Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.1-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения оксида алюминия (при суммарной массовой доле поверхностного и включенного оксида алюминия от 0,002 до 1,0% и при массовой доле включенного оксида алюминия от 0,002 до 0,05% соответственно) в сплавах, содержащих до 1% кремния

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.1-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения оксида алюминия

3. Фотометрический метод определения оксида алюминия

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

БЗ 5—90/414

ГОСТ 11739.1-90, Г ОСТ 11739.2—90, ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90ГОСТ 11739.8-90ГОСТ 11739.10-90ГОСТ 11739.16-90ГОСТ 11739.19-90ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫ!! КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669.715.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ГОСТ

11739.1—90

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения оксида алюминия

Aluminium casting and wrought alloys Methods for determination of aluminium oxide

ЭКСТЪ 1709

Срок действия с 01.07 91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения оксида алюминия (при суммарной массовой доле поверхностного и включенного оксида алюминия от 0,002 до 1,0 % и при массовой доле включенного оксида алюминия от 0,002 до 0,05с' соответственно) в сплавах, содержащих до 1% кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением

1    1 1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

21 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистого калия, брома и этилацетата, отделении нерастворившегося оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пнросернокислым калием, растворении плава, образовании фиолетово-красного комплекса алюминия с эриохромцианином — Р и измерении оптической плотности раствора при длине волны 535 нм.

2    2. Аппаратура, реактивы и растворы

Перепечатка воспрещена

Печь муфельная

Издание официальное ★

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Бром по ГОСТ 4109.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—5077, свежепрокалеиный при температуре (500±50) °С.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, сушат при температуре (500±50) °С в течение 2 ч, сохраняют в эксикаторе над хлористым кальцием

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, обезвоживают прокаливанием при температуре (500 ±50) °С.

Эфир метиловый уксусной кислоты по ТУ 6—09—3851 (метил-ацетат) или эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ТУ 6—09—667, перегоняют, отбирая фракцию метилацетата при температуре (57±1)°С, фракцию этилацетата при температуре (77±1)°С В колбу с перегнанным эфиром вносят патрончики из фильтровальной бумаги с безводным сернокислым магнием и закрывают плотно пришлифованной пробкой

Смесь реакционная к 65 см3 метилацетата (этилацетата) добавляют 1,8—2,0 г бромистого калия и 7 см3 брома (для растворения пробы массой 1 г)

Смесь реакционная для промывания фильтров’ готовят так же, как смесь реакционную, но из реактивов без специальной осушки; разбавляют метилацетатом (этилацетатом) в соотношении 1:10.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы Г! и 0,1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3, растворы 0,125 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172

Кислота тиогликолевая

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 1 моль/дм3 и 0,25 моль/дм3.

Эриохромцианин — Р по ТУ 6—09—3115, раствор 1 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,07 г/см3.

Аммоний уксуснокислый по ТУ 6—09—1312.

Буферный раствор с pH 6’ 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см3, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствор водой до метки и перемешивают. Устанавливают pH раствора на pH-метре, добавляя в случае необходимости раствор гидроксида натрия 1 моль/дм3 или уксусную кислоту.

4

ГОСТ 11739.1—90 с. з

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем той же кислотой. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б (свежеприготовленный): 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1.    При определении суммы поверхностного и включенного оксида алюминия пробу массой 1—2 г используют без специальной обработки.

2.3.2.    При определении включенного оксида алюминия используют пробу в виде пластинки массой 1 —1,5 г. Перед началом анализа пластинку зачищают напильником от плены образовавшегося поверхностного оксида и хранят до взвешивания в бюксе под слоем этилового спирта (25—30 см3).

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Навеску пробы, приготовленной по п. 2.3.1 или п. 2.3.2 (зачищенную пробу перед взвешиванием подсушивают от спирта фильтровальной бумагой), помещают в колбу вместимостью 250 см3 с обратным холодильником, в которую предварительно внесена реакционная смесь из расчета 70 см3 на 1 г пробы.

Растворение ведут при комнатной температуре, а при замедлении растворения — при нагревании на песчаной бане (температура на 10—15°С ниже температуры кипения соответствующего эфира).

Растворение порошковых материалов вначале ведут при охлаждении, не допуская бурной реакции.

После окончания видимого растворения пробы в колбу добавляют 5 см3 реакционной смеси и продолжают растворение при слабом нагревании в течение 10—1 о мин.

