Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.16-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,5 до 8 %), фотометрический (при массовой доле никеля от 0,005 до 3,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,005 до 8 %) методы определения никеля.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.16-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод определения никеля

3 Фотометрический метод определения никеля

4 Атомно-абсорбционный метод определения никеля

Показать даты введения Admin

УДК 669.715.001.4:006.354    Группа    Б59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 11739.16—90

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения никеля

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,5 до 8%), фотометрический (при массовой доле никеля от 0,005 до 3,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,005 до 8%) методы определения никеля.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с

дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот с последующим осаждением никеля диметилглиокси-мом из аммиачного раствора, содержащего виннокислый аммоний, и взвешивании прокаленного осадка.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Перепечатка воспрещена

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раствор 1:1.

Издание официальное ★

ГОСТ 11739.16-90 С 2

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Метиловый красный, раствор 1 г/дм3 в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим, раствор 5 г/дм3 в этиловом спирте.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («белая лента») пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С, нарезают и хранят в бюк-се. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора азотной кислоты и нагревают до

полного растворения.

Таблица 1

Массовая доля никеля, %

Масса навески пробы, г

От 0,5 до 2,0 включ

1

Св 2,0 » 8,0 »

0,5

Затем раствор кипятят в течение 3—5 мин для удаления окислов азота, приливают 150 см3 воды, 40 см3 винной кислоты и аммиак до голубой окраски раствора. В полученный раствор приливают по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения голубой окраски, нагревают до температуры (70±2) °С, приливают при постоянном помешивании раствор диметилглиоксима из расчета 20 см3 на 1% никеля в пробе, две-три капли метилового красного, аммиак до появления желтой окраски и избыток 2 см3. Раствор с выпавшим осадком нагревают до температуры (70±2) °С и выдерживают в течение 30 мин при температуре 60—70 °С.

2.3.2. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента») и промывают 6—8 раз горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 раствора горячей соляной кислоты, а фильтр промывают горячей водой (до красной окраски бумаги конго, помещенной на край фильтра), собирая промывные воды в ту же колбу.

В полученный раствор добавляют аммиак до появления голубой окраски, диметилглиоксим из расчета 5 см3 на 1% никеля

55

С И ГОСТ 11739.16-90

Таблица 5

Массовая доля никеля, %

Абсолютное допускае

результатов параллельных определений

мое расхождение, % результатов анализа

От

0,005

до

0,010

включ.

0,002

0,003

Св

0,010

0,025

>

0,003

0,005

»

0 025

»

0,050

0,005

0,007

0,051

»

0,100

»

0,010

0,015

0,10

»

0,25

0,02

0,03

>

0,25

»

0,50

>

0,05

0,08

>

0,50

»

1,00

0,0 3

0,10

1,00

»

2,00

>

0,10

0,15

>

2,00

»

4,00

»

0,15

0,20

»

4,0

»

8,0

>

0,2

0,3

64

ГОСТ 11739.16-90 С. 12

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; А. И. Королева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 ЛЬ 1962

3.    ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ —5 лет

4.    СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ ИСО 3979 для алюминиевых деформируемых сплавов, в части сущности метода, методики экстракции и реэкстракции раствора, измерения оптической плотности раствора и обработки результатов; ИСО 3981 для алюминиевых деформируемых сплавов, в части сущности метода, обработки результатов

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.16-78

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 849-70

3 2; 4 2

ГОСТ 5817-77

22; 32

ГОСТ 3118-77

2 2; 3.2; 4.2

ГОСТ 5828-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2 2, 3 2

ГОСТ 10484-78

42

ГОСТ 4109-79

3 2

ГОСТ 10929-76

4.2

ГОСТ 4147-74

32

ГОСТ 11069-74

42

ГОСТ 4197-74

32

ГОСТ 18300-87

2 2; 3 2

ГОСТ 4204-77

2 2; 3.2; 4.2

ГОСТ 20015'—74

3.2

ГОСТ 4328-77

32

ГОСТ 25086-87

1 1

ГОСТ 4461-77 ГОСТ 5457-75

2 2, 3 2; 4.2 12

ГОСТ 27068-86

3.2


3 Зак 1352


65


в пробе и переосаждают никель. Раствор с выпавшим осадком нагревают до температуры (70±2) °С, выдерживают в течение 30 мин при температуре 60—70 °С, фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), промывают 6—8 раз горячей водой.

