Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения оксида алюминия (при суммарной массовой доле поверхностного и включенного оксида алюминия от 0,002 до 1,0% и при массовой доле включенного оксида алюминия от 0,002 до 0,05% соответственно) в сплавах, содержащих до 1% кремния

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения оксида алюминия

3. Фотометрический метод определения оксида алюминия

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕ II И I,IE СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ И 739.1-90, ГОСТ 11739.2-90. ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90, ГОСТ 11739.8-90ГОСТ 11739.10-90, ГОСТ 11739.16-90ГОСТ 11739.19-90, ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90, ГОСТ 11739.26-90, ГОСТ 11739.26-90

БЗ 5—90/414

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕ1 СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

Страница 2

УДК 669.71;>.001.4:006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ JI ИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения оксида алюминия

Aluminium casting and wrought alloys. .Methods Jot determination of aluminium oxide

OK Cl У 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.%

Настоящий стандарт устанавливает фонометрические методы определения оксида алюминии (при суммарной массовой доле поверхностного и включенного оксида алюминия от 0,002 до 1,0 % н при массовой доле включенного оксида алюминия от 0,002 до 0,05V соответственно) в сплавах, содержащих до 1% кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

I

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИ И МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

2.1.    Су hi и ость метода

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистого калия, брома и этилацетата, отделении нерастворнвшегося оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пнрссернокислым калием, растворении плава, образовании фиолетово красного комплекса алюминия с эрнохромцианином — Р и измерении оптической плотности раствора при длине волны 535 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

-Издание официально1    Перепечатка    воспрещена

1

Страница 3

С. 2 ГОСТ 11739.1

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

рН-метр.

Бром по ГОСТ 4109.

Кальций хлористый по ТУ G—09—5077, свежепрокаленный при температуре (500^-50) °С.

Калий бромистый по ГОСТ 4160; сушат при    температуре

(500 ±50)°С в течение 2 ч. сохраняют в эксикаторе над хлористым кальцием.

Магннй сернокислый по ГОСТ 4523, обезвоживают прокаливанием при температуре (500±50) °С.

Эфир метиловый уксусной кислоты по ТУ 6— 09—3851 (метил-ацетат) или эфир этиловый уксусной кислоты (этнлацетат) по ТУ 6—09- 667, перегоняют, отбирая фракцию метнлацетата при температуре (57±1)°С. фракцию этилацетата при температуре (77±1)°С. В колбу с перегнанным эфиром вносят патрончики из фильтровальной бумаги с безводным сернокислым магнием н закрывают плотно пришлифованной пробкой.

Смесь реакционная: к 65 см5 метнлацетата (этилацетата) добавляют 1,8—2,0 г бромистого калия и 7 см3 брома (для растворения пробы массой 1 г).

Смесь реакционная для промывания фильтров: готовят так же, как смесь реакционную, но из реактивов без специальной осушки; разбавляют метнлацетаточ (этилацетатом) в соотношении 1:10.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная но ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, раствори 1:1 и 0,1 моль/дм1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1,84 г/см3, растворы 0,125 моль/дм^ и 0,5 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота тиогликоленая.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 1 моль/дм* и 0,25 моль/дм5.

Эрнохромцнаннн—Р по ТУ 6—09—3115, раствор 1 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1.07 г/см3.

Аммоний уксуснокислый по ТУ 6—09—1312.

Буферный раствор с pH 6: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см3, растворяют в воде. переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают раствор водой до метки и перемешивают. Устанавливают pH раствора на рН-мстре, добавляя в случае необходимости раствор гидроксида натрия 1 моль/дм3 или уксусную кислоту.

4

Страница 4

ГОСТ 11739.1 90 С. 3

Алюминий марки А999 но ГОСТ 11069.

Стандартные раствори алюминия:

Раствор А: 1 г алюминия помешают в стакан вместимостью 300 смЛ, приливают 100 см1 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем той же кислотой. Раствор переводят и мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 ем* раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б (свежеприготовленный): 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см* раствора В содержит 0,00001 г алюминия.

