Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14048.2-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли железа от 3,5 до 20%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14048.2-68

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание (март 1999 г. ) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

БЗ 9-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

14048.2-78

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения железа

Zinc concentrates.

Method for determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли железа от 3,5 до 20 %.

Метод основан на титровании ионов железа раствором трилона Б при pH 1,5—2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 363—65.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе.

Контроль правильности результатов анализа по стандартным образцам проводят одновременно с анализом проб путем воспроизведения массовой доли определяемого компонента в стандартном образце.

Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенную массовую долю определяемого компонента в стандартном образце.

Расхождения между результатами параллельных определений при анализе стандартного образца не должны превышать допускаемых.

Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенная массовая доля определяемого компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71 D, где D — допускаемое расхождение между результатами анализов.

Контроль правильности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в концентрате после добавления аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.

Величину добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы она составляла 50—100 % массовой доли анализируемого компонента в пробе.

Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой.

Расхождения между результатами параллельных определений в пробе с добавкой не должны превышать допускаемых.

Найденную величину добавки рассчитывают как разность между массовой долей определяемого компонента в пробе с добавкой (Сп+Д) и результатами анализа пробы (Сп).

Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

введенной ее величины не более чем на 0,71 ~4D\ + D\, где Dx и Z>2 — допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой, соответственно.

Контроль правильности результатов анализа, полученных разными методами, осуществляют путем сравнения результатов анализа одних и тех же проб, полученных по стандартизованной методике и аттестованной по ГОСТ 8.0101 и имеющей погрешность, не превышающую погрешность стандартизованной методики.

Результаты анализа считаются правильными, если разность (по модулю) между результатом основного и контрольного методов не превышает величины 0,71 'ID\ + D\ где Dx и D2 — допускаемые расхождения между результатами анализов для основного и контрольного методов соответственно.

1.1,    1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363 с дополнениями:

-    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак; при работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

-    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, сероводорода), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016.

Разд. 1а. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют: весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104; колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336; цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770; кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и раствор с(НС1) = 1 моль/дм3, который готовят следующим образом: 80 см3 соляной кислоты разбавляют водой до объема 1000 см3; кислоту уксусную по ГОСТ 61;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20 %-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 5 %-ный раствор;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм3;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3;

буферный раствор; готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения pH 5,6—5,8 (на 1 дм3 раствора требуется примерно 30 см3 уксусной кислоты); pH раствора проверяют с помощью рН-метра; ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,5 %-ный раствор; цинк металлический гранулированный по НТД;

этилендиамин- N, N, 1ST, N'-тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (трилон Б), по ГОСТ 10652, 0,075 М раствор; готовят следующим образом: 27,9 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр раствора по железу устанавливают следующим образом: навеску цинка массой 0,1500 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют в теплом месте на 1—2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3, прибавляют 8 г сернокислого аммония, приливают 2—3 капли раствора индикатора, ксиленолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1 раствором

ГОСТ 14048.2-78 С. 3

аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30—40 см3 буферного раствора и титруют цинк раствором 0,075 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую. Титр раствора трилона Б (7), выраженный в граммах железа, вычисляют по формуле

гр т 0,8543 1 ~ V ’

где т — масса навески цинка, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,8543 — коэффициент пересчета цинка на железо.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску цинкового концентрата массой 0,5000—1,0000 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,5—1 г фтористого аммония и растворяют при слабом нагревании в 15 см3 соляной кислоты в течение 10—15 мин. Затем приливают 5 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и уменьшения объема раствора до 3—5 см3. К раствору приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 70—80 см3 воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают до 60—70 °С, прибавляют около 1 г хлористого аммония, затем аммиак до выпадения гидроксида железа и дают еще 10 см3 избытка. Подогревают до температуры, близкой к кипению, осадок при этом коагулирует. Фильтруют через неплотный фильтр и промывают 7—8 раз раствором хлористого аммония, нагретого до 70—80 °С. Осадок гидроксида железа смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксида, а фильтр промывают в эту же колбу горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).

Раствор разбавляют горячей водой до 100—150 см3 и осторожно приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, только до растворения осадка гидроксида. К раствору прибавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1, до начала выпадения осадка гидроксида, затем 10 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3. Нагревают раствор до 70—80 °С, прибавляют 8—10 капель раствора сульфоса-лициловой кислоты и титруют железо до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

^ Т ■ V• 100

где Т — титр раствора трилона Б по железу, г/см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3; m — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 3,00 до 6,00 включ.

0,15

0,25

Св. 6,00 » 10,00 »

0,25

0,30

» 10,00 » 15,00 »

0,30

0,35

» 15,00 » 20,00 »

0,35

0,40

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева, В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.78 № 2584

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14048.2-68

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.010-90

1.2

ГОСТ 12.1.005-88

la.l

ГОСТ 12.1.016-79

la. 1

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 3117-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 3769-78

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4478-78

2.1

ГОСТ 4518-75

2.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 25363-82

la.l

ГОСТ 27067-86

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1984 г., январе 1991 г. (НУС 8-84, 6-91)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.03.99. Подписано в печать 14.04.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,50.

Тираж 124 экз. С 2575. Зак. 353.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.