Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13979.0-86 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок, получаемые при переработке масличных семян, и устанавливает правила приемки и методы отбора проб

  Скачать PDF

Заменяет:

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Переиздание

Дополнения:

Оглавление

1 Правила приемки

2 Методы отбора проб

2.2 Отбор точечных проб

2.3 Составление объединенной пробы

2.4 Выделение средней пробы

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ ХЛОПКОВЫЕ

Метод определения свободного госсипола

Cottonseed oilcakes and oil meals. Determination of free gossypol content

ГОСТ

13979.11-83

Взамен ГОСТ 13979.11-69

ОКСТУ 9146

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 17 октября 1983 г. № 5000 срок действия установлен

с 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу St 4—93 Межгосударственного Совета по стандарта танин, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке хлопковых семян, и устанавливает метод определения в них массовой доли свободного госсипола в интервале значений измеряемой величины от 0.003 до 0.1 %.

Сущность метода состоит в экстракции свободного госсипола из анализируемого продукта с массовой долей влаги не более 7 % безводным ацетоном и последующем количественном определении госсипола в виде дианилингоссилола фотометрическим методом.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

I. МСТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 13979.0-86.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности; баня водяная;

спектрофотометр СФ-14, фотоэлектроколориметр ФЭК-М. ФЭК-56 М, ФЭК-60 или аналогичные приборы, обеспечивающие проведение измерения при длине волны 440 нм; испаритель ротационный ИР-1М;

насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм рт. ст.);

электрокофемолка бытовая по ГОСТ 19423-81 или аналогичное измельчающее устройство; сито штампованное с круглыми отверстиями диаметром 1 мм; холодильники воздушные по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные по ГОСТ 25336-82. вместимостью 100 см3, наливные и отливные. 1 и 2-го классов точности;

*С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальна    Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями Л& /.2. утвержденными в июне 1989 г., сентябре 1992г. (ИУС 10-89.12-92)

Страница 2

ГОСТ 13979.11-83 С. 2

колбы мерные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см3, наливные и отливные. 1 и 2-го классов точности или пробирки но ГОСТ 25336-82. вместимостью 10 см3 исполнения П4Д; колбы конические по ГОСТ 25336-82. вместимостью 25—50 см3 тина КнКШ; пипетки но ГОСТ 29227-91, вместимостью 1.0; 5.0; 10.0 см3 исполнений 5 и 7; воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 4—5 см; ацетон по ГОСТ 2603-79 или по ГОСТ 2768-84 безводный, перегнанный; хлороформ фармакопейным, безводный, перегнанный; анилин по ГОСТ 5812-82, свежеперегнанный;

госс и пол фармакопейный по нормативно-технической документации, нс менее 99.8 % чистоты. лимонно-желтого цвета, с температурой плавления (183 ± 1) ’С и коэффициентом поглощения (425 ±20) при длине волны 366 нм или госсиполуксусная кислота с коэффициентом поглощения (340—360) при длине волны 366 нм;

кальций хлористый но ТУ 6—09—4711—81. прокаленный; калия гидроокись по ГОСТ 4328-77; фильтры из бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026-76; натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Примечание. Допускается применять взамен существующего отечественного оборудования и стеклопосуды соответствующее импортное с теми же метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Из объединенной пробы методом диагонального деления выделяют 100 г продукта, измельчают. просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и взвешивают часть, прошедшую через сито и оставшуюся на сите (А/, и АЛ); через сито должно пройти не менее 70 % пробы.

Для дальнейшего анализа берут пробу, состоящую из навесок, фракций, полученных при просеивании, в соотношении, равном соотношению частей Л/, : АЛ.

Пробу жмыхов и шротов с массовой долей влаги более 7 % подсушивают до массовой доли влаги нс выше 7 % в тонком слое на сите при температуре 30—40 ’С.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3.2.    Подготовка растворителей и реагентов

Хлороформ сушат над прокаленным хлористым кальцием не менее 12 ч (20—30 г осуилггеля на 1000 см3 растворителя), фильтруют и перегоняют на приборе для перегонки с подогревом на водяной бете.

Хлороформ хранят в склянке из темного стекла.

Технический ацетон сушат над прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием в течение 3 ч (20—30 г осушителя на 100 см3 растворителя), фильтруют и перегоняют так же. как хлороформ.

Анилин выдерживают над гидроокисью калия (20—30 г гидроокиси калия на 1000 см3 анилина) не менее 12 ч и перегоняют на приборе для перегонки с воздушным холодильником с подогревом на песчаной бане, отбирая фракцию, кипящую при температуре 184 *С. Хранят в склянке из темного стекла.

Подготовленный таким образом анилин можно использовать для анализа до тех пор. пока оптическая плотность раствора анилина в хлороформе с объемной долей 5 %. измеренная в слое 1 см относительно хлороформа при длине волны 440 нм будет равна нулю.

