3.

5.3.4 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

86

Страница 10

ГОСТ 14657.7-96

Таблица 4

Массовая доля оксида кальция или оксида магния.%

Допускаемое расхождение.% абс

Сходимость

Воспроизводимое^

От 0.05 до 0.15 включ.

0.02

0.03

Св. 0.15 * 0.50 *

0.04

0.06

» 0.50 . 0.80 »

0.05

0.10

* 0,8 *1.5 •

0.1

0.15

* 1,5 » 3.0 •

0.2

0.3

МКС 73.060    А39    ОКСТУ    1711

Ключевые слова: боксит, испытание, оксид кальция, оксид магния

87

8

Заменяет ГОСТ 14657.7-82