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1.    При определении суммы поверхностного и включенного оксида алюминия пробу массой I—2 г используют бел специальной обработки.

2.3.2.    При определении включенного оксида алюминия используют пробу в виде пластинки массой 1 —1,5 г. Перед началом анализа пластинку зачищают напильником от плены образовавшегося поверхностного оксида и хранят до взвешивания в бюксе под слоем этилового спирта (25 30 см3).

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Навеску пробы, приготовленной по п. 2.3.1 или п. 2.3.2 (зачищенную пробу перед взвешиванием подсушивают от спирта фильтровальной бумагой). помещают в колбу вместимостью 250 см® с обратным холодильником, в которую предварительно внесена реакционная смесь из расчета 70 см3 на 1 г пробы.

Растворение ведут при комнатной температуре, а при замедлении растворения — при нагревании на песчаной бане (температура на 10 - 15°С ниже температуры кипения соответствующего эфира).

Растворение порошковых материалов вначале ведут при охлаждении, не допуская бурной реакции.

После окончания видимого растворения пробы в колбу добавляют 5 см3 реакционной смеси и продолжают растворение при слабом нагревании в течение 10—15 мин.

2.4.2.    После растворения пробы раствор сразу же фильтруют через двойной плотный фильтр («синяя лента»), предварительно смоченный реакционной смесью.

По окончании фильтрования колбу из-под раствора пробы и фильтр с осадком промывают один pa.i 20—25 см3 реакционной смеси (допускается использование реакционной смеси из реактивов без специальной осушки), затем три раза смесью для промывания фильтров и затем эфиром до исчезновения бурой окраски фильтров.

В случае определения включенного оксида алюминия фильтр

5

Страница 5

С. 4 ГОСТ 11739.1-90

дополнительно промывают пять раз раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм3 и 4—5 раз теплой водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в течение 40 мин при 600—700 °С.

Осадок оксида алюминия в платиновом тигле смачивают 2 каплями серной кислоты, добавляют 0,5—1,0 см» фтористоводородной кислоты, нагревают до окончания выделения паров серной кислоты и прокаливают сухой остаток при    600—700 °С в течение

5—6 мин.

К обработанному таким образом осадку добавляют 3 капли серной кислоты, 1 г ниросернокислого калия и проводят сплавление в муфельной печи при температуре    700—800 "С в течение

2—3 мин.

Тигель с полученным плавом обмывают с внешней стороны горячей 70—80вС водой, вытирают фильтровальной бумагой, помещают в стакан вместимостью 200 см’4, приливают 50—70 см3 кипящей воды, подкисленной серной кислотой (2.5 см5 серной кислоты .на 100 см5 воды) и кипятят до полного растворения плава.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 300 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

2.4.3. Аликвотную часть раствора согласно табл. 1 отбирают в мерную колбу вместимостью 100 сма, доливают до 50 см3 водой, добавляют 1—2 капли тиогликолевой кислоты. 2 капли раствора фенолфталеина перемешивают и нейтрализуют гидроксидом натрия, используя сначала раствор гидроксида натрия 1 моль/дм8, затем 0,25 моль/дм3 до появления бледно-розовой окраски, которая должна исчезнуть после добавления одной капли раствора серной кислоты 0,125 моль/дм3. После этого в колбу вносят четыре капли раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 до pH раствора 5,6—6.0, 15 см3 раствора эрнохромцнанина—Р и перемешивают. Через :20 мин добавляют в колбу 20 см3 буферного раствора, доливают •водой до метки и перемешивают.

Таблица I

Массом* долм оксиде июмиипя. ♦«

Алжпсшмя часть растгор». га*

От 0.002 до 0,02 включ.

50

Св. 0.01 » 0.05 »

10

» 0,05 > 0.25 »

2

я 0.2о >1.0 >

0,5

2.4.4. Оптическую плотность раствора измеряют при длине вол-яы 535 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит вода с добавлением всех реактивов по п. 2.4.3.

