Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14048.4-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения массовой доли диоксида кремния от 0,3 до 6%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14048.4-68

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Издание (март 1999 г.) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

БЗ 9-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

14048.4-78

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения диоксида кремния

Zinc concentrates.

Methods for determination of silicon dioxide

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.1980

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения содержания диоксида кремния от 0,3 до 6 %.

Гравиметрический метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии желатина и определении диоксида кремния по разнице в массе до и после обработки осадка фтористоводородной кислотой.

Фотометрический метод основан на образовании молибденовой сини при восстановлении кремнемолибденовой гетерополикислоты хлористым оловом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 650—700 нм.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 362—65.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным стандартизованным или стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363 с дополнениями:

-    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидроксид и пероксид натрия, сернистый натрий, двухлористое олово. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

-    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, сероводорода, аэрозолей реактивов, выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют: спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагревало 1200 °С;

термометр термоэлектрический платинородий-платиновый;

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;

тигли платиновые лабораторные по ГОСТ 6563-75;

тигли фарфоровые низкие лабораторные по ГОСТ 9147;

тигли железные штампованные или точеные, содержащие кремния меньше 0,005 %;

стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;

цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770;

бюретки и пипетки стеклянные по НТД;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:4;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и растворы с (1/2 Н204) = 0,5 и 8 моль/дм1; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;

кислоту аскорбиновую по Государственной фармакопее СССР № 20, статья 6, раствор 50 г/дм1, свежеприготовленный;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм1; гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм1; натрия пероксид по НТД; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

натрий сернистый 9-водный (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор 30 г/дм1; олово двухлористое 2-водное по НТД, раствор 5 г/дм1, готовят следующим образом: 0,5 г двухлористого олова растворяют в 20 см1 соляной кислоты и разбавляют до 100 см1 водой; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм1;

желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 10 г/дм1, готовят следующим образом: к 5 г желатины приливают 500 см1 теплой воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения навески;

кремния диоксид по ГОСТ 9428, прокаленный при 1000 °С; стандартные растворы диоксида кремния.

1250 г диоксида (двуокиси) кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,0 г углекислого натрия при 1000 °С; выщелачивают плав в 25 см1 воды при нагревании; раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см1, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора А содержит 5 мг диоксида кремния.

Раствор Б. Отбирают 2 см1 раствора А и помещают в железный тигель, высушивают. Прибавляют 2 г пероксида (перекиси) натрия и сплавляют при 700—800 °С. Тигель сначала ставят на край муфельной печи для удаления влаги из реактивов, затем переносят в ее горячую зону. После полного расплавления содержимое тигля осторожно охлаждают, погружая тигель на 1/4 в холодную воду.

В тигель с затвердевшим, но не вполне остывшим плавом приливают небольшими порциями воду. Разложение плава протекает бурно, с обильным выделением паров, поэтому тигель накрывают часовым стеклом. Выщелачивают плав 20—30 см1 воды. Содержимое тигля смывают водой через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см1. Быстро приливают 20 см1 соляной кислоты и хорошо перемешивают. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и дают окалине осесть на дно колбы.

1 см1 раствора Б содержит 0,02 см1 диоксида кремния.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 14048.4-78 С. 3

Нерастворимый остаток промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции промывных вод на ионы свинца (проба с раствором сернистого натрия), затем 2—3 раза водой. Фильтрат упаривают на слабо нагретой плите или водяной бане до объема 50—60 см3. Фильтр с нерастворимым остатком переносят в платиновый тигель, осторожно озоляют фильтр и слегка прокаливают остаток; прибавляют 5—6 г безводного углекислого натрия и сплавляют при 1000 °С в течение 40—50 мин (20 мин после расплавления). Тигель с расплавом охлаждают и помещают в соответствующий стакан с фильтратом после отделения нерастворимого остатка. Небольшими порциями, при перемешивании, прибавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до полного выщелачивания плава и дают еще 5—6 см3 избытка. Тигель вынимают, тщательно обмывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой.

Раствор выпаривают на слабо нагретой плите или водяной бане досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь упаривают досуха. К остатку прибавляют 30 см3 соляной кислоты и оставляют на 25—30 мин. Стакан с раствором нагревают до 70 °С, приливают 10 см3 раствора желатины, перемешивают и дают постоять при 70 °С в течение 30 мин. Затем добавляют 80—100 смгорячей воды и нагревают до кипения. Кристаллического осадка при этом не должно быть, в противном случае приливают еще горячей воды. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой, затем горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют, а затем прокаливают остаток в течение 1 ч в муфельной печи при 1000—1100 °С.

Тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Далее содержимое тигля смачивают 5—6 каплями разбавленной 1:1 серной кислоты, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты и затем остаток прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1000—1100 °С.

