Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.10-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.10-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Сущность метода

3 Аппаратура, реактивы и растворы

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.715.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю 3 \ ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения лития    ГОСТ

11739.10-90

Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of lithium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%.

1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения лития при длине волны 670,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Перепечатка воспрещена

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Издание официальное ★

С. 2 ГОСТ 11739.10-90

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Литий углекислый по ТУ 6—09—3728.

Стандартный раствор лития: 5,32 г углекислого лития, предварительно высушенного при температуре 100—105 °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г лития.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см3 воды, затем небольшими порциями 400 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды, затем небольшими порциями 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

50

ГОСТ 11739.10- 90 С. 3

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. В зависимости от массовой доли лития согласно табл. 1 отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массонах доля лития,

Объем аликвотной части раствора, см*

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

От

0,05 до 0,5 включ.

50

0,50

Св.

0,5 » 3,0 »

10

0,05

4.4.    Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1, 4.2,

4.3.

4.5.    Построение градуировочных графиков

4.5.1.    При массовой доле лития от 0,05 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 10 см3 раствора алюминия. В шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmстандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г лития.

4.5.2.    При массовой доле лития свыше 0,5 до 3,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 1 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 смстандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г лития.

4.5.3.    Растворы в колбах по пп. 4.5.1 и 4.5.2 доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы не содержащие лития, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

4.6.    Растворы, пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения лития при длине волны 670,8 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям лития строят градуировочный график.

Массовую концентрацию лития в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле

т


Х= (Cl~ C),V -100,

51

где С — массовая концентрация лития в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С: — массовая концентрация лития в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3;

гп — масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля лития, %

Абсолютное допускае

результатов парал* лельных определений

мое расхождение, % результатов анализа

От 0.05 Э до 0,103 включ

0,004

0,005

Св. 0,10 » 0,25 »

0,01

0,02

* 0,25 » 0,50 »

0,02

0,03

* 0,50 » 1,00 »

0,03

0,04

» 1.00 » 3,00 »

0,05

0,06

52

ГОСТ 11739.10-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; В. А. Осипова, канд. хим. наук.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.10-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

3

ГОСТ 101:4—78

3

ГОСТ 4038-79

3

ГОСТ 10329-76

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 11069-74

3

ГОСТ 4461-77

3

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ 5457-75

3

ТУ 6—09—3728—74

3

S3