2.3.3. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не давая воспламениться бумаге фильтра, прокаливают в муфельной печи при 600—650 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Обработка результатов

24.1. Массовую долю никеля (Я) в процентах вычисляют по формуле

X =    (^*1 п|г) '0.7858    .    qq    .    j    ч

где — масса тигля с осадком, г; т2 — масса тигля, г; т — масса навески пробы, г;

0,7858 — коэффициент пересчета оксида никеля на никель.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая деля пике™, %

результатов парал-

летьных определений

рез>льтатов ана!иза

От 0,50 до 1,00 включ

0,05

0,06

Св. 1,00 » 2,00 »

0,05

0,08

» 2,00 » 4,00 '>

0,03

0,10

» 4 0 » 8,0 »

0,2

0,3

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте или гидроокиси натрия, маскировании алюминия винной кислотой, марганца — солянокислым гндроксиламином, отделении меди серноватистокислым натрием, образовании соединения никеля с диметил-глиоксимом, экстракции его хлороформом, реэкстракции никеля соляной кислотой, образовании в слабоаммиачной среде комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 445 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

ГОСТ 11739.16-90 С. 4

рН-метр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3, раствор

1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 0,5 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3, раствор 1:1.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, раствор 500 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 400 г/дм3, 200 г/дм3 и 20 г/дм3. Растворы готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 300 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.

Бром по ГОСТ 4109.

Бромная вода, насыщенный раствор: 50 г брома помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 с притертой пробкой, приливают 500 см3 воды и встряхивают 8—10 раз, доливают водой до метки и перемешивают, несколько раз приоткрывая пробку.

Бромированный раствор диметилглиоксима: 0,5 г диметилгли-оксима помещают в колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 спирта, приливают 1 см3 серной кислоты и 5 см3 насыщенной бромной воды.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают спиртом до метки и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:50.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («белая лента») пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±5)°С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение 1 мес.

Бумага индикаторная универсальная.

Никель по ГОСТ 849 марки Н22.

Стандартные растворы никеля

Раствор А: 0,1 г никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г никеля.

57

С. 5 ГОСТ 11739.16-90

Раствор Б: 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г никеля.

Адсорбент (мацерированная бумага); 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

3.3. Проведение анализа

Таблица 3

Массовая дотя никеля, %

Масса навески пробы,

Объем раствора атиквотной части, см1

От

0,0 35 до 0,025 включ

1

100

Св

0,025 » 0,10 »

1

25

»

0,1 » 0,5 »

1

10

У>

0,5 » 2,0 »

0,5

5

*

2,0 » 3,0 »

0,5

2,5

3.3.1. При массовой доле кремния менее 1% навеску пробы (табл. 3) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 воды, 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и после прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески. Добавляют пять капель азотной кислоты и кипятят в течение 5 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. При массовой доле кремния свыше 1 % навеску пробы (табл. 3) помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 200 см3, приливают 5—7 см3 воды, если в пробе отсутствует железо, приливают 1 см3 раствора хлорного железа и при постоянном охлаждении добавляют небольшими порциями 50 см3 раствора гидроксида натрия 400 г/дм3. После прекращения бурной реакции стакан нагревают до полного растворения пробы и при умеренном нагревании, избегая разбрызгивания, упаривают до 15—20 см3. Наличие в растворе мути серого цвета свидетельствует о присутствии нерастворившегося кремния. В этом случае нагревание продолжают до получения прозрачного раствора. После охлаждения в стакан осторожно приливают воду до 200 см3 и нагревают до растворения солей.

Раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом. Осадок на фильтре промывают 6 раз горячим раствором гидроксида натрия 20 г/дм3, 6—8 раз горячей водой и растворяют в 40 см3 горячего раствора соляной кислоты

ГОСТ 11739.16-90 С 6

(1:1) над колбой вместимостью 250 см3. Если проба содержит более 0,5% марганца, то осадок растворяют в смеси, содержащей 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 0,1 см3 раствора азотистокислого натрия. Раствор перед употреблением нагревают до 70—80 °С. Фильтр промывают 10—12 раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу.

Фильтрат и промывные воды после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.3.    Аликвотную часть раствора (табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора винной кислоты, 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и раствор гидроксида натрия 200 г/дм3 до изменения окрашивания бумаги конго в сине-сиреневый цвет, при этом pH 4,5 (контролируют рН-метром).

Приливают 10 см3 раствора серноватистокислого натрия и через 3 мин устанавливают значение pH до 6,5 раствором гидроксида натрия 200 г/дм3, используя pH-метр (допускается предварительное применение универсальной индикаторной бумаги).

Раствор переводят в делительную воронку № 1 вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 раствора диметилглиоксима, 10 смхлороформа и встряхивают в течение 2 мин.

Раствору дают отстояться в течение 30 с и сливают органическую фазу в делительную воронку № 2 вместимостью 100 см3, промывая делительную воронку № 1 1 см3 хлороформа.

Повторные экстракции проводят последовательно с 10 см3 и 5 см3 хлороформа в течение 30 с и после отстаивания в течение 30 с сливают хлороформный слой в делительную воронку № 2, промывая-делительную воронку № 1 1 см3 хлороформа, водную фазу отбрасывают.

Объединенные экстракты в делительной воронке № 2 промывают 25 см3 раствора аммиака, встряхивая в течение 30 с.

Органическую фазу после отстаивания в течение 30 с сливают р делительную воронку № 3 вместимостью 100 см3, водную фазу отбрасывают.

3.3.4.    К органической фазе в делительной воронке № 3 приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм3 и встряхивают в течение 30 с. После отстаивания в течение 30 с органическую фазу сливают в делительную воронку № 4 вместимостью 100 см3, промывая раствор в делительной воронке № 3 1 см3 хлороформа.

Операцию реэкстракции в делительной воронке № 3 повторяют 3 раза с 10 см3 раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм3, промывая раствор 1 см3 хлороформа.

Солянокислые растворы объединяют в делительной воронке № 4, органическую фазу отбрасывают.

59

С. 7 ГОСТ 11739.16-90

Раствор в делительной воронке № 4 промывают 2 раза хлороформом порциями по 5 см3, встряхивая в течение 30 с. После отстаивания хлороформный слой отбрасывают.

Водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до 35—40 °С, добавляют бромную воду до появления оранжевой окраски (приблизительно 1 см3) и в избыток 0,5 см3. Раствор охлаждают, приливают раствор аммиака до исчезновения оранжевой окраски и в избыток 1 см3.

К охлажденному раствору приливают 1 см3 раствора бромиро-ванного диметилглиоксима, доливают водой до метки и перемешивают

3 3 5 Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин, но не позднее чем через 30 мин при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п. 3 3 1 или 3 3.2 со всеми используемыми в анализе реактивами

3 3 6 Массовую долю никеля рассчитывают по градуировочному графику.

3 3 7 Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати стаканов вместимостью по 250 см3 отмеряют 2,0, 4,0; 6,0, 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,00002 ,    0,00004;

0,00006, 0,00008, 0,0001; 0,00012, 0,00014, 0,00016,0,00018; 0,0002 г никеля, приливают 10 см3 раствора винной кислоты, 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и далее поступают по пп. 3 3.3; 3 3.4 и 335

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен никель

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.