2.4.2.    После растворения пробы раствор сразу же фильтруют через двойной плотный фильтр («синяя лента»), предварительно смоченный реакционной смесью.

По окончании фильтрования колбу из-под раствора пробы и фильтр с осадком промывают один раз 20—25 см3 реакционной смеси (допускается использование реакционной смеси из реактивов без специальной осушки), затем три раза смесью для промывания фильтров и затем эфиром до исчезновения бурой окраски фильтров.

В случае определения включенного оксида алюминия фильтр

5

С. 4 ГОСТ 11739.1-90

дополнительно промывают пять раз раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм3 и 4—5 раз теплой водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в течение 40 мин при 600—700 °С.

Осадок оксида алюминия в платиновом тигле смачивают 2 каплями серной кислоты, добавляют 0,5—1,0 см3 фтористоводородной кислоты, нагревают до окончания выделения паров серной кислоты и прокаливают сухой остаток при    600—700 °С в течение

5—6 мин

К обработанному таким образом осадку добавляют 3 капли серной кислоты, 1 г пиросернокислого калия и проводят сплавление в муфельной печи при температуре    700—800 °С в течение

2—3 мин.

Тигель с полученным плавом обмывают с внешней стороны горячей 70—80°С водой, вытирают фильтровальной бумагой, помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 50—70 см3 кипящей воды, подкисленной серной кислотой (2,5 см3 серной кислоты на 100 см3 воды) и кипятят до полного растворения плава.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

2.4.3. Аликвотную часть раствора согласно табл. I отбирают в мерною колбу вместимостью 100 см3, доливают до 50 см3 водой, добавляют 1—2 капли тиогликолевой кислоты, 2 капли раствора фенолфталеина перемешивают и нейтрализуют гидроксидом натрия, используя сначала раствор гидроксида натрия 1 моль/дм3, затем 0,25 моль/дм3 до появления бледно-розовой окраски, которая должна исчезнуть после добавления одной капли раствора серной кислоты 0,125 моль/дм3. После этого в колбу вносят четыре капли раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 до pH раствора 5,6—6,0, 15 см3 раствора эриохромцианина — Р и перемешивают. Через 20 мин добавляют в колбу 20 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица I

Массовая доля оксида атюминия, •«.

Аликвотная часть раствора, см3

От 0,002 до 0.01

включ

50

Св 0,01 > 0,05

»

10

> 0.С5 » 0,25

>

2

* 0,25 » 1,0

»

0,5

2.4.4. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 535 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит вода с добавлением всех реактивов по п. 2.4 3.

б

ГОСТ 11 >39.1 —9в С. 5

2.4.5.    Растворы двух контрольных опытов готовят следующим образом: фильтрат после отделения осадка оксида алюминия иг раствора исследуемой пробы тут же снова фильтруют через двойной фильтр («синяя лента»), предварительно смоченный реакционной смесью, и далее поступают по пп. 2.4.2, 2.4.3, 2.4.4.

Среднее значение оптических плотностей растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

Массовую долю алюминия рассчитывают по градуировочному графику.

2.4.6.    Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 40—50 см3 воды, затем в пять колб добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г алюминия.

К полученным растворам прибавляют все необходимые реактивы согласно п. 2.4.3 и измеряют оптическую плотность согласно п. 2.4.4.

Раствором сравнения служит раствор, нс содержащий алюминия.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.

2.5. Обработка результатов

(«>

2.5.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

X- — -100 1,89,

т1    1    *

где ш — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

т, — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г;

1,89 — коэффициент пересчета на оксид алюминия.

2.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля оксида алюминия, \

результатов парал-

дельных определений

результатов анализа

От

0,002 до 0,005

включ.

0.001

0,002

Св.

0,005 > 0,010

>

0,002

0,003

0,010 » 0,020

0,004

0,005

»

0,020 » 0,050

»

0,008

0,01

»

0,05 » 0,10

»

0,02

0,03

0,10 » 0,25

»

0,03

0,04

»

0,25 » 0,50

0,04

0,06

»

0,50 * 1,00

»

0,06

0,0$

7

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси растворов двухлористой меди и хлористого аммония, отделении нерастворивше-гося оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пиросерно-кислым калием, растворении плава, образовании фиолетово-красного комплекса алюминия с эриохромцианином — Р и измерении оптической плотности при длине волны 535 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Медь двухлористая 2-водная по ГОСТ 4167.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор: 300 г хлористого аммония растворяют в 800 см3 воды при подогревании.

