Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.16-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,5 до 8%), фотометрический (при массовой доле никеля от 0,005 до 3,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,005 до 8%) методы определения никеля

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.16-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод определения никеля

3 Фотометрический метод определения никеля

4 Атомно-абсорбционный метод определения никеля

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.715.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения свинца

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of plumbum

ОКСТУ 1709

ГОСТ

11739.18—90

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,01 до 1,5%).

1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм в пламени

ацетилен-воздух.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для свинца.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

'/г 3 Зак. 1352

73

Страница 2

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь соляной и азотной кислот: к 500 см3 воды осторожно, при перемешивании добавляют 375 см3 соляной кислоты и 125 см3 азотной кислоты.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими порциями 200 см3 смеси соляной и азотной кислот и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор кипятят до удаления бурых паров и уменьшения объема до 100 см3, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Свинец марки С000 по ГОСТ 22861.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,5 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты. После растворения навески раствор кипятят в течение 2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,25%) или 0,2 г (при массовой доле свинца от 0,25 до 1,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды, затем небольшими порциями 20 см3 смеси соляной и азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески, выпаривают раствор до объема около 10 см3 и охлаждают до комнатной температуры. К остатку добавляют 25 см3 воды и кипятят раствор в течение 2 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол-

74

Страница 3

ГОСТ 11739.18-90 С. 3

бу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2.    При массовой доле кремния менее 1 % раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

4.3.    При массовой доле кремния свыше 1 % после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 1—2 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения добавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 смводы и растворяют в 2—3 см3 раствора азотной кислоты при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.    Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1, 4.2 или 4.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

4.5.    Построение градуировочных графиков

4.5.1.    При массовой доле свинца от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;

5.0    см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г свинца.

4.5.2.    При массовой доле свинца свыше 0,1 до 0,25 % в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г свинца.

4.5.3.    При массовой доле свинца свыше 0,25 до 1,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5;

3.0    см3 раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 г свинца.

4.5.4.    В растворы в колбах по пп. 4.5.1, 4.5.2 и 4.5.3 добавляют по 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.6.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм.

75

Страница 4

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям свинца строят градуировочный график.

Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= (С,~Сг) V -100,

т    *

где С, — массовая концентрация свинца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 — массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V —объем раствора пробы, см3; т —масса навески пробы, г.

5.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Абсолютное допускаемое расхождение. °i

Массовая

доля свинца, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От

0.010

до 0,025

В ключ.

0,003

0,005

Св.

0,025

» 0,050

0,005

0,008

0,050

» 0,100

»

0,010

0,015

»

0,10

» 0,25

»

0,02

0,03

0,25

» 0,50

»

0,05

0,08

0,50

» 1,00

»

0,08

0,10

»

1,05

» 1,50

0,10

0,15

76

Страница 5

ГОСТ 11739.18-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. паук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3.    ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ — 5 лет

4.    СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ ИСО 4192 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.18-78

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на 1 оторый дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

3

ГОСТ 10484-78

3

ГОСТ 4038-79

3

ГОСТ 11С69—74

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 22861-77

3

ГОСТ 4461-77

3

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ 5457-75

3 I

7/