Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.4-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,05 до 1,0%) методы определения висмута

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.4-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения висмута

3 Атомно-абсорбционный метод определения висмута

Показать даты введения Admin

УДК 669.715:001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 11739.4—90

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Aluminium casting and wrought alloys Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709


Методы определения висмута

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,05 до 1,0%) методы определения висмута.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1    1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2 ФОТОМЕТРИЧЕСКИ И МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

2    1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной кислот или в растворе гидроокиси натрия, образовании оранжевожелтого комплекса висмута с йодистым калием и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 465 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор 11 23.

Перепечатка воспрещена

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3 и раствор 1:1.

С. 2 ГОСТ 11739.4-90

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм3. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.

Смесь кислот № 1: к 100 см3 воды осторожно, порциями при перемешивании приливают 200 см3 серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 200 см3 азотной кислоты и перемешивают.

Смесь кислот № 2: к 400 см3 раствора серной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты и перемешивают.

Смесь № 3: к 400 см3 раствора серной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты и перемешивают. Раствор перед употреблением нагревают приблизительно до 80 °С и приливают 2 смраствора азотистокислого натрия.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор 200 г/дм3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

Висмут по ГОСТ 10928 марки ВИ0000 или ВИ000.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 растворяют одним из следующих способов.

Таблица 1

Массовая доля висмута, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см*

Объем раствора серной кислоты, см*

Кювета, мм

От 0,005 до 0,02 включ.

1

Весь раст

50

вор

Св. 0,02 » 0,08 »

0,5

То же

30

> 0,08 » 0,4 »

0,5

20

20

30

» 0,4 * 0,8 »

0,25

20

20

30

ГОСТ 11739.4-90 С. 3

2.3.1 Л. При массовой доле кремния менее 0,5% навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 смеси кислот № 1. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески, добавляют 30 см3 воды и кипятят раствор 1—2 мин. Если раствор не прозрачен, то его фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивая колбу и промывая фильтр 2—3 раза горячей водой порциями по 10 см3, чтобы объем фильтрата был не более 80 см3, и охлаждают раствор до комнатной температуры.

При массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометри-рование раствора из всей навески в мерной колбе вместимостью 100 см3.

При массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по п. 2.3.2.

2.3.1.2.    При массовой доле кремния более 0,5% навеску пробы помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 200 см3, приливают 1 см3 раствора хлорного железа, если его массовая доля в пробе составляет менее 0,2%, затем приливают 5—7 см3 воды и при постоянном охлаждении небольшими порциями — 50 см3 раствора гидроксида натрия. После прекращения бурной реакции стакан нагревают до полного растворения пробы и при умеренном нагревании, избегая разбрызгивания, упаривают до 15—20 см3. Наличие в растворе характерной мути серого цвета свидетельствует о присутствии нерастворившегося кремния В этом случае нагревание следует продолжить до получения прозрачного раствора. После охлаждения в стакан осторожно приливают 180—200 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом. Осадок на фильтре промывают 8—10 раз горячей водой и растворяют в 45 см3 горячей смеси кислот № 2 над стаканом или колбой вместимостью 250—300 см3. Если проба содержит белее 0,5% марганца, то осадок растворяют в 45 см3, горячей смеси № 3. Фильтр промывают 6 раз горячей водой порциями по 20 см3, собирая промывные воды в тот же стакан.

Фильтрат и промывные воды упаривают до объема 70—80 см3, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

При массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометри-рование раствора для всей навески в мерной колбе вместимостью 100 см3.

При массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2.    К раствору пробы или аликвотной части раствора (см. табл. 1) в мерной колбе вместимостью 100 см3 приливают раствор серной кислоты (см. табл. 1), 5 см3 раствора тиомочевины, 10 см3

23

С 4 ГОСТ 11739 4—90

раствора йодистого калия, доливают водой до метки и перемешивают

2 3 3 Оптическую плотность раствора измеряют через 20 мин при длине волны 465 нм в кювете с толщиной слоя согласно табл 1

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по пп 2 3 11 или 2312 и 232 со всеми используемыми в анализе реактивами

Массовую долю висмута рассчитывают по градуировочному графику

2 3 4 Построение градуировочных графиков

2 34 1 При массовой доле кремния менее 0,5% в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 0,5, 1,0, 2,0, 3,0/ 4,0, 5,0 см3 стандартного раствора висмута, что соответствует 0,00005, 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0004, 0,0005 г висмута, приливают по 30 см3 раствора серной кислоты и далее продолжают по пп 2 3 2, 2 3 3