Страница 6

ГОСТ 11239.1 —9в С. S

2.4.5.    Растворы двух контрольных опытов готовят следующим образом: фильтрат после отделения осадка оксида алюминия из раствора исследуемой пробы тут же снова фильтруют через двойной фильтр («синяя лента»), предварительно смоченный реакционной смесью, н далее поступают по пп. 2.4.2, 2.4.3, 2.4.4.

Среднее значение оптических плотностей растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

Массовую долю алюминия рассчитывают по градуировочному графику.

2.4.6.    Построение градуировочного графина

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 40—50 с м3 воды, затем в пять колб добавляют 0.5; 1,0; 1.5; 2,0; 2.5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.000005; 0,00001; 0.000015; 0.00002; 0,000025 г алюминия.

К полученным растворам прибавляют все необходимые реактивы согласно п. 2.4.3 и измеряют оптическую плотность согласно п. 2.4 4.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им масса» алюминия строят градуировочный график.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю оксида алюминия (А-) и процентах вычисляют по формуле

—-100.1,89,    0>

/и,

где т— масса алюминия, найденная по градуировочному графику. г;

т, — масс'а навески пробы в аликвотной части раствора, г;

1.89 — коэффициент пересчета на оксид алюминия.

2.5.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютно» допусками р*СХО«Я«ИИ', Ч

Массоььм холя оксид* алюминия, s

JK'П'ЛЧЯОв n»pj«-

««.1ККЫХ ОПрГА<ГД«ИИ»

результатов ашлим

От

0.002 до 0,005 вхлюч.

0001

0,002

Св.

0.005 > 0.010

»

0,002

0,003

>

0,011) » 0.020

э

0.004

0.005

>

0,020 » 0.050

»

0.008

0.01

>

0,03 » 0,10

»

0.02

0.03

>

0,10 > 0,25

»

0,03

0.04

»

0.25 > 0.50

»

0.04

0.06

*

0.50 > 1,00

э

0,06

0.06

7

Страница 7

С. 6 ГОСТ 11739.1-90

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси растворов дву-хлорнстой меди и хлористого аммонии, отделении нерастворнвше-госн оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пиросерно-кислым калием, растворении плава, образовании фиолетово-красного комплекса алюминия с эриохромцианнном — Р я измерении оптической плотности при длине волны 535 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр.

Медь двухлористая 2-водная по ГОСТ 4167.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор: 300 г хлористого аммония растворяют в 800 см3 воды при подогревании.

Реакционная смесь: 1500 г двухлористой меди растворяют в 2200 см3 воды при подогревании; 300 г хлористого аммония растворяют при подогревании в 800 см3 воды; растворы сливают вместе, н, если необходимо, смесь растворов фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см', растворы 1:1 и 0,1 моль/дм1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1,84 г/см1, растворы 0,5 моль/дм3 и 0,25 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172.

Кислота тисглнколевая.

Фенолфталеин, спиртовой раствор I г/дм1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы I моль/дм3 и 0,25 моль/дм*.

Эриохромцианнн — Р по ТУ б—09 -3! 15, раствор 1 г/дм3.

Аммоний уксуснокислый по ТУ 6 09—1312.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,07 г/см3.

Буферный раствор с pH 6:46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см*, • растворяют в воде. переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Устанавливают pH раствэра на рН-метре. добавляя в случае необходимости раствор гидроксила натрия 1 моль/дм3 или уксусную кисло-ТУ-

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия.

8

Страница 8

ГОСТ II73H.I К0С.7

Раствор Л: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 300 см\ приливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см* стандартного раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б (свежеприготовленный). I см5 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

I см» раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Пробу, подготовленную по п. 2.3.2, извлекают из этилового спирта, быстро подсушивают фильтровальной бумагой, взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно внесено 50—70 см3 реакционной смеси, и нагревают на плите (70 90°С).

В случае неполного рзстворения пробы добавляют дополнительно 20 см3 реакционной смеси и затем 20 см3 раствора хлористого аммония.

3.3.2.    По растворении пробы раствор фильтруют через двойной плотный фильтр («синяя лента*). предварительно смоченный горячей водой и горячим раствором хлористого аммония.