34 Обработка результатов

34 1 Массовую долю никеля (Jfi) в процентах вычисляют по формуле

х,= — 100,    (2)

1 гпх    ’    ' 7

где m —масса никеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; mi — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

3.4 2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 4

60

ГОСТ 11739.16-90 С. 8

Таблица 4

Массовая доля никеля, %

Абсолютное допускае

результатов параллельных определений

мое расхождение, % результатов анатиза

От

0,005 до 0,010

включ.

0,001

0,002

Св.

0,010 » 0,025

0,003

0,004

»

0,025 » 0,050

»

0,004

0,005

0,050 » 0,100

»

0,005

0,008

»

0,10 » 0,$ 5

»

0,01

0,02

0,25 » 0,£3

0,02

0,03

>

0,50 » 1,00

»

0,04

0,06

>

1,00 » 2,00

0,06

0,0 8

»

2,00 » 3,00

»

0,10

0,15

4. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 нм для массовой доли никеля от 0,005 до 1,0% и 352,4 нм — для массовой доли никеля от 1,0 до 8,0%.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником изл\чения для никеля.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, затем небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Никель по ГОСТ 849 марки Н22.

Стандартные растворы никеля

Раствор А: 1 г никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мер-

61

С 9 ГОСТ И 739.16—90

ную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,002 г никеля.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0002 г никеля.

Раствор В 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 14, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,0001 г никеля.

4 3. Проведение анализа

4 3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*, приливают приблизительно 10 см3 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты (1 1). Колб> накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 для массовой доли никеля от 0,01 до 0,1 % или 250 см3 для массовой доли никеля свыше 0,1 до 8,0%.

4 3 2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

4 3 3 При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 4.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плстпости («белая лепта») в мерную колбу вместимостью 100 смдля массовой доли никеля от 0,01 до 0,1% или 250 см3 для массовой доли никеля свыше 0,1 до 8,0%. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1 99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при темпера-туре 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора.

Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток сманивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (11) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3 для массовой доли никеля от 0,01 до 0,1% или 250 см3 для массовой доли никеля свыше 0,1 до 8,0%, доливают водой до метки и перемешивают.

62

ГОСТ 11739.16-90 С 10

434 Раствор контрольного опыта готовят согласно пп 4 3 1, 4 32 и 4 3 3, используя вместо навески пробы навеску алюминия 4 3 5 Построение градуировочных графиков 43 5 1 При массовой доле никеля от 0,005 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25, 0,5, 1,5, 2,5, 3,5, 5,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,000025, 0,00005, 0,00015, 0,00025 0,00035, 0,0005 г никеля

43 52 При массовой доле никеля свыше 0,1 до 1,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора алюминия, по 10 см3 раствора соляной кислоты (11) ив пять из них отмеряют 1,0, 2,5, 5,0, 7,5, 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0 0002, 0,0005, 0,001, 0,0015, 0,002 г никеля

43    5 3 При массовой доле никеля свыше 1,0 до 8,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора алюминия, по 10 см3 раствора соляной кислоты (11) ив пять из них отмеряют 1,0, 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,002, 0,004, 0,008 0,012, 0,016 г никеля

4 3 5 4 Растворы в колбах попп 4351,435 2,4353 доливают водой до метки и перемешивают

4 36 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен воздух и измеряют атомную абсорбцию никеля при длине волны 232,0 нм для массовой доли никеля от 0,005 до 1,0% или 352,4 нм — для массовой доли никеля свыше 1,0 до 8,0%

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям никеля строят градуировочный график

Массовую концентрацию никеля в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику

44    Обработка результатов

4 4 1 Массовую долю никеля (А2) в процентах вычисляют по формуле

Х.= (Cl ~с'г)--    100,    (3)

2    m    9    7

где С* — массовая концентрация никеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3,

С2 — массовая концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3,

V —объем раствора пробы, см3,

m —масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части пробы, г 442 Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл 5

63