2 342 При массовой доле кремния более 0,5% в семь стаканов из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью по 200 см3 помещают навески алюминия массой по 0,5 г, в шесть из них отмеряют 0,5 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 см3 стандартного раствора висмута, что соответствует 0,00005, 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0004, 0,0005 г висмута и далее продолжают по п 2 3 12, фотометрируя раствор по пп 2 3 2 и 2 33 в мерной колбе вместимостью 100 см3 из всей навески

Растворами сравнения сложат растворы, не содержащие висмут

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график

24 Обработка результатов

24 1 Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= — 100,    (1)

тх    9    v 7

где т —масса висмута в растворе пробы, найденная по градировочному графику, г,

гп\ — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

2 4 2 Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл 2

Массовая доля висмута, %


От 0,005 до 0,015 включ. Св 0,015 » 0,040    »

» 0,040 » 0,080    »


» 0,08 » 0,20 » 0,20 » 0,40 > 0,40 » 0,80


Таблица 2


Абсолютное допускаемое расхождение, %


0,002 0,С 04 0,0 38 0,01 0,02 0,04


0,003

0,006

0,010

0,02

0,04

0,06


3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции висмута при длине волны 223,1 нм в пламени ацетилен-воздух.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для висмута.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1 1 и 1 99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3 и раствор 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999 (с массовой долей висмута менее 0,001 %).

Раствор алюминия 20 г/дм3 * 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, ^добавляют 50 см3 воды, затем небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1*1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Висмут по ГОСТ 10928 марки ВИ0000 или ВИ000.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,5 г висмута помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 раствора азотной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.


25


С 6 ГОСТ 11739 4—90

1 см3 раствора А содержит 0,001 г висмута

Раствор Б 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0005 г висмута.

Раствор В 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают, готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 0,0001 г висмута.

33 Проведение анализа

3 3 1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 смводы и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты (11) Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой дометай и перемешивают.

3 3 2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

33 3 При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п 3 3 1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты 1 99 порциями по 10 см3 (основной фильтрат)

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3 мин После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора Далее раствор выпаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (11) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

33 4 Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3 3 1, 3 3 2 или 3 3 3, используя вместо навески пробы навеску алюминия

3 3 5 Построение градуировочных графиков

33 5 1 При массовой доле висмута от 0,05 до 0,10% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5, 3,0; 3,5; 4,0, 4,5;

ГОСТ 11739 4—90 С. 7

5,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г висмута.

3.3.5.2. При массовой доле висмута от 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г висмута.

3 3.5.3. При массовой доле висмута от 0,5 до 1 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смстандартного раствора А, что соответствует 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 6,0045; 0,005 г висмута.

3.3 6. Растворы в колбах по пп. 3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3 доливают водой до метки и перемешивают.

3 3 7. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию висмута при длине вол! ь: 223,1 нм.

Пс полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим гч массовым концентрациям висмута строят градуировочный график.

Массовую концентрацию висмута в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3 4. Обработка результатов

3 4 1. Массовую долю висмута (Ai) в процентах вычисляют по формуле

х (С,~С2)У    10Q    (2)

1    т    у    v    '

где С} — массовая концентрация висмута в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2—массовая концентрация висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V —объем раствора пробы, см3; г'? —масса навески пробы, г.

3 4 2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля висмута, %

результатов парат-лельных определений

результатов анализа

От

0050 до 0,100 включ.

0,010

0,015

Св.

0 100 » 0,250 »

0,015

0,020

0,25 » 0,50 »

0,03

0,04

»

0 50 » 1,00 »

0,05

0,06

27

С. 8 ГОСТ 11739.4-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Л. В. Антоненко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.4-78

4.    Периодичность проверки— 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТЛ на которой дана ссылка

Номер п\нкта

Обозначение НТЛ, на который д^на ссылка

Номер п\ккта

ГОСТ 3118-77

32

ГОСТ 6344-73

2.2

ГОСТ 4038-79

32

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 4204-77

2 2, 3 2

ГОСТ 10928-75

2 2, 3.2

ГОСТ 4232-74

22

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 4461-77

2 2, 3.2

ГОСТ 11069-74

32

ГОСТ 5457-75

3 2

ГОСТ 25036-87

1.1

28

1

Издание официальное

2