Фильтр с осадком оксида алюминия промывают сначала горячим раствором хлористого аммония до исчезновения на фильтре зеленой окраски. затем 5 6 раз раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм3 и 5—6 раз теплой водой, обращая особое внимание на края фильтра.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают. озодяют и прокаливают при температуре 600 —700°С в течение 40 мин.

Остаток в платиновом тигле смачивают двумя каплями серной кислоты, добавляют 0,5—1 см5 фтористоводородной кислоты и нагревают до окончания выделения паров серной кислоты, после чего тигель прокаливают при 600—700СС в течение 5—7 мни

К обработанному таким образом осадку добавляют три капли концентрированной серной кислоты, 1 г пнросернокислого калня и проводят сплавление в муфеле при температуре 700—800 °С в течение 2—3 мин.

Тигель с полученным плавим обмывают с внешней стороны горячей водой, вытирают фильтровальной бумагой, помещают в стакан вместимостью 200 см1, приливают 60—70 см* кипящей воды, подкисленной серной кислотой (2,5 см3 концентрированной серной кислоты на 100 см3 воды), н кипятят до полного растворения плава.

9

Страница 9

С. 8 ГОСТ 1173».»-90

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью Л00 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.3.    Аликвотную часть раствора согласно табл. 1 отбирают н мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее проводят операции

по п. 2.4.3.

3.3.4.    Измерение оптической плотности раствора проводят по п. 2.4.4.

3.3.5.    Растворы двух контрольных опытов готовят следующим образом: горячий фильтрат после отделения осадка оксида алюминия фильтруют через двойной фильтр («синяя лента»), предварительно смоченный горячей водой и горячим раствором хлористого аммония.

Промывание фильтра, сплавление осадка и подготовку раствора проводят по и. 3.3.2.

Среднее значение оптических плотностей растворов лвух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

Массовую долю алюминия рассчитывают по градуировочному графику.

3.3.6.    Для построении градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 см* приливают 40—50 см3 воды, затем в пять колб добавляют 0.5 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора алюминия Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0.00002; 0,000025 г алюминия.

К полученным растворам прибавляют все необходимые реактивы согласно п. 2.4.3 и измеряют оптическую плотность согласно п. 2.4.4.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный графи х.

3.4, Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю оксида алюминия (.V,) в процентах вычисляют но формуле

*.= —■100.1,89,    (2)

т,

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ш, — масса навески пробы в аликвотной части, г;

1,89 —коэффициент пересчета на окись алюминня.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

J0

Страница 10

ГОСТ 11739.1—90 с. a

Таблица 3

Mj<co*s« доля оксид » .'«ажниинн, ч

А&ссмютос допускаемое расхождение. н

результатом плрля дедмид* опрсдслскиЛ! Результате# г it 4 ли м

От

0,002 до 0.005 включ.

0.002

0.003

Сз

0,005 до 0.010 »

0.003

0.004

»

0,010 * 0.020 »

0.005

0.006

»

0.020 > 0.050 »

0,006

0,008

11

Страница 11

С. JO гост 117391—90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; В. И. Клитина, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.1-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Ойомычсикс НТД. на коюрый да** ссылка

НОИир П>'ИК1й

Обличение НТД, и» 1 млорый аая3 ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61 -75

22. 3.2

ГОСТ 10481 -78

2.2; 3.2

ГОСТ 109—7в

3.2; 3.2

ГОСТ 11069-74

2.2: 3.2

ГОСТ 3773-72

3.2

ГОСТ 14261-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4109—79

22

ГОСТ 18.300-87

2.2; 3 2

ГОСТ 4160-74

2.2

ГОСТ 250*6—87

1.1

ГОСТ 4167-74

. 32

ТУ 6-09 -667-74

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ТУ 6-09-3115-73

2.2; 3.2

ГОСТ 4328- 77

2.2; 3.2

ТУ 6 -09- 3851 75

2.2

ГОСТ 4523-77

2.2

ТУ 6—09—5077—87

2.2

ГОСТ 7172 76

2.2; 3.2

ТУ 6-09-1312-81

2.2; 3.2

12

Заменяет ГОСТ 11739.1-78