Реакционная смесь: 1500 г двухлористой меди растворяют в 2200 см3 воды при подогревании; 300 г хлористого аммония растворяют при подогревании в 800 см3 воды; растворы сливают вместе, и, если необходимо, смесь растворов фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3, растворы 0,5 моль/дм3 и 0,25 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота тисгликолевая.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 1 моль/дм3 и 0,25 моль/дм3.

Эриохромцианин — Р по ТУ 6—09—3115, раствор 1 г/дм3.

Аммоний уксуснокислый по ТУ 6—09—1312.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,07 г/см3.

Буферный раствор с pH 6:46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см3, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Устанавливают pH раствора на pH-метре, добавляя в случае необходимости раствор гидроксида натрия 1 моль/дм3 или уксусную кислоту.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия.

8

ГОСТ 11739.1-90 С. 7

Раствор А: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б (свежеприготовленный). 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Пробу, подготовленную по п. 2.3.2, извлекают из этилового спирта, быстро подсушивают фильтровальной бумагой, взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно внесено 50—70 см3 реакционной смеси, и нагревают на плите (70—90°С).

В случае неполного растворения пробы добавляют дополнительно 20 см3 реакционной смеси и затем 20 см3 раствора хлористого аммония.

3.3.2.    По растворении пробы раствор фильтруют через двойной плотный филыр («синяя лента»), предварительно смоченный горячей водой и горячим раствором хлористого аммония.

Фильтр с осадком оксида алюминия промывают сначала горячим раствором хлористого аммония до исчезновения на фильтре зеленой окраски, затем 5—6 раз раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм3 и 5—6 раз — теплой водой, обращая особое внимание на края фильтра.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600— 700°С в течение 40 мин.

Остаток в платиновом тигле смачивают двумя каплями серной кислоты, добавляют 0,5—1 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до окончания выделения паров серной кислоты, после чего тигель прокаливают при 600—700°С в течение 5—7 мин.

К обработанному таким образом осадку добавляют три капли концентрированной серной кислоты, 1 г плросернокислого калия и проводят сплавление в муфеле при температуре 700—800 °С в течение 2—3 мин.

Тигель с полученным плавом обмывают с внешней стороны горячей водой, вытирают фильтровальной бумагой, помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 60—70 см3 кипящей воды, подкисленной серной кислотой (2,5 см3 концентрированной серной кислоты на 100 см3 воды), и кипятят до полного растворения плава.

9

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3 3 3 Аликвотную часть раствора согласно табл 1 отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее проводят операции по п 2 4 3

334 Измерение оптической плотности раствора проводят по п. 2 4 4

3 3 5 Растворы двух контрольных опытов готовят следующим образом горячий фильтрат после отделения осадка оксида алюминия фильтруют через двойной фильтр («синяя лента»), предварительно смоченный горячей водой и горячим раствором хлористого аммония

Промывание фильтра, сплавление осадка и подготовку раствора проводят по п 3 3 2

Среднее значение оптических плотностей растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы

Массовую долю алюминия рассчитывают по градуировочному графику

3 3 6 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают 40—50 см3 воды, затем в пять колб добавляют 0,5 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 см3 стандартного раствора алюминия Б, что соответствует 0,000005, 0,00001, 0,000015; 0,00002, 0,000025 г алюминия

К полученным растворам прибавляют все необходимые реактивы согласно п 2 4 3 и измеряют оптическу ю плотность согласно п 2 4 4

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график

34 Обработка результатов

34 1 Массовую долю оксида алюминия (А|) в процентах вы числяют но формуле

Х = Л .100 1,89,    (2)

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г,

— масса навески пробы в аликвотной части, г,

1,89 — коэффициент пересчета на окись алюминия.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

ГОСТ 11739.1-90 С 9

Таблица 3

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля оксида алюминия %

результатов парал-

дельных определений

результатов анализа

От

0,002 до 0,005 включ.

0,002

0,003

Св.

0,005 до 0,010 »

0,003

0,004

»

0,010 » 0,023 »

0,005

0,С06

>

0,020 > 0,053 >

0,006

0,008

Л