3.3.    Построение градуировочного графика

Навеску госсипола или госсинолуксусной кислоты массой 0.010 г растворяют в хлороформе в мерной колбе вместимостью 10 см3 (раствор 1). Отмеряют 1.0 см3 раствора I в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем хлороформом до метки (раствор 2). Затем отбирают соответствующими пипетками в мерные колбы или пробирки вместимостью 10 см3 по 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0 см3 раствор;» госсипола 2 (массовая концентрация госсипола 0.01 мг в см'), добавляют в каждую пробирку но 0.5 см' свежеперегнаиного анилина, доводят хлороформом до

39

Страница 3

С. 3 ГОСТ 13979.11-83

объема 10 см3 и нагревают смесь на водяной бане при температуре 70—75 ‘С с обратным воздушным холодильником в течение 30 мин.

По окончании нагревания растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят хлороформом до объема 10.0 см3 и измеряют оптическую плотность растворов в слое I см. на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре с синим фильтром (Лтах = 434 нм), используя в качестве контрольной пробы раствор 0.5 см3 анилина в хлороформе (обший объем раствора 10.0 см3).

По полученным данным строят фадуировочный фафик. откладывая на оси абсцисс массовые концентрации госсипола (0.001; 0.002; 0.003; 0.004; 0.005; 0.006; 0.007; 0.008; 0.009 mi/см3), а на оси ординат — соответствующие им оптические плотности.

Градуировочный фафик строится для каждого спектро(|ютометра или фотоэлектроколориметра и периодически проверяется путем определения оптической плотности свежеприготовленных стандартных растворов двух разных концентраций. Проверять градуировочный график следует после каждой государственной поверки и ремонта прибор;!, но не реже одного раза в год.

(Измененная редакция, Изм. № 1. 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Из приготовленной по и. 3.1 пробы отвешивают 1 г продукта с погрешностью не более

0.0002 г в колбу вместимостью 25—50 см3 с притертой пробкой. Приливают 10 см3 ацетона, закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 15 с и дают 2 мин отстояться. Экстракт декантируют на фильтр. Экстракцию повторяют не менее пяти раз такими же порциями ацетона. Профильтрованные экстракты объединяют, ацетон полностью отгоняют иод вакуумом с помощью ротационного испарителя. При отсутствии ротационного испарителя можно заменить его водоструйным насосом или другим вакуумсоздающим прибором. Если используется водоструйный насос, необходимо применять предохранительную склянку во избежание перебрасывания воды в колбу с раствором. Остаток количественно переносят хлороформом в мерную колбу или пробирку вместимостью 10 см3 (для ожидаемых значений массовой доли госсипола свыше 0.07 % — 20 см3) и доводят объем пробы хлороформом до 10 см3 (и соответственно до 20 см3) (Г,).

4.2.    Из приготовленного раствора отбирают аликвотную часть (V,) (см. табл. 1) в мерную колбу или в пробирку вместимостью 10 см3, добавляют 0,5 см3 свежеперегнанного анилина и смесь нагревают на водяной бане при температуре 70—75 °С с обратным холодильником в течение 30 мин. Раствор охлаждают, доводят объем хлороформом до 10 см33) и определяют оптическую плотность окрашенного раствор;! в слое 1 см на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлекгро-колориметре с синим светофильтром (>^,хх = 434 нм) по отношению к контрольному раствору.

Для приготоаления контрольного раствора отбирают такую же аликвотную часть анализируемого раствора и обрабатывают ее так же. но без добавления анилина и без нагревания.

Таблица 1

Ожидаемая массовая доля

Объем хлороформного раствора

Аликвотная часть хлороформного раствора но п. 4.2. (У.) см'

госсипола. %

но и. 4.1. (Г,) см’

0.005-0.01

10

5

0.01-0.02

10

4

0.02-0.03

10

2

0.03-0.07

10

1

Примечания:

1.    Если оптическая плотность измеряемого раствора выхолит за пределы 0.15—0.70. следует изменить объем аликвотной части. При этом объем аликвотой част должен быть увеличен, если оптическая плотность менее 0.15. и уменьшен, если оптическая плотность превышает 0,70.

2.    При проведении анализа образца с массовой долей свободного госсипола более 0.1%. следует и змснить степень разведения и объем аликвотной части.

40

Страница 4

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

ГОСТ 13979.11-83 С. 4

5.1. Массовую долю свободного госсипола (/V). %, вычисляют по формуле

X = 0.1

С Г, Г,

т ■ Pj

если для 11(ктроення градуировочного графика использовался госсипол. или но формуле

X = 0.1

С Vx V,

т V2 ■ 1,115 ’

если для построения фадуировочного (рафика использовалась госсиполуксусная кислота, где С — массовая концентрация госсипола в растворе, найденная но (радуировочному (рафику.

мг/см3;

Р, — объем раствора в хлоро<|юрме, см3; т — масса жмыха или шрота, г;

V, — объем аликвотной части, см3;

Р, — объем раствора, приготовленный дтя определения оптической плотности (10 см3);

1.115 — коэффициент пересчета госсиполуксусной кислоты на госсипол.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

5.2. Метрологические характеристики стандартизуемого метода приведены в табл. 2.

Таблица 2

Интервалы вероятных значений массовой доли свободною госсипола. %

Доверительная граница относительной погрешности результата анализа при доверительной вероятности 0.95 %

Предельное допустимое расхождение между двумя параллельными определениями. % от среднею арифметического значения

Or 0.003 до 0.01

Нс более 30

Нс более 40

» 0.01 н выше

Нс более 20

Нс более 30

41