Тигель с остатком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Количество диоксида кремния устанавливают по разнице в массе до и после обработки осадка фтористоводородной кислотой.

3.2.    При фотометрическом методе определения содержания диоксида кремния навеску цинкового концентрата массой 0,1000—0,5000 г (в зависимости от содержания диоксида кремния) перемешивают стеклянной палочкой в железном тигле с 2 г пероксида натрия и сплавляют в муфельной печи при 700—800 °С по п. 2.1. Содержимое тигля выщелачивают холодной водой и собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3. В раствор с осадком, находившимся в мерной колбе, быстро приливают 20 см3 соляной кислоты и перемешивают. Раствор, который при этом становится прозрачным (окалина садится на дно), охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Отбирают 5 см3 прозрачного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 12 см3 воды, 7 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 5 мин добавляют 13 смраствора серной кислоты 8 моль/дм3 и около 50 см3 воды. После перемешивания к раствору прибавляют 8 см3 раствора двухлористого олова или 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Раствор разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 650—700 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего слоя. Раствором сравнения при измерении оптической плотности является вода.

Одновременно проводят контрольный опыт в техже условияхи с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Величину оптической плотности контрольного опытавычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Количество диоксида кремния устанавливают по градуировочному графику.

3.3.    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают пипеткой 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 и 12 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 и 0,24 мг диоксида кремния. Прибавляют 12 смводы, 7 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Оставляют раствор на 5 мин для образования кремнемолибденовой кислоты желтого цвета. Затем добавляют по 13 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 и около 50 см3 воды. После перемешивания к раствору прибавляют раствор двухлористого олова до полного восстановления трехвалентного железа и еще 2—3 смизбытка или 2 см3 аскорбиновой кислоты. Восстановленный раствор разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Количество двухлористого олова, необходимое для восстановления трехвалентного железа в растворе Б, определяют следующим образом. К 25 см3 раствора Б приливают 5 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают из бюретки раствор двухлористого олова до обесцвечивания.

Количество двухлористого олова, необходимое для восстановления трехвалентного железа в образцовом растворе (X) в граммах вычисляют по формуле

где V— объем образцового раствора (1—12), см3;

V± — количество двухлористого олова, израсходованное на восстановление железа в 25 см3 раствора Б, см3.

Измеряют оптическую плотность образцовых растворов, как указано в и. 3.2.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям диоксида кремния строят градуировочный график.

3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю диоксида кремния (X j) в процентах при гравиметрическом методе вычисляют по формуле

(м j — т 2 ) • 100

где Ш| — масса тигля с прокаленным осадком до обработки плавиковой кислотой, г;

/и 2 — масса тигля с прокаленным остатком после обработки плавиковой кислотой, г; т — масса навески цинкового концентрата, г.

4.2. Массовую долю диоксида кремния (X j') в процентах при фотометрическом методе вычисляют по формуле

/и, 250 100 Xl 5т- 1000 ’

где Ш| — количество диоксида кремния в пробе, найденное по градуировочному графику, мг; т — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля диоксида кремния, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,30 до 1,00 включ.

0,10

0,13

Св. 1,00 » 2,00 »

0,13

0,16

» 2,00 » 3,00 »

0,18

0,20

» 3,00 » 4,00 »

0,20

0,22

» 4,00 » 5,00 »

0,22

0,25

» 5,00 » 6,00 »

0,26

0,30

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 14048.4-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева, В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.78 № 2584

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14048.4-68

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

la. 1

ГОСТ 6563-75

2.1

ГОСТ 12.1.016-79

la. 1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 83-79

2.1

ГОСТ 9428-73

2.1

ГОСТ 1277-75

2.1

ГОСТ 10484-78

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 11293-89

2.1

ГОСТ 2053-77

2.1

ГОСТ 14048.2-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 24104-80

1.2

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 25363-82

la. 1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 4461-77

2.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—12—94) 2

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Власова Корректор В,И, Кануркина Компьютерная верстка Л А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.03.99. Подписано в печать 08.04.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,65.

Тираж 124 экз. С2538. Зак. 323.

1

ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    При гравиметрическом методе определения массовой доли диоксида кремния навеску цинкового концентрата массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см1, смачивают водой, приливают 20 см1 соляной кислоты и слабо нагревают в течение 10—15 мин. После прекращения выделения сероводорода приливают 10 см1 азотной кислоты и продолжают нагревание до исчезновения темных частиц. Раствор упаривают на умеренно нагретой плите досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см1 соляной кислоты, слегка подогревают, приливают 80 см1 горячей воды, кипятят в течение нескольких минут и горячим фильтруют через фильтр средней плотности.

2

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102